Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột hương liệu thực phẩm

Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột hương liệu thực phẩm

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

CHẾ TẠO BỘT HƯƠNG LIỆU THỰC PHẨM

Họ và tên sinh viên: LÊ ĐỨC ÂN Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Niên khóa: 2007-2011

Tháng 08/2011

ii

của tất cả quý thầy cô, cùng với lòng nhiệt tình giúp đỡ của các cán bộ và nhân viên nhà máy, bên cạnh đó là sự động viên giúp đỡ từ gia đình, bạn bè và cuối cùng là sự nỗ lực của bản thân

Do đó tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành, sâu sắc đến:

Trước hết là công lao to lớn của cha mẹ và gia đình đã nuôi dưỡng, dạy dỗ tôi trưởng thành, động viên tôi trong suốt quá trình học tập và chia sẽ những khó khăn trong cuộc sống

Ban Giám Hiệu trường Đại Học Nông Lâm Tp.HCM, quý thầy cô Bộ môn Công Nghệ Hóa Học cùng tất cả các thầy cô đã giảng dạy, truyền đạt tạo những điều kiện tốt nhất để tôi nắm bắt kiến thức và vận dụng những kiến thức đó trong thực hành để thực hiện đề tài này

Thầy Trương Vĩnh, trưởng Bộ môn Công Nghệ Hóa Học đã tận tình chỉ dạy, truyền đạt kinh nghiệm và kiến thức quý báu để tôi hoàn thành luận văn tốt nghiệp này

Tất cả các bạn sinh viên lớp DH07HH đã động viên, giúp đỡ tôi khắc phục khó khăn trong học tập cũng như trong cuộc sống để tôi tự hoàn thiện bản thân mình về tri thức, đạo đức, lối sống

Sinh viên Lê Đức Ân

iii

Đề tài nghiên cứu “Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột

hương liệu thực phẩm” được tiến hành tại phòng thí nghiệm I4, thời gian từ tháng

03/2011 đến tháng 07/2011 dưới sự hướng dẫn của PGS TS Trương Vĩnh trưởng Bộ môn Công nghệ Hóa học trường Đại Học Nông Lâm Tp.HCM

Nội dung chính của đề tài là nghiên cứu chiết tách tinh dầu, vi bọc tinh dầu, so sánh hiệu quả quá trình vi bọc và dự đoán thời gian bảo quản sản phẩm

Chúng tôi đã tiến hành các công việc và đạt được những kết quả như sau:

Chọn được nhiệt độ và thời gian sấy ngò trước khi chưng cất

Chọn được nồng độ và tỉ lệ chất bao tối ưu

Xác định được ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu lên hiệu suất thu hồi tinh dầu trong quá trình vi bọc

Xác định được ảnh hưởng của quá trình vi bọc đến khả năng giữ tinh dầu trong quá trình chế biến

Xác định được đường đẳng nhiệt hút của sản phẩm ở 35 oC và dự đoán được thời gian bảo quản sản phẩm

iv

microencapsulation to manufacturing food flavor powder” was carried out at I4 laboratory from March 2011 to August 2011 under supervision of Associate Professor Doctor Truong Vinh, the head of Chemical Engineering faculty in Ho Chi Minh city Agriculture and Forestry University

The main content of this thesis was: research essential oil extraction; encapsulate esseential oil; compared the effect of encapsulated process and predict storage time of product

We carried out the work and obtained these achievements:

 Select the temperature and drying time before distil

 Select the optimal concentration coating and rate coating

 Determine the influence of essential oil concentration on essential oil recovery yield in the encapsulated process

 Determine the influence of encapsulated process on retention of essential oil during processing

 Determine the vacuum isothermal of the product at 35oC and predict storage time of product

v

LỜI CẢM TẠ ii

SUMMARY iv

DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii

DANH SÁCH CÁC HÌNH viii

DANH SÁCH CÁC BẢNG x

Chương 1: 1

MỞ ĐẦU 1

1.1 Đặt vấn đề 1

1.2 Mục đích tìm hiểu đề tài 2

1.3 Nội dung đề tài 2

1.4 Yêu cầu 2

Chương 2: 3

TỔNG QUAN 3

2.1 Ngò ôm và tinh dầu ngò ôm 3

2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu 4

2.2.1 Phân loại các phương pháp tách chất thơm 4

2.2.2 Phương pháp chưng cất 5

2.2.3 Thiết bị chưng cất 8

2.2.4 Kỹ thuật chưng cất và xử lý tinh dầu thô 12

2.3 Kỹ thuật vi bọc 19

2.3.1 Khái quát về vi bọc 19

2.3.2 Phương pháp vi bọc 23

2.3.3 Tác nhân vi bọc 25

Chương 3: 29

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29

3.1 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài 29

3.2 Vật liệu thí nghiệm 29

3.3 Thiết bị thí nghiệm 29

3.4 Phương pháp thí nghiệm 30

3.4.1 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu 30

3.4.2 Chưng cất tinh dầu 34

3.4.3 Vi bọc tinh dầu Ngò 38

Chương 4: 47

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 47

4.1 Thí nghiệm chưng cất tinh dầu 47

4.1.1 Đường cong tốc độ sấy Ngò 47

4.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy lên hàm lượng tinh dầu 50

4.1.3 Ảnh hưởng của thời gian sấy đến thời gian chưng cất 57

4.2 Thí nghiệm vi bọc tinh dầu Ngò 64

4.2.1 Thí nghiệm xác định nồng độ và tỷ lệ chất bao tối ưu 64

vi

Chương 5: 79

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 79

5.1 Kết luận 79

5.2 Đề nghị 80

TÀI LIỆU THAM KHẢO 82

PHỤ LỤC 84

vii

RCBD: bố trí kiểu khối ngẫu nhiên đầy đủ

EMC: ẩm độ tương đối bột vi bọc

ERH: ẩm độ tương đối không khí

viii

Hình 2.1: Cây Ngò ôm tươi 3

Hình 2.2: Sơ đồ thiết bị chưng cất tinh dầu 8

Hình 2.3: Một số dạng thiết bị chưng cất 9

Hình 2.4 Thiết bị lắng tinh dầu dạng đáy côn 16

Hình 2.5 Thiết bị làm khan gián đoạn 17

Hình 2.6 : Cấu trúc hạt vi bọc [11] 20

Hình 2.7 : Ảnh SEM cấu trúc bên trong hạt vi bọc tinh dầu [11] 20

Hình 2.8: Phân loại kiểu vi bọc 21

Hình 2.9 : Các dạng vi bọc [3] 21

Hình 2.10: Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị vỡ 22

Hình 2.11: Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị hòa tan 22

Hình 2.12 : Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị nóng chảy hoặc phân hủy sinh học 22

Hình 2.13: Cơ chế phóng thích tinh dầu dạng nhả từ từ 23

Hình 2.14: Quá trình tạo màng bọc khi sấy tầng sôi 23

Hình 4.1 : Đường cong sấy Ngò ở 50oC 48

Hình 4.2 : Đường cong sấy Ngò ở 70oC 49

Hình 4.3: Biểu đồ thể hiện tính phù hợp mô hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy Ngò tại nhiệt độ 50 oC 51

Hình 4.4 Biểu đồ phân tán phần dư theo trục Y 52

Hình 4.5: Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy tại nhiệt độ 50 oC 52

Hình 4.6: Biểu đồ thể hiện tính phù hợp mô hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy Ngò tại nhiệt độ 70 oC 54

Hình 4.7: Biểu đồ phân tán phần dư theo trục Y 55

Hình 4.8 Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy tại nhiệt độ 70 oC 56

Hình 4.9 : Biểu đồ thể hiện tính phù hợp của mô hình hồi quy hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất 59

Hình 4.10 Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy Ngò ở 50 oC với thời gian 0 giờ 60

Hình 4.11 : Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy Ngò ở 50oC với thời gian 16 giờ 60

Hình 4.12: Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy Ngò ở 50oC với thời gian 24 giờ 61

Hình 4.13 : Đồ thị thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất khi sấy Ngò ở 50 oC với thời gian 32 giờ 61

Hình 4.14 : Ảnh hưởng của thời gian sấy Ngò đến thời gian chưng cất 63

Hình 4.15: Đồ thị thể hiện hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng theo nồng độ và tỷ lệ chất mang 66

ix

ẩm 70

Hình 4.18 : Đồ thị thể hiện phương trình hồi quy đẳng nhiệt hút ẩm 71

Hình 4.19 : Biểu đồ thể hiện tính phù hợp mô hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo ẩm độ cân bằng 73

Hình 4.20 Đồ tổn thất tinh dầu khi bảo quản theo ẩm độ sản phẩm 73

Hình 4.21: Hiệu suất thu hồi tinh dầu sau khi chế biến 77

Hình 4.22 : Phân bố kích thước hạt sản phẩm bột vi bọc 78

x

Bảng 4.1 Ẩm độ của Ngò theo thời gian sấy ở nhiệt độ 50 oC 47

Bảng 4.2 : Ẩm độ của Ngò theo thời gian sấy ở nhiệt độ 70 oC 48

Bảng 4.3: Lượng tinh dầu thu được khi chưng cất các mẫu sấy ở 50 oC 50

Bảng 4.4: Bảng số liệu tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy ở 50 oC 50

Bảng 4.5: Lượng tinh dầu thu được khi chưng cất các mẫu sấy ở 70 oC 53

Bảng 4.6: Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy Ngò tại nhiệt độ sấy 70 oC 53

Bảng 4.7: Lượng tinh dầu thu được khi chưng cất các mẫu Ngò sấy ở 50 o C 57

Bảng 4.8: Hàm lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất đối với Ngò sấy ở 50oC (%) 58

Bảng 4.9 Ảnh hưởng của thời gian sấy Ngò đến thời gian chưng cất khi sấy Ngò ở 50oC62 Bảng 4.10 : Hiệu suất thu hồi bột qua máy sấy phun 64

Bảng 4.11: Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ chất bao lên hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng sau khi sấy phun (%) 64

Bảng 4.12: Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ chất bao lên hàm lượng dầu bề mặt (%) 66

Bảng 4.13: Ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng (%) 67

Bảng 4.14: Ảnh hưởng của nồng độ tinh dầu đến hàm lượng dầu bề mặt 68

Bảng 4.15: Kết quả thí nghiệm thể hiện mối tương quan giữa ẩm độ không khí và ẩm độ cân bằng của sản phẩm bột vi bọc ở nhiệt độ 35oC 69

Bảng 4.16 Tổn thất tinh dầu theo ẩm độ sản phẩm khi bảo quản 72

Bảng 4.17: Sự thấm qua màng của vật liệu đóng gói thực phẩm ở 35oC [2] 74

Bảng 4.18: Hiệu suất thu hồi tinh dầu sau khi chế biến 76

Tinh dầu Ngò dạng lỏng rất dễ bay hơi gây thất thoát, dễ bị oxy hóa khi tiếp xúc với oxy và ánh sáng Với vai trò là hương liệu, tinh dầu Ngò được sử dụng với hàm lượng rất nhỏ nên việc trộn đều tinh dầu dạng lỏng với các nguyên liệu khác trong quá trình sản xuất thực phẩm là rất khó khăn

Việc nghiên cứu chuyển từ tinh dầu Ngò dạng lỏng sang dạng bột là một vấn đề khá mới mẻ và được ít người quan tâm, nghiên cứu này góp phần giảm thiểu các tổn thất khi vận chuyển và bảo quản, tiện lợi hơn trong việc bảo quản cũng như sử dụng tinh dầu Ngò Đặc biệt trong thời buổi công nghiệp, khi con người sử dụng các thực phẩm đóng hộp ngày càng nhiều thì việc nghiên cứu sản xuất tinh dầu Ngò dạng bột sẽ giúp mở rộng hơn việc ứng dụng ngò trong các sản phẩm đồ hộp, snack, mì ăn liền và các viên gia vị nấu ăn ở qui mô công nghiệp

Được sự phân công của BM CNHH, dưới sự hướng dẫn của PGS.TS.Trương Vĩnh

tôi thực hiện đề tài: “Nghiên cứu nghiên cứu vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột hương

liệu thực phẩm”

1.2 Mục đích tìm hiểu đề tài

Sản xuất tinh dầu ngò dạng bột để ứng dụng trong thực phẩm

1.3 Nội dung đề tài

Nghiên cứu chiết tách tinh dầu

Nghiên cứu vi bọc tinh dầu

So sánh hiệu quả của quá trình vi bọc

Dự đoán được thời gian bảo quản sản phẩm

1.4 Yêu cầu

 Tìm ra phương pháp vi bọc tinh dầu ngò hiệu quả cao

 Xác định các điều kiện tối ưu trong quá trình vi bọc tinh dầu ngò

 Xác định hàm lượng tinh dầu tổn thất khi bảo quản

Chương 2:

TỔNG QUAN

2.1 Ngò ôm và tinh dầu ngò ôm (hay còn gọi là Ngổ, Mò om) [4], [5]

Hình 2.1: Cây Ngò ôm tươi

Tên khoa học Limnophila aromatica

Mô tả cây: Ngò ôm là một loại cỏ mọc bò, dài 20-30cm, mùi rất thơm, lá nhẵn, mọc đối, không cuống, hơi ôm vào thân, phần lá gần thân nhỏ lại, mép hơi có răng cưa, có khi

lá mọc thành cụm 3 lá Hoa gần như không có cuống, mọc đơn độc ở nách lá Quả nang nhẵn, có bướu và nếp nhăn dọc theo quả Hạt nhẵn hình trụ màu đen nhạt, có vân mạng

Phân bố, thu hái và chế biến: rau Ngò ôm mọc hoang và được trồng ở khắp nước ta, nhưng được sử dụng nhiều nhất ở các tỉnh phía nam làm gia vị nấu canh chua, canh cá Thường dùng tươi hoặc phơi, sấy khô làm thuốc

Tại các tỉnh phía Nam, người ta phân ra rau Ngò ôm xanh và Ngò ôm tím Loại tím hay được tìm dùng làm thuốc nhưng vì hiếm nên vẫn dùng phổ biến loại rau Ngò ôm xanh

Thành phần hóa học: trong rau Ngò ôm có tinh dầu, flavonoit, cumarin, axit hữu

cơ, đường khử

Tinh dầu chưng cất từ Ngò ôm có tỷ trọng 0,9934, độ tan trong cồn 80o là 1/8 Trong tinh dầu có 82,2% metylchavicol, 13,5% anisaldehyt, 3% p.metoxyzimtaldehyt, 0,5% caryophyllenoxyt, 0,4% limonen, 0,2% p.cymol và 0,2% linalot

Tác dụng dược lý: rau Ngò ôm có độc tính không đáng kể và độ sử dụng an toàn lớn, có tác dụng lợi tiểu, dãn cơ, chống co thắt, tác dụng dãn cơ giải thích thuốc làm mất cơn đau bụng Nhân dân cũng dùng làm gia vị giúp sự tiêu hóa, ăn ngon cơm và còn dùng giã nát đắp lên vết thương

2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu [6], [7], [8], [9], [10]

2.2.1 Phân loại các phương pháp tách chất thơm

2.2.1.1 Phương pháp cơ học

Phương pháp cơ học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm ở dạng tự do bằng cách ép, dùng phổ biến cho các loại quả như: cam, chanh quýt, bưởi…vì đối với các nguyên liệu này chất thơm thường phân bố ở lớp tế bào mỏng phía bên ngoài với một lượng tương đối lớn Khi ta tác dụng một lực lên vỏ quả thì các tế bào có chứa chất thơm

sẽ bị vỡ và chất thơm sẽ bị chảy ra ngoài rất dễ dàng

2.2.1.2 Phương pháp chưng cất

Phương pháp chưng cất không đòi hỏi thiết bị phức tạp, có khả năng lấy được triệt

để chất thơm có trong nguyên liệu Ngoài ra phương pháp này còn có khả năng cho phép

ta có thể dựa vào tính chất bay hơi khác nhau của các cấu tử có trong chất thơm để phân ly chúng ra thành những phần riêng biệt có độ tinh khiết hơn

Đối với các loại nguyên liệu thường phải sơ chế trước khi chưng cất để quá trình tiến hành được nhanh chóng hơn: quả cần phải nghiền nhỏ, lá phải cắt nhỏ hoặc phơi héo, phơi khô Đối với một số loại cây có chất thơm thuộc thành phần khó bay hơi như các loại

nhựa, sáp hoặc một số chất thơm có thành phần hóa học không bền vững dễ thay đổi ở nhiệt độ cao thì không dùng phương pháp chưng cất để tách được

2.2.1.3 Phương pháp trích ly

Phương pháp này được sử dụng trong trường hợp các thành phần hợp chất thiên nhiên không bền ở nhiệt độ cao hoặc hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp không thể dùng phương pháp chưng cất Phương pháp trích ly thường dùng dung môi dễ bay hơi như ethylic ether, petroleum ether, alcol, acetone hoặc các loại khí hóa lỏng như CO2 lỏng tại

áp suất lớn 60-70 atm

2.2.1.4 Phương pháp hấp thụ

Phương pháp hấp phụ dựa trên cơ sở tính chất của một số loại hoa, quả có thể kéo dài thời gian tạo ra hương thơm sau khi đã rời khỏi cây và khả năng hòa tan chúng của các loại mỡ động vật trên bề mặt (hấp phụ) Bằng cách này thao tác tiến hành rất thủ công, khó

cơ giới hóa, các loại mỡ động vật đắt tiền, khó bảo quản, quá trình tiến hành kéo dài, năng suất thấp Gần đây người ta chuyển sang hấp phụ bằng than hoạt tính gọi là hấp phụ động học bằng phương pháp này người ta tạo điều kiện cho các luồng khí ẩm đi qua lớp hoa, nhằm giữ cho hoa được tươi lâu Luồng không khí sau khi di qua lớp hoa sẽ cuốn theo những chất thơm bay hơi đi vào buồng hấp phụ, ở đó than hoạt tính sẽ giữ lại các chất thơm tại buồng hấp phụ, không khí thải ra ngoài Lớp hoa còn lại sau khi hấp phụ hết các chất thơm bay hơi sẽ đem đi chưng cất hoặc trích ly lấy hết những chất thơm không bay hơi còn lại

2.2.1.5 Phương pháp lên men

Phương pháp này được áp dụng đối với các loại cây và quả có chất thơm ở trạng thái kết hợp từng phần, hoặc kết hợp hoàn toàn, không ở trạng thái tự do mà thường ở trạng thái kết hợp glucozit Vì vậy, muốn tách chất thơm từ những loại nguyên liệu này, đầu tiên cần phải tiến hành sơ bộ tách bằng phương pháp lên men, sau đó dùng phương pháp chưng cất để tách hoàn toàn

2.2.2 Phương pháp chưng cất (do đề tài sử dụng phương pháp chưng cất để tách tinh dầu nên phần này được nói rõ hơn)

Chưng cất là một quá trình biến đổi một cấu tử hoặc một hỗn hợp thể lỏng thành thể hơi ở một thiết bị sau đó hơi được ngưng tụ ở một thiết bị khác nhờ phương pháp làm lạnh

Chưng cất được ứng dụng rất rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp nhằm để tách những sản phẩm dễ bay hơi ra khỏi hỗn hợp khó bay hơi, hoặc tách hỗn hợp chất lỏng bay hơi ra thành những cấu tử Trường hợp chưng cất đơn giản nhất là chưng cất một hỗn hợp đồng thể, hay còn gọi là hệ một cấu tử, chất lỏng được nâng lên nhiệt độ sôi và bắt đầu bay hơi ở nhiệt độ khi áp suất hơi của dung dịch cân bằng với áp suất của không khí bên ngoài, trong suốt thời gian sôi nếu áp suất không thay đổi thì nhiệt độ sôi cũng sẽ không thay đổi

Khi chưng cất một hỗn hợp chất lỏng gồm hai hay nhiều cấu tử, trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của thể lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi Trong điều kiện áp suất không đổi tùy thuộc vào mức độ tan lẫn vào nhau của hỗn hợp và khả năng tan lẫn vào nhau của các cấu tử, dung dịch lỏng thu được bằng cách làm ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần các chất dễ bay hơi cao hơn

so với thành phần chất lỏng ban đầu Nếu vẫn tiếp tục chưng cất thì thành phần các chất dễ bay hơi sẽ càng tăng dần

Độ hòa tan của chất thơm (tinh dầu) trong nước khác nhau phụ thuộc vào thành phần của các hợp chất có chứa trong thành phần của tinh dầu

Thứ tự sắp xếp các hợp chất theo mức độ hòa tan giảm dần: axit béo có phân tử nhỏ, rượu, axit, aldehyde, hợp chất nitrit, phenol, aldehyde thơm, ester, dẫn xuất của halogen, hợp chất có chứa Cacbon và hydrocarbon

2.2.2.1 Chưng cất với nước

Nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị, đun tới sôi, nước bay hơi cuốn theo tinh dầu, tinh dầu được tách ra sau ngưng tụ Bằng cách này thiết bị chưng cất tương đối đơn giản rẻ tiền, rất phù hợp với điều kiện sản xuất công nghiệp địa phương, ở những nơi mới phát triển bước đầu chưa có điều kiện đầu tư vốn vào sản xuất

Nhược điểm:

 Tinh dầu có chất lượng chưa cao

 Nguyên liệu dễ bị cháy khét nhất là những chỗ trong thiết bị nguyên liệu thiếu nước, hoặc bị kết dính vào thành thiết bị, đặc biệt khi chưng cất các loại hoa

 Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất) khi chưng cất và thông thường thời gian chưng cất bị kéo dài

 Tốc độ chưng cất và thời gian chưng cất phụ thuộc chủ yếu vào bộ phận đốt

lò

2.2.2.2 Chưng cất với hơi nước có nồi hơi riêng

Nguyên liệu và nước được đưa vào cùng một thiết bị nhưng ngăn cách bằng một lớp vỉ, để tránh cho nguyên liệu khỏi lọt vào nồi chứa nước Tùy thuộc vào loại nguyên liệu, khi cần thiết người ta có thể lót một lớp bao tải lên trên mặt vỉ Nước được đun sôi bốc hơi lên qua lớp vỉ đi vào lớp nguyên liệu và kéo theo tinh dầu đi ra

Nguyên liệu bớt khê khét vì không trực tiếp, tiếp xúc với đáy nồi đốt Tuy vậy phẩm chất tinh dầu cũng như việc khống chế các điều kiện kỹ thuật trong đó bao gồm vận tốc chưng cất chưa được cải thiện nhiều Ngoài ra, chưa kể đến thao tác lao động còn gặp nhiều khó khăn

2.2.2.3 Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng

Phương pháp này dùng một nồi hơi có thể phục vụ cho cả cơ sở sản xuất, làm cho điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn và có khả năng dễ cơ giới hóa hoặc tự đồng hóa các khâu sản xuất, ngoài ra còn khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê khét cũng làm cho màu sắc hoặc phẩm chất của tinh dầu được tốt hơn

Bằng phương pháp này ngoài việc dễ khống chế các điều kiện kỹ thuật người ta còn

có thể rút ngắn được thời gian chưng cất bằng cách điều chỉnh vận tốc chưng cất, chưng cất ở áp suất cao hơn hoặc dùng hơi bão hòa hay quá nhiệt để chưng cất Chưng cất bằng hơi nước ở áp suất cao sẽ tạo điều kiện cho quá trình tiến hành được thuận lợi hơn vì áp suất hơi riêng phần của các đơn chất trong hỗn hợp ở nhiệt độ cao sẽ rất lớn so với áp suất hơi riêng phần của nước

2.2.3 Thiết bị chưng cất

Để chưng cất tinh dầu, từ lâu người ta dùng phương pháp đơn giản, được ứng dụng rộng rãi, đó là hệ thống bao gồm các thiết bị chính sau:

Hình 2.2: Sơ đồ thiết bị chưng cất tinh dầu

1: thiết bị cung cấp nhiệt 3: thiết bị ngưng tụ

2: thiết bị chưng cất 4: thiết bị phân lớp, tách tinh dầu

Nồi cất tinh dầu cần phải đảm bảo được những yêu cầu chính sau:

Quá trình chưng cất được tiến hành nhanh chóng và thuận lợi tránh tình trạng nguyên liệu giữ quá lâu trong nồi cất

Đảm bảo cho hỗn hợp hơi bay ra khỏi nồi cất được bão hào nhiều tinh dầu nhất, vì vậy cần phải tạo điều kiện sao cho hơi nước đi qua lớp nguyên liệu nhiều nhất

Tiết diện của thiết bị chưng cất cần thiết kế sao cho nguyên liệu được phân bố đều, bảo đảm tốc độ chưng cất không thay đổi khi đi qua lớp nguyên liệu

Trong thực tế người ta thường dùng thiết bị có hình trụ với kích thước chiều cao và đường kính theo tỷ lệ phù hợp Đối với nguyên liệu là lá, cành nhỏ và hoa tỷ lệ giữa chiều cao và đường kính dao động trong khoảng 1,2-1,7 Đối với nguyên liệu hạt tỷ lệ này thay đổi từ 1,5 đến 2

Thiết bị có một số dạng như sau:

Hình 2.3: Một số dạng thiết bị chưng cất

Thiết bị số 3 phù hợp với chưng cất hoa, đặc biệt ở Bulgari dùng để chưng cất hoa hồng vì khi chưng cất hoa hồng bằng hơi nước cho vào trực tiếp sẽ cần có một diện tích tạo bọt lớn, diện tích này thường tỷ lệ với chiều cao, nếu diện tích tạo bọt (diện tích sôi) không đủ lớn thì nguyên liệu dễ bị trào ra phía làm lạnh Loại thiết bị này nguyên liệu cho vào được dễ dàng, nhưng diện tích sử dụng nhỏ Thiết bị số 4 hình cầu rất thuận lợi nhưng nhược điểm là tiết diện chưng cất không lớn vì vậy ít dùng dưới dạng chưng cất lớn

Để chưng cất tinh dầu người ta thường dùng các loại nồi chưng cất bằng thép số 3 nhưng thường làm thay đổi màu sắc của nguyên liệu, vì vậy hiện nay để chưng cất tinh dầu hoa hồng người ta thường dùng nồi cất bằng đồng thau hoặc bằng thép có mạ lớp men emal hoặc bakelit để chống gỉ

2.2.3.1 Nắp thiết bị

Để tránh tổn thất tinh dầu và tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng, quá trình chưng cất cần phải được thực hiện trong những thiết bị kín Nắp thiết bị có thể có hình chóp hoặc chỏm cầu và có thể có cửa để cho nguyên liệu vào Nếu nguyên liệu được cho

qua nắp thiết bị (nguyên liệu quả hạt) thì ở bộ phận mối nối giữa của nguyên liệu và nắp cần phải được ghép thật kín và thuận tiện cho việc đóng mở dễ dàng

Mối nối giữa thiết bị và nắp có thể dùng bằng đệm và vặn bu lông, đệm tốt nhất là bằng sợi amiăng bện, trong trường hợp không có amiăng có thể dùng bao tải Dùng bu –lông để ghép các mối nối trong thực tế bất lợi vì tốn nhiều thời gian để tháo, vặn Các loại kẹp khác như kẹp mỏ vịt cũng rất bất tiện Vì vậy nếu chưng cất dưới áp suất không lớn, mối nối bằng gioăng nước là thích hợp hơn cả Gioăng nước (hoặc van nước) có thể dùng loại đơn hoặc kép, nhưng ngay cả trong trường hợp dùng gioăng nước kép, nếu áp suất trong nồi lớn hơn áp suất bên ngoài khoảng 25-30 mmHg thì cũng không dùng được Vì vậy cần thiết kế cấu tạo thiết bị cũng như các bộ phận nối thuận tiện dễ dàng, tạo điều kiện tốt cho hỗn hợp hơi đi ra khỏi thiết bị nhanh chóng, bảo đảm phẩm chất của tinh dầu thu được

đi sang thiết bị ngưng tụ Khi chưng cất các loại nguyên liệu hạt nghiền nhỏ, cổ nồi phải giữ lại được bụi vì vậy ở cổ nồi thường phải đặt một tấm lưới Nhưng cho đến nay, các loại cổ nồi có lưới chắn như vậy vẫn không đáp ứng được yêu cầu loại bỏ tạp chất, vì vậy người ta phải làm thêm một bộ phận lắng bụi riêng, trước khi hỗn hợp hơi đi vào thiết bị ngưng tụ

2.2.3.3 Vòi voi

Vòi voi là một phần của thân nồi nhằm nối liền cổ nồi với thiết bị ngưng tụ Vòi voi cần phải có kích thước tương ứng sao cho hỗn hợp hơi bay ra không bị trở lực lớn, không làm giảm tốc độ chưng cất Vòi voi cần phải có cấu tạo sao cho dung dịch lỏng trong thiết

bị không được đi qua đó để vào ống dẫn tới thiết bị ngưng tụ Vì vậy, vòi voi thường có một độ dốc nhất định, nghiêng về phía thiết bị ngưng tụ, thường dao động từ 1 - 3o Đường

kính của vòi voi nhỏ dần đều để hơi thoát ra dễ dàng, vòi voi không nên dài quá 1,5 - 3m Nếu quá ngắn thì hỗn hợp hơi bay ra sẽ ngưng tụ đột ngột gây nen áp suất dư, ảnh hưởng tới quá trình chưng cất Nếu quá dài thì hỗn hợp hơi bay ra sẽ rất chậm, ảnh hưởng tới tốc

độ chưng cất

2.2.3.4 Đáy nồi

Đáy nồi có cấu tạo giống nắp nồi nhưng phải thỏa mãn sao cho khi chưng cất bằng hơi, hơi nước ngưng tụ được tháo ra dễ dàng không còn đọng lại ở trong nồi Đáy nồi thường có bố trí bộ phận đốt nóng trực tiếp hoặc gián tiếp Nếu chưng cất với hơi nước mà không có nồi hơi riêng thì đáy nồi sẽ là bộ phận đốt nóng tạo hơi Vì vậy, đáy nồi cần phải

có cấu tạo sao cho diện tích truyền nhiệt được lớn nhất

2.2.3.6 Ống dẫn phân phối hơi

Trường hợp chưng cất bằng hơi nước cần có ống dẫn phân phối hơi vào thiết bị, vì vậy có ảnh hưởng lớn đến năng suất chưng cất Thực tế cho thấy, trong trường hợp chưng cất ở thiết bị quá lớn, tác dụng của ống dẫn phân phối hơi này bị giảm Hình dạng của ống phân phối hơi có khác nhau, hình vòng tròn, hình xoắn ốc, hình chữ nhật… Nhưng nói chung hình vòng tròn phổ biến nhất Các lỗ của ống phân phối hơi thường được xếp theo hình quân cờ (so le nhau) thành hai hàng hướng về phía đáy nồi cất, nhằm làm cho hơi được phân phối đều, và giữ cho các lỗ phun hơi khỏi bị bẩn do bụi, tạp của nguyên liệu chế biến

Tổng số diện tích các lỗ phun hơi thường dùng bằng 2 lần diện tích của tiết diện ống, tiết diện ống phân phối hơi lấy bằng tiết diện của ống dẫn hơi vào thiết bị và được xác định theo lượng hơi nước cần thiết dùng chưng cất trong một giờ (hơi nước trực tiếp ở chỗ

đi vào ống dẫn phun hơi, tốc độ 20 m/s)

Để điều chỉnh tốc độ hơi vào các thiết bị phải dùng loại van vặn vòng, không dùng loại khác Các loại van khác chỉ được dùng trong trường hợp tháo nước ngưng tụ ở đáy các thiết bị và để tháo nước ngưng tụ ở dưới, các đáy nồi nên có hình trụ hoặc hình chóp

có nhiều axit hữu cơ, có thể làm cho các thành phần của thiết bị dễ bị gỉ Thường ở những chỗ bề mặt hơi nước trực tiếp tác dụng và ngưng tụ thì dễ bị oxi hóa nhất

Từ những phân tích trên, người ta nhận thấy rằng thân nồi nên làm bằng kim loại sắt tương đối rẻ tiền và ít bền hơn như sắt CT3 Phần thiết bị này tốn nhiều vật liệu hơn, ít

bị gỉ hơn và cũng ít ảnh hưởng đến màu sắc của tinh dầu thu được Còn những phần nồi khác thì cần phải làm bằng những vật liệu tốt hơn Hiện nay người ta dùng các loại thiết bị chưng cất có tráng một lớp men ở phía trong để chống gỉ như men êman hay bakêlít

2.2.4 Kỹ thuật chưng cất và xử lý tinh dầu thô

2.2.4.1 Kỹ thuật chưng cất tinh dầu

Quá trình chưng cất tinh dầu thường bao gồm các giai đoạn như sau:

Chuẩn bị thiết bị và nguyên liệu

Cho nguyên liệu vào thiết bị

Tiến hành chưng cất

Ngừng chưng cất, tháo mở thiết bị và cho nguyên liệu ra

Lấy tinh dầu, vệ sinh thiết bị

Những điểm cần lưu ý trong các công đoạn chưng cất:

Khi bắt đầu chưng cất, cần phải làm sạch thiết bị bằng cách dùng nước ấm phun mạnh vào thành thiết bị để làm sạch nguyên liệu và những rác, bẩn còn sót lại

Nguyên liệu trong thiết bị khi chưng cất thường bị giảm thể tích từ 20-30% của thể tích ban đầu Ví dụ Geran có thể giảm tới 80% thể tích, bởi vậy để tăng thể tích của thiết

bị, người ta cho nguyên liệu vào nóng (như cho lá sả tươi vào nấu, như cách làm của các

cơ sở sản xuất thủ công của nước ta hiện nay) Phương pháp này có thể tăng lượng nguyên liệu cho vào thiết bị từ 15-20% hoặc xử lý phơi héo đối với một vài loại nguyên liệu Khi tính toán nhiệt dùng cho chưng cất, chú ý tới lượng nhiệt dùng để đốt nóng thiết

bị, nguyên liệu và lượng nhiệt tổn thất do bức xạ và đối lưu xung quanh thiết bị chưng cất Theo kinh nghiệm của cơ sở xản xuất, tổn thất hơi nước này thường chiếm 8-15 % của tổng lượng hơi nước dùng vào chưng cất, nếu thiết bị chưng cất có thể tích từ 1-3,5 m3 mà không có lớp cách nhiệt bên ngoài Tổn thất về hơi nước có thể từ 24-27 % đối với những loại thiết bị nhỏ (có thể tích khoảng 250 lít) cùng không có lớp cách nhiệt bên ngoài tương

tự Nếu thiết bị chưng cất được cách nhiệt hoàn toàn thì lượng hơi nước ngưng tụ lại sẽ giảm chỉ còn 5 %

Trong điều kiện ở cơ sở sản xuất có nồi hơi cần chú ý: lượng hơi nước tính theo năng suất sẽ bị giảm ở nồi hơi khoảng 5 % của tổng lượng hơi do nồi hơi sản xuất ra Trường hợp bơm thêm nước vào nồi và các tổn thất khác tới 4 % do thay đổi chế độ làm việc của nồi hơi (như quạt thêm gió, cho than vào, cho xỉ ra)

Nếu nguyên liệu là quả hoặc rễ, trong nguyên liệu có nhiều sáp hoặc chất béo hay độ

ẩm của nguyên liệu quá cao, thì lượng hơi nước dùng cho chưng cất sẽ thay đổi

Ví dụ: đối với tinh dầu bạc hà, nếu chưng cất ở dạng lá tươi thì cứ 1kg tinh dầu thu được cần 250-350 kg hơi Nếu lá héo thì 1kg tinh dầu chỉ cần 60-80 kg hơi Nếu từ lá khô thì 1 kg tinh dầu chỉ còn cần 30-40 kg mà thôi

Nhưng không phải đối với tất cả mọi nguyên liệu, tinh dầu khi làm khô đều có thể giảm được nhiệt lượng cần chưng cất Ví dụ: đối với hạt mùi, nếu tăng độ ẩm từ 15-17 %

đối với các loại quả không được nghiền nhỏ thì sẽ giảm được thời gian chưng cất, cũng như tăng hiệu suất thu hồi tinh dầu

Để giảm bớt nhiên liệu chưng cất cần phải tăng cách nhiệt cho lò hơi và các ống dẫn cũng như thiết bị chưng cất, cần đánh sạch cặn ở các bề mặt đốt và không nên dùng nước lạnh cho vào nồi hơi Người ta đã tính rằng nếu cứ 1 m2 bề mặt của ống sắt dẫn hơi không được cách nhiệt trong khoảng 1 giờ sẽ làm ngưng tụ 2,97-3,09 kg hơi nước (với điều kiện nhiệt độ của hơi ban đầu là 135 o

C và nhiệt độ của môi trường không khí xung quanh là 15 oC) Cùng trong trường hợp đó, nếu cách nhiệt bằng một lớp amiăng dày 55

mm thì lượng nước ngưng tụ sẽ chỉ còn lại 0,467 kg Có nghĩa là giảm được hơn 80 %

2.2.4.2 Xác định giới hạn chưng cất tinh dầu

Để xác định thời gian ngừng chưng cất, nếu chỉ căn cứ vào thời gian ấn định do phòng kỹ thuật đề ra cho mỗi loại nguyên liệu là chưa đủ, mà phải căn cứ vào thời gian thực tế cũng như tùy thuộc vào dạng nguyên liệu lúc cho vào thiết bị với mức độ chặt hoặc xốp, mức độ nghiền nhỏ của nguyên liệu, độ ẩm của nguyên liệu, nhiệt độ, áp suất của hơi nước dùng chưng cất… Vì vậy, trong thực tế để xác định thời gian chưng cất cho mỗi loại nguyên liệu người ta có thể dùng các biện pháp như sau:

Xác định hàm lượng tinh dầu còn lại trong nước chưng chảy ra

Xác định giới hạn chưng cất bằng đồ thị

Để xác định giới hạn chưng cất bằng hàm lượng tinh dầu có trong nước chưng chảy

ra, người ta có thể tiến hành như sau: lấy một mặt kính đồng hồ, có đường kính lớn (hoặc đĩa nhựa) hứng lấy một ít nước chưng, nếu thấy trên mặt lớp nước chưng có một lớp tinh dầu dày, hoặc những giọt tinh dầu lớn thì cần phải tiếp tục chưng cất nữa Nếu thấy chỉ còn lớp màng mỏng hoặc những giọt tản mạn không đáng kể thì có thể ngừng chưng cất Dựa vào thực tế, một số loại tinh dầu thường cho đường cong chưng cất tiệm cận với trục hoành độ nên để xác định giới hạn chưng cất bằng phương pháp đồ thị, người ta tiến hành như sau:

Vẽ đồ thị: trên đó có một trục tung độ biểu diễn giá thành của sản phẩm và một trục song song với nó để biểu diễn lượng tinh dầu thu được, còn ở trục hoành độ thì biểu diễn thời gian chưng cất

Sau đó ta ghi lại lượng tinh dầu thu được theo thời gian và vẽ một đường thẳng biểu diễn giá thành sản phẩm do xí nghiệp sản xuất ra, lượng tinh dầu thu được theo thời gian

sẽ gồm hai phần:

Ở giai đoạn đầu tiên bao giờ cũng thu được lượng tinh dầu nhiều Vì vậy sẽ rẻ hơn giá thành sản phẩm Ở giai đoạn sau thì lượng tinh dầu sẽ dần dần ít đi, nếu so với giá thành thì sẽ cao hơn

2.2.4.3 Thu hồi tinh dầu từ nước chưng

Khi chưng cất tinh dầu, trong nước có lẫn một lượng tinh dầu khá lớn, tùy thuộc vào mức độ hòa tan của tinh dầu, khả năng nhũ hóa cũng như sự khác nhau về trọng lượng giữa tinh dầu và nước mà mức độ hòa tan của tinh dầu đối với mỗi loại nguyên liệu có khác nhau

Tinh dầu hòa tan trong nước ở hai dạng: phân tán ở trạng thái nhũ tương và hòa tan tinh dầu tan lẫn vào trong nước Dạng đầu tiên có thể dùng phương pháp lắng hoặc ly tâm

để tách, dạng sau dùng phương pháp cất lại

Phương pháp tách tinh dầu tan lẫn vào nhau trong nước bằng ly tâm trong thực tế ít dùng Nhưng phương pháp này có cơ sở và triển vọng trong tương lai Trên thực tế, phương pháp lắng không có khả năng tách hết lượng tinh dầu có trong nước Ưu điểm của phương pháp ly tâm va lắng là có thể tách được tinh dầu hòa tan trong nước chưng mà không cần tác nhân nhiệt-yếu tố làm giảm chất lượng tinh dầu

Tách tinh dầu bằng phương pháp cất lại chủ yếu dựa vào sự khác nhau của áp suất hơi nước và tinh dầu Để tiến hành cất lại nước chưng, người ta có thể cho kết hợp với trường hợp cất lại tinh dầu từ nguyên liệu bằng cách cho nước ngưng chảy quay lại nồi nước cất Phương pháp này cho đến nay được ứng dụng nhiều, tinh dầu thu được bằng phương pháp cất lại có phẩm chất kém hơn tinh dầu thu được từ nguyên liệu Vì vậy loại tinh dầu này được sử dụng như những tinh dầu để chế biến những sản phẩm kém giá trị hơn như xà phòng

2.2.4.4 Xử lý tinh dầu thô

Tinh dầu sau khi cất, thu được từ thiết bị phân ly còn chứa nhiều tạp chất, vì vậy cần phải đem xử lý bằng cách lắng, làm sạch nước và lọc ngay Có như vậy sản phẩm thu được mới bảo quản và sử dụng tốt

Lắng

Mục đích làm lắng là để tách các hợp chất vô cơ, hữu cơ và một số tạp chất khác lẫn vào trong tinh dầu Lắng thường kéo dài từ 24 đến 48 giờ trong các thiết bị lắng có đáy hình côn

Hình 2.4 Thiết bị lắng tinh dầu dạng đáy côn

Tùy thuộc vào thời gian cần lắng của mỗi loại nguyên liệu mà các quy tình kỹ thuật dùng theo dõi cũng thay đổi theo Để đỡ tốn kém vì phải sử dụng quá nhiều thiết bị, trong trường hợp cần lắng 48 giờ ta chỉ cần dùng 4 thiết bị: dùng cho nguyên liệu mới vào 1 chiếc, dùng để lắng 2 chiếc và 1 chiếc để tháo nguyên liệu đã lắng xong ra Sau khi lắng trong tinh dầu vẫn còn một lượng nước ở dạng phân tán và hòa tan Vì vậy khi cần thiết, cần tiến hành quá trình làm khan nước

Làm khan

Để làm khan có thể dùng Na2SO4, đối với tinh dầu không nên làm khan bằng CaCl2

vì CaCl2 có khả năng dễ tạo thành dạng kết hợp với một số loại rượu hữu cơ có trong tinh

dầu Trước khi đem làm khan, Na2SO4 phải được sấy khô vì Na2SO4 thường có khả năng kết hợp từ 5-10 phân tử nước ở điều kiện thường Lượng Na2SO4 đem dùng bằng 2,5 % lượng tinh dầu cần làm khô Nếu Na2SO4 ẩm thì phải tăng tới 5,5 %

Làm khan

Để làm khan có thể dùng các thiết bị gián đoạn hoặc liên tục Nếu dùng thiết bị gián đoạn, thiết bị phải có cánh khuấy, trên cánh khuấy có 2 ống có lỗ để chứa Na2SO4 Hai ống này có thể làm bằng lưới Trong quá trình khuấy, lượng nước có trong tinh dầu sẽ bị hút vào trong ống do hiện tượng trao đổi các phần tử giữa nước và Na2SO4 Nếu dùng thiết

bị liên tục, nguyên liệu sẽ được bơm vào dưới lớp lưới có chứa Na2SO4 với tốc độ bơm 0,5 m/s

Hình 2.5 Thiết bị làm khan gián đoạn

Thiết bị làm khan gián đoạn Thiết bị làm khan liên tục

Do Na2SO4 sử dụng không thuận tiện và không dễ mua nên một số cơ sở sản xuất không dùng Na2SO4 mà sử dụng phương pháp cất chân không Bằng phương pháp này tinh dầu thu được tinh khiết hơn Mặt khác, ngoài phần tách nước ra còn có thể tách được một số hợp chất terpene không cần thiết có trong tinh dầu Tổn thất tinh dầu trong trường hợp này cũng ít hơn dùng Na2SO4

Cần phải chú ý rằng trong trường hợp dùng Na2SO4 hoặc bằng muối ăn, ngoài nước thì tinh dầu cũng bị hấp thu theo khoảng 25-30% tính theo trọng lượng của chúng Bởi vậy, cần phải lấy lại tinh dầu có trong các muối đó Muốn vậy sau khi làm khan, khi đã tháo tinh dầu ra hết khỏi thiết bị, người ta lấy Na2SO4 hoặc muối ăn có lẫn tinh dầu hòa tan vào nước ấm từ 35-40 oC, muối sẽ hòa tan vào nước còn tinh dầu nổi lên trên tách riêng ra

Lọc

Sau cùng, dùng các thiết bị cô đặc để làm bay hơi nước và tiếp tục cho kết tinh lại muối để dùng tiếp cho các đợt sau Sau khi làm khan, tinh dầu được chuyển qua bộ phận lọc, tùy thuộc khối lượng tinh dầu có thể tiến hành lọc bằng giấy lọc hoặc các thiết bị có vải lọc Đối với giấy lọc cần thận trọng vì dễ bị rách, nên lọc qua máy lọc Tất cả các loại giấy lọc, vải lọc có lẫn tinh dầu nên cho vào thiết bị để cất lại hết tinh dầu lẫn trong đó, nên cho vào cùng với nguyên liệu để chưng cất lại

2.2.4.5 Đóng gói

Tinh dầu sản phẩm sau khi đã lọc và làm khan được đưa vào phân xưởng bao bì Trong thời gian này, phòng thí nghiệm của xí nghiệp cần phải kiểm tra đánh giá từng loại sản phẩm để có số liệu cụ thể gửi kèm theo nguyên liệu

Tinh dầu được đóng gói trong các thùng, lọ, bi-đông làm bằng thiếc hoặc bằng nhôm, thực hiện đúng theo yêu cầu của tiêu chuẩn Thông thường các loại tinh dầu không nên đóng gói quá 10 kg, trong mỗi loại vỏ, đối với tinh dầu hồng chỉ nên đóng gói tối đa 1

kg Các loại tinh dầu có số lượng nhiều như tinh dầu hồi, sả, mùi… dùng các thùng phi bằng sắt có tráng thiếc Các loại bao bì cần phải thật khô và sạch, không được biến dạng Nếu tinh dầu được đóng vào các loại chai hoặc lọ thủy tinh thì phải đóng thêm hộp

gỗ bên ngoài, bên trong cần phải chèn bằng các vật liệu xốp, nhẹ để tránh đổ vỡ Sau đó niêm phong cẩn thận, nếu bao bì trong các loại thùng khác thì sau khi đã chứa đầy tinh dầu cần phải hàn kín nắp lại Mỗi loại bao bì cần được ghi nhãn hiệu đầy đủ và được dán hoặc đóng kèm theo

Kỹ thuật vi bọc tinh dầu gồm hai giai đoạn: phân tán tinh dầu thành những hạt rất nhỏ trong nước bằng thiết bị đồng hóa (tạo nhũ tương) Nếu kích thước hạt tinh dầu càng nhỏ thì số lượng tinh dầu tự do nằm trên bề mặt các hạt bột càng ít nên lượng tinh dầu tiếp xúc với không khí càng thấp, nhờ vậy có thể hạn chế lượng tinh dầu bị oxy hóa và thất thoát khi sấy và bảo quản

Người ta xác định chất lượng của sản phẩm được vi bọc dựa vào hai chỉ tiêu chính, đó là hiệu suất vi bọc (MEY: Microencapsulation Yield) và hiệu quả vi bọc (MEE: Microencapsulation Efficiency)

Hiệu suất vi bọc là tỷ lệ giữa lượng tinh dầu trong sản phẩm so với lượng chất béo ban đầu trong dịch sữa Lượng tinh dầu thu được trong bột thành phẩm chính là lượng tinh dầu được vi bọc Hiệu suất vi bọc được tính theo công thức:

Hiệu quả vi bọc là mức độ các chất bọc có thể bảo vệ được các phần tử vi bọc bên trong

nó tránh sự hư hỏng cho đến khi bột thành phẩm được sử dụng Đó chính là tỷ lệ giữa hàm lượng tinh dầu không bị trích ly ra khỏi lớp phim bao khi ta trộn bột sản phẩm với dung môi (pentan) và hàm lượng tinh dầu tổng trong bột sản phẩm Hiệu quả vi bọc được xác định theo công thức sau:

Bên cạnh MEE hàm lượng tinh dầu tự do cũng là một chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng bột thành phẩm Trong quá trình bảo quản, tinh dầu sẽ dễ bị oxy hóa, làm giảm chất lượng sản phẩm nếu như chúng ở trạng thái không được bọc

Hình 2.7 : Ảnh SEM cấu trúc bên trong hạt vi bọc tinh dầu [11]

Tùy theo sự phân bố của tinh dầu là tập trung hay phân tán đều trong chất mang, người ta chia cấu trúc của sản phẩm bột vi bọc thành: microcapsule và microsphere

Hình 2.8: Phân loại kiểu vi bọc

Tinh dầu cũng có thể phân bố thành nhiều giọt nhỏ tập trung trong tâm hạt bột Màng bọc có thể có một lớp hoặc nhiều lớp:

Hình 2.9 : Các dạng vi bọc [3]

2.3.1.3 Cơ chế phóng thích tinh dầu

Tùy theo dạng vi bọc, quá trình chế biến và sử dụng mà tinh dầu được giải phóng ra với các cơ chế khác nhau:

Phóng thích do bị vỡ: trong quá trình chế biến dưới tác dụng lực cơ học của các máy móc hoặc áp suất cao sẽ làm hạt bị vỡ nhỏ ra và tinh dầu bị phóng thích ra ngoài

Hình 2.10: Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị vỡ

Phóng thích do hòa tan: do ẩm độ không khí cao hoặc do tiếp xúc với nước làm cho lớp màng bao tan ra và tinh dầu được giải phóng

Hình 2.11: Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị hòa tan

Phóng thích do nóng chảy hoặc phân hủy sinh học: khi ở nhiệt độ cao có thể làm cho các hạt bị nóng chảy hoặc do sự phân hủy sinh học làm cho tinh dầu được giải phóng

Hình 2.12 : Cơ chế phóng thích tinh dầu do hạt bị nóng chảy hoặc phân hủy sinh học

Phóng thích do nhả từ từ: tinh dầu giải phóng từ từ theo cơ chế khuếch tán phân tử dưới tác dụng của ẩm độ không khí cao hoặc nhiệt độ cao và các điều kiện bên ngoài

Hình 2.13: Cơ chế phóng thích tinh dầu dạng nhả từ từ 2.3.2 Phương pháp vi bọc [3], [11]

2.3.2.1 Phương pháp tầng sôi

Tinh dầu được tẩm lên chất mang và tạo hạt sau đó được đưa vào máy sấy tầng sôi Trong quá trình sấy tầng sôi để làm khô, hạt sẽ được phun lên một lớp vỏ bọc để bảo vệ nhờ hệ thống vòi phun được gắn trong buồng sấy

Hình 2.14: Quá trình tạo màng bọc khi sấy tầng sôi

Quá trình tạo màng bọc khi sấy tầng sôi

Hệ thống sấy tầng sôi có thể hoạt động liên tục hoặc gián đoạn

Hệ thống hoạt động gián đoạn:

Nguyên liệu dạng hạt được cung cấp vào buồng sấy theo từng mẻ và được phun tạo màng bao trong một khoảng thời gian nhất định sau đó lấy toàn bộ ra ngoài

Hệ thống hoạt động liên tục:

Buồng sấy của máy sấy tầng sôi có hai cửa, một cửa để cung cấp nguyên liệu dạng hạt và một cửa để lấy sản phẩm Hai cửa này nằm ở hai đầu của máy buồng sấy Nguyên

liệu đi vào và sản phẩm lấy ra liên tục Thời gian tạo màng bao chính là thời gian hạt đi từ cửa vào nguyên liệu đến cửa lấy sản phẩm ra, thời gian này phụ thuộc vào tốc độ di chuyển của hạt và chiều dài buồng sấy

2.3.2.2 Phương pháp ép đùn

Sử dụng mạng lưới carbonhydrate ở trạng thái gương

Sản phẩm có độ bền oxy hóa cao tuy nhiên hương liệu bị mất mát cao nếu cấu trúc carbohydrate không hoàn chỉnh Phương pháp này chủ yếu sử dụng trong phòng thí nghiệm

2.3.2.3 Phương pháp tụ giọt

Tinh dầu được tạo thành nhũ tương cùng với dung dịch chứa gelatin và gum arabic Khi thay đổi điều kiện nhiệt độ và pH sẽ làm gelatin bị kết tủa và bao lấy giọt tinh dầu Phương pháp này còn nhiều hạn chế: phức tạp, độc, giá thành cao và mất mát hương liệu nhiều nên ít được sử dụng trong thực tế Quá trình gồm 3 giai đoạn:

 Tạo giọt

 Hình thành màng

 Phân lập capsule

2.3.2.4 Phương pháp sấy phun

Sấy phun là quá trình biến đổi dòng nhập liệu dạng lỏng (dung dịch, nhũ tương, huyền phù) thành sản phẩm dạng bột khô dưới tác dụng của nhiệt Dịch lỏng được phun thành dạng hạt mịn (sương) vào trong buồng sấy, tiếp xúc với dòng không khí nóng làm cho nước bốc hơi với tốc độ rất nhanh, tạo sản phẩm dạng bột khô mịn

Quá trình sấy phun có những ưu điểm sau:

Có thể sấy được các sản phẩm nhạy cảm với nhiệt độ, các sản phẩm sinh học … ở áp suất thường và nhiệt độ thập

Nguyên liệu tiếp xúc với tác nhân sấy trong thời gian rất ngắn, do đó nhiệt độ của nguyên liệu không bị tăng quá cao Nhờ vậy mà giảm thiểu được sự biến đổi của sản phẩm cũng như hạn chế sự tổn thất của chất dinh dưỡng

Phương pháp sấy phun tạo sản phẩm dạng hạt cầu, sản phẩm có độ đồng nhất cao về hình dạng và kích thước

Phương pháp sấy liên tục cho năng suất cao, dễ tự động hoá

Tuy nhiên phương pháp sấy phun còn tồn tại một số nhược điểm sau:

Không sấy được dung dịch có độ nhớt cao

Yêu cầu vốn cao, quá trình xử lý, thu hồi sản phẩm và tách bụi cũng làm tăng chi phí

Thiết bị yêu cầu công nghệ chế tạo có độ chính xác cao

2.3.3 Tác nhân vi bọc

2.3.3.1 Yêu cầu đối với chất bao

Chất bao sử dụng trong kỹ thuật vi bọc tinh dầu bằng phương pháp sấy phun phải thỏa mãn những yêu cầu sau:

Độ tan tốt

Nếu chất bao tan kém trong nước, chúng sẽ không phân bố đồng đều trong dịch lỏng, làm cho khả năng tiếp xúc với chất béo bị hạn chế, do đó làm giảm hiệu suất vi bọc Hơn nữa sự tạo huyền phù hay nhiều chất rắn trong dịch lỏng trước khi sấy sẽ làm nghẽn đầu phun khi sấy Chất bao ưa nước sẽ giúp quá trình hòa trộn được dễ dàng và đồng đều Khả năng nhũ hóa

Vì chất cần vi bọc là tinh dầu (thuộc pha dầu, kỵ nước) nên sau khi tạo nhũ tương, các hạt tinh dầu sẽ dần kết hợp lại và tách pha với pha ưa nước, làm cho dịch lỏng sẽ không đồng nhất khi sấy Mục đích của quá trình vi bọc là phân tán đều các hạt béo và bảo

vệ chúng không bị biến đổi dưới tác dụng của nhiệt trong quá trình sấy phun, do đó để kết hợp dễ dàng với tinh dầu, ngoài tính tan tốt, chất bao cần phải tạo được liên kết với các chất ưa béo

không kịp khô gây ra hiện tượng dính thành hoặc làm cho độ ẩm của bột thành phẩm sẽ cao, lúc đó các hạt sẽ có khuynh hướng kết dính với nhau Ngoài ra, do khả năng do khả năng kết dính cao, các hạt bột tạo thành sẽ bán chặt vào thành thiết bị, làm cho hiệu suất thu hồi sản phẩm thấp

Dung dịch chất bao trong nước có độ nhớt thấp

Độ nhớt của hệ nhũ tương và sự phân bố kích thước của các hạt tinh dầu sẽ quyết định chất lượng vi bao của sản phẩm khi sấy phun Độ nhớt cao sẽ gây trở ngại cho quá trình phun sương, dẫn đến hạt thành phẩm có kích thước lớn, hơn nữa hiệu suất thu hồi bột cũng thấp

Các chất bao sử dụng trong công nghệ thực phẩm chủ yếu gồm có các loại gum tự nhiên, carbohydrate, sáp và protein sữa Trong đó, protein sữa và gum thể hiện tốt hầu hết các yêu cầu trên, chỉ ngoại trừ độ tan không tốt lắm Bên cạnh đó, các carbohydrate tuy tan tốt trong nước nhưng phần lớn không có khả năng nhũ hóa và khả năng tạo màng kém

2.3.3.2 Các loại chất bao [14]

Gum arabic là nhựa được lấy từ thân và cành của cây Acacia senegal (L.) Willd

Có tên gọi là Acacia senegal (L.) Willd

Tên nước ngoài : Gum arabic, senagal gum

Đặc điểm thực vật:

Phân bố : Ở Sudan,Tây, Nam xa mạc Sahara (Moritani, Mali, Senegal, Nigeria) Thu hoạch : cây >3 tuổi (5-7), thu hoạch vào mùa khô, sản lượng từ 500-800g gum arabic/1 cây

Gôm arabic có PTL lớn : 200.000 – 300.000, phân nhánh nhiều

Gôm arabic chứa những phân tử polysaccharide dài với muối Ca, Mg, K của chúng

Tính chất:

Dạng rắn, có đường kính d= 2 – 3 cm, có màu vàng hay vàng nâu

Tan trong nước tạo dung dịch keo, dính

Không tan trong các dung môi hữu cơ như ether, benzen, chloroform, có thể tan trong cồn thấp độ

Bị tủa bởi chì acetat trung tính hoặc kiềm

Độ nhớt thay đổi theo pH,

Cấu tạo thẳng, dễ tạo màng, ít dính

Công dụng :

Gum arabic đã được sử dụng làm các vật liệu nền “thiên nhiên” phổ biến để vi bọc các thực phẩm Nó tan trong nước, có độ nhớt thấp, và đặc tính ở dạng nhũ tương làm cho

nó rất linh hoạt với hầu hết các phương pháp vi bọc

Gum arabic là vật liệu bọc được sử dụng nhiều nhất bằng sấy phun Nó là một chất nhũ hóa tự nhiên và được sử dụng như một chất ngăn cản sự mất mát các thành phần trong sản xuất thực phẩm So với các maltodextrin, modified starch thì gum arabic có khả năng lưu giữ các thành phần thực phẩm tốt hơn trong quá trình làm khô và bảo quản, chống lại quá trình oxy hóa Nhưng nhược điểm của loại gum này là khó kiếm và giá thành cao

 Maltodextrin

Theo định nghĩa của Cơ quan Thực phẩm và Thuốc của Hoa Kỳ (DFA) thì maltodextrin là các loại polysaccharide không ngọt, có công thức (C6H10O5)n.H2O, là sản phẩm thuỷ phân tinh bột không hoàn toàn ( bằng enzyme hoặc acid ), có đương lượng dextrose (DE) từ 4 đến 20 Đặc tính của maltodextrin phụ thuộc vào chỉ số DE nhận được sản phẩm có thể ở dạng bột màu trắng hoặc dung dịch đậm đặc Maltodextrin được thừa nhận là phụ gia cho thực phẩm và dược phẩm an toàn cho người dùng trực tiếp đặc tính hoá lý tăng, giảm phụ thuộc vào chỉ số DE

Maltodextrin được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực chế biến thực phẩm và dược phẩm sản phẩm có DE 4 – 7 được sử dụng để tạo màng mỏng dễ tan và tự huỷ được dùng để bọc kẹo, bọc trái cây khi bảo quản, đưa vào kem, làm phụ gia cho các loại nước sốt, làm chất độn tạo viên trong công nghiệp dược

Sản phẩm có DE 9 – 12 được dùng trong công nghiệp sản xuất đồ uống, đặc biệt là

đồ uống cho trẻ em, đồ uống và thức ăn riêng cho vận động viên thể thao Làm kẹo gum mềm, làm chất trợ sấy, chất giữ hương, yếu tố tạo hình

Sản phẩm có DE 15 – 18 được sử dụng làm chất kết dính, chất tăng vị cho đồ uống, đưa vào thành phần bơ, sữa bột, cà phê hoà tan, làm vật mang các thành phần không phải đường

Chương 3:

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài

Đề tài được thực hiện từ tháng 3/2011 đến tháng 8/2011 tại phòng thí nghiệm I4, Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học; Viện Công Nghệ Sinh Học và Môi Trường, trường Đại Học Nông Lâm Tp.HCM

3.2 Vật liệu thí nghiệm

Ngò Ôm tươi

Tinh dầu Ngò Ôm tự nhiên của công ty Goldenford

Maltodextrin DE 12 và gum arabic

Dung dịch các muối : Mg(NO3)2, MgCl2, NaNO3, NaCl, KCl (Xuất xứ Trung Quốc) Chất nhũ hóa: Polysorbate 80 (tên thương mại gồm: Tween-80, Alkest,Canarcel) n-Pentan (Xuất xứ Trung Quốc)

Bột mì số 8 của công ty Vĩnh Thuận

Bột nở

Trứng gà

3.3 Thiết bị thí nghiệm

Tủ sấy Memmert để sấy ngò và xác định ẩm độ sản phẩm sấy phun

Máy xay sinh tố để xay Ngò chưng cất

Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước