Ngày nay, ngò được sử dụng rất nhiều trong các bữa ăn để làm gia vị giúp tăng tính hấp dẫn cảm quan và tạo hương vị đặc trưng cho sản phẩm thực phẩm. Ngò tươi có thời gian bảo quản ngắn, dễ bị dập nát trong quá trình vận chuyển. Khi phơi khô ngò sẽ bị mất hương thơm. Tinh dầu ngò dạng lỏng rất dễ bay hơi gây thất thoát, dễ bị oxy hóa khi tiếp xúc với oxy và ánh sáng. Với vai trò là hương liệu, tinh dầu ngò được sử dụng với hàm lượng rất nhỏ nên việc trộn đều tinh dầu dạng lỏng với các nguyên liệu khác trong quá trình sản xuất thực phẩm là rất khó khăn. Việc nghiên cứu chuyển từ tinh dầu ngò dạng lỏng sang dạng bột là một vấn đề khá mới mẻ và được ít người quan tâm, nghiên cứu này góp phần giảm thiểu các tổn thất khi vận chuyển và bảo quản, tiện lợi hơn trong việc bảo quản cũng như sử dụng tinh dầu ngò. Đặc biệt trong thời buổi công nghiệp, khi con người sử dụng các thực phẩm đóng hộp ngày càng nhiều thì việc nghiên cứu sản xuất tinh dầu ngò dạng bột sẽ giúp mở rộng hơn việc ứng dụng ngò trong các sản phẩm đồ hộp, snack, mì ăn liền và các viên gia vị nấu ăn ở qui mô công nghiệp. Được sự phân công của BM CNHH, dưới sự hướng dẫn của PGS.TS.Trương Vĩnh tôi thực hiện đề tài: “Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột hương liệu thực phẩm”.
MỤC LỤC TRANG TỰA i LỜI CẢM TẠ ii SUMMARY iv DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii DANH SÁCH CÁC HÌNH viii DANH SÁCH CÁC BẢNG x Chương 1: MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề .1 1.2 Mục đích tìm hiểu đề tài 1.3 Nội dung đề tài 1.4 Yêu cầu Chương 2: TỔNG QUAN 2.1 Ngị ơm tinh dầu ngị ơm (hay gọi Ngổ, Mò om) 2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu 2.2.1 Phân loại phương pháp tách chất thơm .4 2.2.2 Phương pháp chưng cất 2.2.3 Thiết bị chưng cất .8 2.2.4 Kỹ thuật chưng cất xử lý tinh dầu thô 12 2.3 Kỹ thuật vi bọc 19 2.3.1 Khái quát vi bọc 19 2.3.2 Phương pháp vi bọc 23 2.3.3 Tác nhân vi bọc .25 Chương 3: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 3.1 Thời gian địa điểm thực đề tài 29 3.2 Vật liệu thí nghiệm 29 3.3 Thiết bị thí nghiệm 29 3.4 Phương pháp thí nghiệm .30 3.4.1 Phương pháp phân tích tiêu 30 3.4.2 Chưng cất tinh dầu 34 3.4.3 Vi bọc tinh dầu ngò 38 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .47 4.1 Thí nghiệm chưng cất tinh dầu 47 4.1.1 Đường cong tốc độ sấy ngò 47 4.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian sấy lên hàm lượng tinh dầu 50 4.1.3 Ảnh hưởng thời gian sấy đến thời gian chưng cất 57 4.2 Thí nghiệm vi bọc tinh dầu ngị .63 4.2.1 Thí nghiệm xác định nồng độ tỷ lệ chất bao tối ưu 63 4.2.2 Thí nghiệm xác định ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu vi bọc 66 4.2.3 Thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm 68 4.2.4 Thí nghiệm xác định hiệu vi bọc trình chế biến 75 4.2.5 Kết phân bố kích thước hạt 76 i Chương 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 78 5.1 Kết luận 78 5.2 Đề nghị 79 TÀI LIỆU THAM KHẢO .81 PHỤ LỤC 83 ii DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT DE: số thủy phân tinh bột RCD: bố trí thí nghiệm kiểu ngẫu nhiên hồn tồn RCBD: bố trí thí nghiệm kiểu khối ngẫu nhiên đầy đủ EMC: ẩm độ tương đối bột vi bọc ERH: ẩm độ tương đối khơng khí iii DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình 2.1: Cây ngị ơm tươi .3 Hình 2.2: Sơ đồ thiết bị chưng cất tinh dầu .8 Hình 2.3: Một số dạng thiết bị chưng cất Hình 2.4 Thiết bị lắng tinh dầu dạng đáy côn 16 Hình 2.5 Thiết bị làm khan gián đoạn .17 Hình 2.6 : Cấu trúc hạt vi bọc 20 Hình 2.7 : Ảnh SEM cấu trúc bên hạt vi bọc tinh dầu 20 Hình 2.8: Phân loại kiểu vi bọc .21 Hình 2.9 : Các dạng vi bọc .21 Hình 2.10: Cơ chế phóng thích tinh dầu hạt bị vỡ 22 Hình 2.11: Cơ chế phóng thích tinh dầu hạt bị hịa tan 22 Hình 2.12 : Cơ chế phóng thích tinh dầu hạt bị nóng chảy phân hủy sinh học 22 Hình 2.13: Cơ chế phóng thích tinh dầu dạng nhả từ từ 23 Hình 2.14: Quá trình tạo màng bọc sấy tầng sơi .23 Hình 4.1 : Đường cong sấy Ngò 50oC 48 Hình 4.2 : Đường cong sấy Ngò 70oC 49 Hình 4.3: Biểu đồ thể tính phù hợp mơ hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy ngò nhiệt độ 50 oC .51 Hình 4.4 Biểu đồ phân tán phần dư theo trục Y 52 Hình 4.5: Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy nhiệt độ 50 oC 52 Hình 4.6: Biểu đồ thể tính phù hợp mơ hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy ngò nhiệt độ 70 oC .54 Hình 4.7: Biểu đồ phân tán phần dư theo trục Y .55 Hình 4.8 Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy nhiệt độ 70 oC .56 Hình 4.9 : Biểu đồ thể tính phù hợp mơ hình hồi quy hàm lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất 59 Hình 4.10 Đồ thị thể hàm lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất sấy Ngò 50 oC với thời gian 59 Hình 4.11 : Đồ thị thể hàm lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất sấy ngò 50oC với thời gian 16 60 Hình 4.12: Đồ thị thể hàm lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất sấy ngò 50oC với thời gian 24 60 Hình 4.13 : Đồ thị thể hàm lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất sấy ngò 50 oC với thời gian 32 .61 Hình 4.14 : Ảnh hưởng thời gian sấy ngò đến thời gian chưng cất 62 Hình 4.15: Đồ thị thể hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng theo nồng độ tỷ lệ chất mang 65 iv Hình 4.16 : Ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng 67 Hình 4.17 : Biểu đồ thể phù hợp mơ hình hồi quy đường đẳng nhiệt hút ẩm 70 Hình 4.18 : Đồ thị thể phương trình hồi quy đẳng nhiệt hút ẩm 70 Hình 4.19 : Biểu đồ thể tính phù hợp mơ hình hồi quy tổn thất tinh dầu theo ẩm độ cân 72 Hình 4.20 : Đồ tổn thất tinh dầu bảo quản theo ẩm độ sản phẩm 72 Hình 4.21: Hiệu suất thu hồi tinh dầu sau chế biến 76 Hình 4.22 : Phân bố kích thước hạt sản phẩm bột vi bọc 77 v DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 4.1: Ẩm độ ngò theo thời gian sấy nhiệt độ 50 oC 47 Bảng 4.2 : Ẩm độ Ngò theo thời gian sấy nhiệt độ 70 oC 48 Bảng 4.3: Lượng tinh dầu thu chưng cất mẫu sấy 50 oC 50 Bảng 4.4: Bảng số liệu tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy 50 oC .50 Bảng 4.5: Lượng tinh dầu thu chưng cất mẫu sấy 70 oC 53 Bảng 4.6: Tổn thất tinh dầu theo thời gian sấy ngò nhiệt độ sấy 70 oC 53 Bảng 4.7: Lượng tinh dầu thu chưng cất mẫu ngò sấy 50 oC 57 Bảng 4.8: Hàm lượng tinh dầu thu theo thời gian chưng cất ngò sấy 50 oC (%) 58 Bảng 4.9 Ảnh hưởng thời gian sấy ngò đến thời gian chưng cất sấy ngò 50 oC 61 Bảng 4.10 : Hiệu suất thu hồi bột qua máy sấy phun 63 Bảng 4.11: Ảnh hưởng nồng độ tỷ lệ chất bao lên hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng sau sấy phun (%) .64 Bảng 4.12: Ảnh hưởng nồng độ tỷ lệ chất bao lên hàm lượng dầu bề mặt (%) 65 Bảng 4.13: Ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng (%) 66 Bảng 4.14: Ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hàm lượng dầu bề mặt .68 Bảng 4.15: Kết thí nghiệm thể mối tương quan ẩm độ khơng khí ẩm độ cân sản phẩm bột vi bọc nhiệt độ 35oC 69 Bảng 4.16 Tổn thất tinh dầu theo ẩm độ sản phẩm bảo quản 71 Bảng 4.17: Sự thấm qua màng vật liệu đóng gói thực phẩm 35oC 73 Bảng 4.18: Hiệu suất thu hồi tinh dầu sau chế biến 75 vi Chương MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề Ngày nay, ngò sử dụng nhiều bữa ăn để làm gia vị giúp tăng tính hấp dẫn cảm quan tạo hương vị đặc trưng cho sản phẩm thực phẩm Ngò tươi có thời gian bảo quản ngắn, dễ bị dập nát q trình vận chuyển Khi phơi khơ ngị bị hương thơm Tinh dầu ngò dạng lỏng dễ bay gây thất thốt, dễ bị oxy hóa tiếp xúc với oxy ánh sáng Với vai trò hương liệu, tinh dầu ngò sử dụng với hàm lượng nhỏ nên việc trộn tinh dầu dạng lỏng với nguyên liệu khác trình sản xuất thực phẩm khó khăn Việc nghiên cứu chuyển từ tinh dầu ngò dạng lỏng sang dạng bột vấn đề mẻ người quan tâm, nghiên cứu góp phần giảm thiểu tổn thất vận chuyển bảo quản, tiện lợi việc bảo quản sử dụng tinh dầu ngò Đặc biệt thời buổi công nghiệp, người sử dụng thực phẩm đóng hộp ngày nhiều việc nghiên cứu sản xuất tinh dầu ngò dạng bột giúp mở rộng việc ứng dụng ngò sản phẩm đồ hộp, snack, mì ăn liền viên gia vị nấu ăn qui mô công nghiệp Được phân công BM CNHH, hướng dẫn PGS.TS.Trương Vĩnh thực đề tài: “Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu ngò để chế tạo bột hương liệu thực phẩm” 1.2 Mục đích tìm hiểu đề tài Sản xuất tinh dầu ngò dạng bột để ứng dụng thực phẩm 1.3 Nội dung đề tài Nghiên cứu chiết tách tinh dầu Nghiên cứu vi bọc tinh dầu So sánh hiệu q trình vi bọc Dự đốn thời gian bảo quản sản phẩm 1.4 Yêu cầu Tìm phương pháp vi bọc tinh dầu ngò hiệu cao Xác định điều kiện tối ưu trình vi bọc tinh dầu Xác định hàm lượng tinh dầu tổn thất bảo quản ngò Chương TỔNG QUAN 2.1 Ngị ơm tinh dầu ngị ơm (hay cịn gọi Ngổ, Mị om) [4], [5] Hình 2.1: Cây ngị ơm tươi Tên khoa học Limnophila aromatica Mơ tả cây: ngị ơm loại cỏ mọc bò, dài 20-30cm, mùi thơm, nhẵn, mọc đối, không cuống, ôm vào thân, phần gần thân nhỏ lại, mép có cưa, có mọc thành cụm Hoa gần khơng có cuống, mọc đơn độc nách Quả nang nhẵn, có bướu nếp nhăn dọc theo Hạt nhẵn hình trụ màu đen nhạt, có vân mạng Phân bố, thu hái chế biến: rau ngị ơm mọc hoang trồng khắp nước ta, sử dụng nhiều tỉnh phía nam làm gia vị nấu canh chua, canh cá Thường dùng tươi phơi, sấy khô làm thuốc Tại tỉnh phía Nam, người ta phân rau ngị ơm xanh ngị ơm tím Loại tím hay tìm dùng làm thuốc nên dùng phổ biến loại rau ngị ơm xanh Thành phần hóa học: rau ngị ơm có tinh dầu, flavonoit, cumarin, axit hữu cơ, đường khử Tinh dầu chưng cất từ ngị ơm có tỷ trọng 0,9934, độ tan cồn 80 o 1/8 Trong tinh dầu có 82,2% metylchavicol, 13,5% anisaldehyt, 3% p.metoxyzimtaldehyt, 0,5% caryophyllenoxyt, 0,4% limonen, 0,2% p.cymol 0,2% linalot Tác dụng dược lý: rau ngị ơm có độc tính khơng đáng kể độ sử dụng an tồn lớn, có tác dụng lợi tiểu, dãn cơ, chống co thắt, tác dụng dãn giải thích thuốc làm đau bụng Nhân dân dùng làm gia vị giúp tiêu hóa, ăn ngon cơm dùng giã nát đắp lên vết thương 2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu [6], [7], [8], [9], [10] 2.2.1 Phân loại phương pháp tách chất thơm 2.2.1.1 Phương pháp học Phương pháp học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm dạng tự cách ép, dùng phổ biến cho loại như: cam, chanh quýt, bưởi…vì nguyên liệu chất thơm thường phân bố lớp tế bào mỏng phía bên ngồi với lượng tương đối lớn Khi ta tác dụng lực lên vỏ tế bào có chứa chất thơm bị vỡ chất thơm bị chảy dễ dàng 2.2.1.2 Phương pháp chưng cất Phương pháp chưng cất khơng địi hỏi thiết bị phức tạp, có khả lấy triệt để chất thơm có nguyên liệu Ngồi phương pháp cịn có khả cho phép ta dựa vào tính chất bay khác cấu tử có chất thơm để phân ly chúng thành phần riêng biệt có độ tinh khiết Đối với loại nguyên liệu thường phải sơ chế trước chưng cất để q trình tiến hành nhanh chóng hơn: cần phải nghiền nhỏ, phải cắt nhỏ phơi héo, phơi khơ Đối với số loại có chất thơm thuộc thành phần khó bay loại nhựa, sáp số chất thơm có thành phần hóa học khơng bền vững dễ thay đổi nhiệt độ cao khơng dùng phương pháp chưng cất để tách 2.2.1.3 Phương pháp trích ly Phương pháp sử dụng trường hợp thành phần hợp chất thiên nhiên không bền nhiệt độ cao hàm lượng nguyên liệu thấp dùng 90 Phụ lục IIIa: Bảng ANOVA cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng Phụ lục IIIb: Trắc nghiệm LSD cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng 91 Phụ lục IIIc: Phân tích tính phù hợp hồi quy cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng Phụ lục IIId: Bảng phân tích hồi quy cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tổng 92 Phụ lục IIIe: Hồi quy bậc ảnh hưởng nồng độ dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng Phụ lục IIIf: Hồi quy bậc ảnh hưởng nồng độ dầu đến hiệu suất thu hồi dầu tổng 93 Phụ lục IIIg: Bảng ANOVA ảnh cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu lên hàm lượng dầu bề mặt Phụ lục IIIh: Trắc nghiệm LSD cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu lên hàm lượng dầu bề mặt 94 Phụ lục IIIi: Giá trị R2 mơ hình hồi quy cho thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu đến hàm lượng dầu bề mặt Phụ lục Iva: Bảng ANOVA thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm 95 Phụ lục IVb: Bảng trắc nghiệm LSD thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm Phụ lục IVc: giá trị R2 mơ hình hồi quy đẳng nhiệt hút ẩm 96 Phụ lục Ivd: Phân tích hồi quy tuyến tính thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm Phụ lục IVe: Bảng ANOVA tổn thất tinh dầu thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm 97 Phụ lục IVf: Trắc nghiệm phân hạng LSD tổn thất tinh dầu theo EMC thí nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm 98 Phụ lục IVg: Phân tích hồi quy bậc tổn thất tinh dầu theo EMC nghiệm đẳng nhiệt hút ẩm Phụ lục Va: Bảng ANOVA thí nghiệm khả giữ dầu chế biến 99 Phụ lục Vb: Trắc nghiệm LSD thí nghiệm khả giữ dầu chế biến Phụ lục VIa: Số liệu thí nghiệm chưng cất 50oC Thời gian sấy Khối lượng ngò (h) Ẩm độ (%) (g) Tinh dầu (ml) mlTD/kg ngị khơ 0.933947 164.54 0.15 13.80158 16 0.81406 101.15 0.19 10.10218 24 0.749102 105.4 0.21 7.941115 32 0.192759 45.25 0.11 3.011418 0.904667 193.04 0.11 5.97723 16 0.786356 357.95 0.29 3.792145 24 0.42545 143.8 0.2 2.420711 32 0.057388 20.6 0.01 0.514991 o Phụ lục VIb: Số liệu thí nghiệm chưng cất 70 C Thời gian sấy Khối lượng (h) Ẩm độ (%) ngò (g) Tinh dầu (ml) mlTD/kg ngị khơ 0.932097 365.2 0.28 11.29121 0.789507 169.22 0.17 4.772646 0.771375 142.27 0.12 3.689295 12 0.15 23.35 0.007 0.34 0.935836 291.54 0.29 15.50272 0.895434 181.04 0.2 10.56491 0.57104 86.6 0.16 4.307105 12 0.147765 24.15 0.005 0.242937 100 Phụ lục VIc: Số liệu thí nghiệm ảnh hưởng thời gian sấy đến thời gian chưng cất Thời Tinh dầu thu theo thời gian chưng nghiệm thức ngò sấy (ml) gian 16 24 32 chưng (h) Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần 0 0 0 0 0.07 0.17 0.16 0.18 0.06 0.1 0.08 0.08 0.11 0.19 0.18 0.2 0.19 0.19 0.11 0.12 0.14 0.2 0.19 0.21 0.21 0.19 0.11 0.12 0.15 0.21 0.19 0.21 0.21 0.19 0.11 0.12 0.15 0.21 0.19 0.21 0.21 0.19 0.11 0.12 0.15 0.21 0.19 0.22 0.21 0.19 0.11 0.12 Phụ lục VId: Pha mẫu sấy phun % chất rắn Mal/gum 20 Thành phần Nước (g) Maltodextrin Gum (g) arabic (g) Tinh dầu (ml) Tween (ml) 1/0 317,8 80 0,1 30 1/0 274,5 120 0,1 20 4/1 317,8 64 16 0,1 30 4/1 277,9 96 24 0,1 20 1/0 317,9 80 0,1 20 4/1 317,8 64 16 0,1 274,5 120 0,1 272,4 96 24 0,1 30 30 1/0 4/1 101 Phụ lục VIe: Phân tích mẫu sấy phun thí nghiệm chất bao tối ưu Tinh dầu vi bọc Nồng độ Tỷ lệ mal/gum chất khô (%) Tinh dầu tổng Khối lượng Tinh dầu KL bột Tinh dầu bột (g) (ml) (g) (ml) 4/1 20 0.047337 18.98 0.13 20.76 0.18 1/0 20 0.047897 20 0.4 20.56 0.35 1/0 30 0.057426 20.7 0.3 27.18 0.3 4/1 30 0.045649 25 0.2 30 0.24 1/0 20 0.058571 20 0.25 22.02 0.22 4/1 20 0.050493 20.01 0.13 19 0.17 4/1 30 0.042945 25 0.21 29.31 0.21 1/0 30 0.044883 50.02 0.5 23 0.21 Phụ lục VIf: Thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ tinh dầu TD ban đầu (ml) 2 6 10 10 14 14 Ẩm độ (%) Nồng độ chất khô (%) 30 30 30 30 30 30 30 30 Dầu tổng Ẩm độ (%) 0.057426 0.044883 0.032895 0.041812 0.036066 0.037481 0.003021 0.036789 Dầu vi bọc KL bột Tinh dầu KL bột Tinh dầu 20.7 0.3 27.18 0.3 50.02 0.5 23 0.21 40.04 1.7 20.13 0.8 16 0.5 18.02 0.5 23 0.8 22.74 0.6 20.16 20.94 0.9 25.74 1.4 15.55 0.8 15.03 0.8 15.29 0.8 102 Phụ lục VII: máy sử dụng trình làm đề tài Hình 1: Máy sấy phun Hình 2: Thiết bị chưng cất lơi nước 103 Hình 3: Máy đóng gói chân khơng Hình 4: Máy đồng hóa 104 Hình 5: Tủ ấm ... cứu vi bọc tinh dầu So sánh hiệu q trình vi bọc Dự đốn thời gian bảo quản sản phẩm 1.4 Yêu cầu Tìm phương pháp vi bọc tinh dầu ngò hiệu cao Xác định điều kiện tối ưu trình vi bọc tinh. .. chưng cất tinh dầu, nước có lẫn lượng tinh dầu lớn, tùy thuộc vào mức độ hòa tan tinh dầu, khả nhũ hóa khác trọng lượng tinh dầu nước mà mức độ hòa tan tinh dầu loại nguyên liệu có khác Tinh dầu... thành phẩm lượng tinh dầu vi bọc Hiệu suất vi bọc tính theo công thức: Hiệu vi bọc mức độ chất bọc bảo vệ phần tử vi bọc bên tránh hư hỏng bột thành phẩm sử dụng Đó tỷ lệ hàm lượng tinh dầu khơng