2.2 Phương pháp chiết tách tinh dầu
2.2.4 Kỹ thuật chƣng cất và xử lý tinh dầu thô
Quá trình chưng cất tinh dầu thường bao gồm các giai đoạn như sau:
Chuẩn bị thiết bị và nguyên liệu Cho nguyên liệu vào thiết bị Tiến hành chƣng cất
Ngừng chƣng cất, tháo mở thiết bị và cho nguyên liệu ra
Lấy tinh dầu, vệ sinh thiết bị
Những điểm cần lưu ý trong các công đoạn chưng cất:
Khi bắt đầu chưng cất, cần phải làm sạch thiết bị bằng cách dùng nước ấm phun mạnh vào thành thiết bị để làm sạch nguyên liệu và những rác, bẩn còn sót lại.
Nguyên liệu trong thiết bị khi chưng cất thường bị giảm thể tích từ 20-30% của thể tích ban đầu. Ví dụ Geran có thể giảm tới 80% thể tích, bởi vậy để tăng thể tích của thiết bị, người ta cho nguyên liệu vào nóng (như cho lá sả tươi vào nấu, như cách làm của các cơ sở sản xuất thủ công của nước ta hiện nay). Phương pháp này có thể tăng lượng nguyên liệu cho vào thiết bị từ 15-20% hoặc xử lý phơi héo đối với một vài loại nguyên liệu.
Khi tính toán nhiệt dùng cho chƣng cất, chú ý tới lƣợng nhiệt dùng để đốt nóng thiết bị, nguyên liệu và lượng nhiệt tổn thất do bức xạ và đối lưu xung quanh thiết bị chưng cất.
Theo kinh nghiệm của cơ sở xản xuất, tổn thất hơi nước này thường chiếm 8-15 % của tổng lượng hơi nước dùng vào chưng cất, nếu thiết bị chưng cất có thể tích từ 1-3,5 m3 mà không có lớp cách nhiệt bên ngoài. Tổn thất về hơi nước có thể từ 24-27 % đối với những loại thiết bị nhỏ (có thể tích khoảng 250 lít) cùng không có lớp cách nhiệt bên ngoài tương tự. Nếu thiết bị chưng cất được cách nhiệt hoàn toàn thì lượng hơi nước ngưng tụ lại sẽ giảm chỉ còn 5 %.
Trong điều kiện ở cơ sở sản xuất có nồi hơi cần chú ý: lượng hơi nước tính theo năng suất sẽ bị giảm ở nồi hơi khoảng 5 % của tổng lượng hơi do nồi hơi sản xuất ra. Trường hợp bơm thêm nước vào nồi và các tổn thất khác tới 4 % do thay đổi chế độ làm việc của nồi hơi (nhƣ quạt thêm gió, cho than vào, cho xỉ ra).
Nếu nguyên liệu là quả hoặc rễ, trong nguyên liệu có nhiều sáp hoặc chất béo hay độ ẩm của nguyên liệu quá cao, thì lượng hơi nước dùng cho chưng cất sẽ thay đổi.
Ví dụ: đối với tinh dầu bạc hà, nếu chưng cất ở dạng lá tươi thì cứ 1kg tinh dầu thu đƣợc cần 250-350 kg hơi. Nếu lá héo thì 1kg tinh dầu chỉ cần 60-80 kg hơi. Nếu từ lá khô thì 1 kg tinh dầu chỉ còn cần 30-40 kg mà thôi.
Nhƣng không phải đối với tất cả mọi nguyên liệu, tinh dầu khi làm khô đều có thể giảm đƣợc nhiệt lƣợng cần chƣng cất. Ví dụ: đối với hạt mùi, nếu tăng độ ẩm từ 15-17 %
đối với các loại quả không đƣợc nghiền nhỏ thì sẽ giảm đƣợc thời gian chƣng cất, cũng nhƣ tăng hiệu suất thu hồi tinh dầu.
Để giảm bớt nhiên liệu chƣng cất cần phải tăng cách nhiệt cho lò hơi và các ống dẫn cũng nhƣ thiết bị chƣng cất, cần đánh sạch cặn ở các bề mặt đốt và không nên dùng nước lạnh cho vào nồi hơi. Người ta đã tính rằng nếu cứ 1 m2 bề mặt của ống sắt dẫn hơi không được cách nhiệt trong khoảng 1 giờ sẽ làm ngưng tụ 2,97-3,09 kg hơi nước (với điều kiện nhiệt độ của hơi ban đầu là 135 oC và nhiệt độ của môi trường không khí xung quanh là 15 oC). Cùng trong trường hợp đó, nếu cách nhiệt bằng một lớp amiăng dày 55 mm thì lượng nước ngưng tụ sẽ chỉ còn lại 0,467 kg. Có nghĩa là giảm được hơn 80 %.
2.2.4.2 Xác định giới hạn chƣng cất tinh dầu
Để xác định thời gian ngừng chƣng cất, nếu chỉ căn cứ vào thời gian ấn định do phòng kỹ thuật đề ra cho mỗi loại nguyên liệu là chƣa đủ, mà phải căn cứ vào thời gian thực tế cũng nhƣ tùy thuộc vào dạng nguyên liệu lúc cho vào thiết bị với mức độ chặt hoặc xốp, mức độ nghiền nhỏ của nguyên liệu, độ ẩm của nguyên liệu, nhiệt độ, áp suất của hơi nước dùng chưng cất… Vì vậy, trong thực tế để xác định thời gian chưng cất cho mỗi loại nguyên liệu người ta có thể dùng các biện pháp như sau:
Xác định hàm lượng tinh dầu còn lại trong nước chưng chảy ra.
Xác định giới hạn chƣng cất bằng đồ thị.
Để xác định giới hạn chưng cất bằng hàm lượng tinh dầu có trong nước chưng chảy ra, người ta có thể tiến hành như sau: lấy một mặt kính đồng hồ, có đường kính lớn (hoặc đĩa nhựa) hứng lấy một ít nước chưng, nếu thấy trên mặt lớp nước chưng có một lớp tinh dầu dày, hoặc những giọt tinh dầu lớn thì cần phải tiếp tục chƣng cất nữa. Nếu thấy chỉ còn lớp màng mỏng hoặc những giọt tản mạn không đáng kể thì có thể ngừng chƣng cất.
Dựa vào thực tế, một số loại tinh dầu thường cho đường cong chưng cất tiệm cận với trục hoành độ nên để xác định giới hạn chưng cất bằng phương pháp đồ thị, người ta tiến hành nhƣ sau:
Vẽ đồ thị: trên đó có một trục tung độ biểu diễn giá thành của sản phẩm và một trục song song với nó để biểu diễn lƣợng tinh dầu thu đƣợc, còn ở trục hoành độ thì biểu diễn thời gian chƣng cất.
Sau đó ta ghi lại lượng tinh dầu thu được theo thời gian và vẽ một đường thẳng biểu diễn giá thành sản phẩm do xí nghiệp sản xuất ra, lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian sẽ gồm hai phần:
Ở giai đoạn đầu tiên bao giờ cũng thu đƣợc lƣợng tinh dầu nhiều. Vì vậy sẽ rẻ hơn giá thành sản phẩm. Ở giai đoạn sau thì lƣợng tinh dầu sẽ dần dần ít đi, nếu so với giá thành thì sẽ cao hơn.
2.2.4.3 Thu hồi tinh dầu từ nước chưng
Khi chưng cất tinh dầu, trong nước có lẫn một lượng tinh dầu khá lớn, tùy thuộc vào mức độ hòa tan của tinh dầu, khả năng nhũ hóa cũng nhƣ sự khác nhau về trọng lƣợng giữa tinh dầu và nước mà mức độ hòa tan của tinh dầu đối với mỗi loại nguyên liệu có khác nhau.
Tinh dầu hòa tan trong nước ở hai dạng: phân tán ở trạng thái nhũ tương và hòa tan tinh dầu tan lẫn vào trong nước. Dạng đầu tiên có thể dùng phương pháp lắng hoặc ly tâm để tách, dạng sau dùng phương pháp cất lại.
Phương pháp tách tinh dầu tan lẫn vào nhau trong nước bằng ly tâm trong thực tế ít dùng. Nhưng phương pháp này có cơ sở và triển vọng trong tương lai. Trên thực tế, phương pháp lắng không có khả năng tách hết lượng tinh dầu có trong nước. Ưu điểm của phương pháp ly tâm va lắng là có thể tách được tinh dầu hòa tan trong nước chưng mà không cần tác nhân nhiệt-yếu tố làm giảm chất lƣợng tinh dầu.
Tách tinh dầu bằng phương pháp cất lại chủ yếu dựa vào sự khác nhau của áp suất hơi nước và tinh dầu. Để tiến hành cất lại nước chưng, người ta có thể cho kết hợp với trường hợp cất lại tinh dầu từ nguyên liệu bằng cách cho nước ngưng chảy quay lại nồi nước cất. Phương pháp này cho đến nay được ứng dụng nhiều, tinh dầu thu được bằng phương pháp cất lại có phẩm chất kém hơn tinh dầu thu được từ nguyên liệu. Vì vậy loại tinh dầu này đƣợc sử dụng nhƣ những tinh dầu để chế biến những sản phẩm kém giá trị hơn nhƣ xà phòng.
2.2.4.4 Xử lý tinh dầu thô
Tinh dầu sau khi cất, thu đƣợc từ thiết bị phân ly còn chứa nhiều tạp chất, vì vậy cần phải đem xử lý bằng cách lắng, làm sạch nước và lọc ngay. Có như vậy sản phẩm thu đƣợc mới bảo quản và sử dụng tốt.
Lắng
Mục đích làm lắng là để tách các hợp chất vô cơ, hữu cơ và một số tạp chất khác lẫn vào trong tinh dầu. Lắng thường kéo dài từ 24 đến 48 giờ trong các thiết bị lắng có đáy hình côn.
Hình 2.4 Thiết bị lắng tinh dầu dạng đáy côn
Tùy thuộc vào thời gian cần lắng của mỗi loại nguyên liệu mà các quy tình kỹ thuật dùng theo dõi cũng thay đổi theo. Để đỡ tốn kém vì phải sử dụng quá nhiều thiết bị, trong trường hợp cần lắng 48 giờ ta chỉ cần dùng 4 thiết bị: dùng cho nguyên liệu mới vào 1 chiếc, dùng để lắng 2 chiếc và 1 chiếc để tháo nguyên liệu đã lắng xong ra. Sau khi lắng trong tinh dầu vẫn còn một lượng nước ở dạng phân tán và hòa tan. Vì vậy khi cần thiết, cần tiến hành quá trình làm khan nước.
Làm khan
Để làm khan có thể dùng Na2SO4, đối với tinh dầu không nên làm khan bằng CaCl2
vì CaCl2 có khả năng dễ tạo thành dạng kết hợp với một số loại rƣợu hữu cơ có trong tinh
dầu. Trước khi đem làm khan, Na2SO4 phải được sấy khô vì Na2SO4 thường có khả năng kết hợp từ 5-10 phân tử nước ở điều kiện thường. Lượng Na2SO4 đem dùng bằng 2,5 % lƣợng tinh dầu cần làm khô. Nếu Na2SO4 ẩm thì phải tăng tới 5,5 %.
Làm khan
Để làm khan có thể dùng các thiết bị gián đoạn hoặc liên tục. Nếu dùng thiết bị gián đoạn, thiết bị phải có cánh khuấy, trên cánh khuấy có 2 ống có lỗ để chứa Na2SO4. Hai ống này có thể làm bằng lưới. Trong quá trình khuấy, lượng nước có trong tinh dầu sẽ bị hút vào trong ống do hiện tượng trao đổi các phần tử giữa nước và Na2SO4. Nếu dùng thiết bị liên tục, nguyên liệu sẽ được bơm vào dưới lớp lưới có chứa Na2SO4 với tốc độ bơm 0,5 m/s.
Hình 2.5 Thiết bị làm khan gián đoạn Thiết bị làm khan gián đoạn Thiết bị làm khan liên tục
Do Na2SO4 sử dụng không thuận tiện và không dễ mua nên một số cơ sở sản xuất không dùng Na2SO4 mà sử dụng phương pháp cất chân không. Bằng phương pháp này tinh dầu thu được tinh khiết hơn. Mặt khác, ngoài phần tách nước ra còn có thể tách được một số hợp chất terpene không cần thiết có trong tinh dầu. Tổn thất tinh dầu trong trường hợp này cũng ít hơn dùng Na2SO4.
Cần phải chú ý rằng trong trường hợp dùng Na2SO4 hoặc bằng muối ăn, ngoài nước thì tinh dầu cũng bị hấp thu theo khoảng 25-30% tính theo trọng lƣợng của chúng. Bởi vậy, cần phải lấy lại tinh dầu có trong các muối đó. Muốn vậy sau khi làm khan, khi đã tháo tinh dầu ra hết khỏi thiết bị, người ta lấy Na2SO4 hoặc muối ăn có lẫn tinh dầu hòa tan vào nước ấm từ 35-40 oC, muối sẽ hòa tan vào nước còn tinh dầu nổi lên trên tách riêng ra.
Lọc
Sau cùng, dùng các thiết bị cô đặc để làm bay hơi nước và tiếp tục cho kết tinh lại muối để dùng tiếp cho các đợt sau. Sau khi làm khan, tinh dầu đƣợc chuyển qua bộ phận lọc, tùy thuộc khối lƣợng tinh dầu có thể tiến hành lọc bằng giấy lọc hoặc các thiết bị có vải lọc. Đối với giấy lọc cần thận trọng vì dễ bị rách, nên lọc qua máy lọc. Tất cả các loại giấy lọc, vải lọc có lẫn tinh dầu nên cho vào thiết bị để cất lại hết tinh dầu lẫn trong đó, nên cho vào cùng với nguyên liệu để chƣng cất lại.
2.2.4.5 Đóng gói
Tinh dầu sản phẩm sau khi đã lọc và làm khan được đưa vào phân xưởng bao bì.
Trong thời gian này, phòng thí nghiệm của xí nghiệp cần phải kiểm tra đánh giá từng loại sản phẩm để có số liệu cụ thể gửi kèm theo nguyên liệu.
Tinh dầu đƣợc đóng gói trong các thùng, lọ, bi-đông làm bằng thiếc hoặc bằng nhôm, thực hiện đúng theo yêu cầu của tiêu chuẩn. Thông thường các loại tinh dầu không nên đóng gói quá 10 kg, trong mỗi loại vỏ, đối với tinh dầu hồng chỉ nên đóng gói tối đa 1 kg. Các loại tinh dầu có số lƣợng nhiều nhƣ tinh dầu hồi, sả, mùi… dùng các thùng phi bằng sắt có tráng thiếc. Các loại bao bì cần phải thật khô và sạch, không đƣợc biến dạng.
Nếu tinh dầu đƣợc đóng vào các loại chai hoặc lọ thủy tinh thì phải đóng thêm hộp gỗ bên ngoài, bên trong cần phải chèn bằng các vật liệu xốp, nhẹ để tránh đổ vỡ. Sau đó niêm phong cẩn thận, nếu bao bì trong các loại thùng khác thì sau khi đã chứa đầy tinh dầu cần phải hàn kín nắp lại. Mỗi loại bao bì cần đƣợc ghi nhãn hiệu đầy đủ và đƣợc dán hoặc đóng kèm theo.