3.4 Phương pháp thí nghiệm
3.4.1 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu
Sử dụng tủ sấy Memmert, cài đặt nhiệt độ 75 oC.
Lấy 3 chén nhôm sạch, đánh số thứ tự cho từng chén sau đó cho vào tủ sấy ở 75 oC với thời gian 30 phút cho khô hoàn toàn, lấy chén nhôm ra cho vào bình hút ẩm đậy kín chờ chén nguội. khi chén nhôm nguội, lấy ra cân để xác định khối lƣợng của chén nhôm (mc).
Lấy 3 mẫu Ngò của thí nghiệm cần phân tích, mỗi mẫu khoảng 10 (g). Cắt nhỏ Ngò thành các đoạn khoảng 0,5 (cm), cho vào 3 chén nhôm ở trên và cân khối lƣợng của từng chén khi đã có Ngò (mt1). Cho 3 chén chứa Ngò này vào tủ sấy ở 75 oC với thời gian 4 ngày.
Khối lƣợng cuối cùng này chính là khối lƣợng của chén nhôm và khối lƣợng của ngò khô tuyệt đối của mẫu tương ứng (mt2).
Ẩm độ Ngò đƣợc xác định theo công thức:
Ẩm độ tuyệt đối:
Ẩm độ tương đối:
Trong đó:
ωo: ẩm độ tuyệt đối của Ngò (%).
ω: ẩm độ tương đối của Ngò (%).
mt1: khối lƣợng chén nhôm khô và Ngò ẩm (g).
mt2: khối lƣợng chén nhôm khô và Ngò khô tuyệt đối (g).
mc: khối lƣợng chén nhôm khô (g).
Ẩm độ Ngò đem sấy bằng trung bình cộng ẩm độ của 3 mẫu sấy ở trên.
Trong đó: ω1, ω2, ω3 là ẩm độ của 3 mẫu Ngò trong 3 chén nhôm ở trên.
3.4.1.2 Xác định ẩm độ chất bao và ẩm độ bột vi bọc Dùng tủ sấy Memmert, cài đặt 105oC.
Lấy 3 chén nhôm sạch, đánh số thứ tự cho từng chén sau đó cho vào tủ sấy ở 105 oC với thời gian 30 phút cho khô hoàn toàn, lấy chén nhôm ra cho vào bình hút ẩm đậy kín chờ chén nguội. khi chén nhôm nguội, lấy ra cân để xác định khối lƣợng của chén nhôm (mc).
Lấy 3 mẫu bột chất bao hoặc bột vi bọc của thí nghiệm cần phân tích, mỗi mẫu khoảng 6 (g). Rải đều mỗi mẫu thành lớp mỏng lên từng chén sấy và cân xác định khối lƣợng đầu của chén khi đã có mẫu (mt1). Cho 3 chén chứa bột này vào tủ sấy ở 105 oC, cứ sau 1 tiếng thực hiện cân lần lƣợt 3 mẫu cho đến khi khối lƣợng 3 lần cân liên tiếp không đổi thì ngừng sấy. Khối lƣợng cuối cùng này chính là khối lƣợng của chén nhôm và khối lượng bột khô tuyệt đối của mẫu tương ứng (mt2).
Ẩm độ bột đƣợc xác định theo công thức:
Ẩm độ tuyệt đối:
Ẩm độ tương đối:
Trong đó:
ωo: ẩm độ tuyệt đối của bột chất bao hoặc bột vi bọc( %).
ω: ẩm độ tương đối của bột chất bao hoặc bột vi bọc (%).
mt1: khối lƣợng chén nhôm khô và bột ẩm (g).
mt2: khối lƣợng chén nhôm khô và bột khô tuyệt đối (g).
mc: khối lƣợng chén nhôm khô (g).
Ẩm độ bột đem sấy bằng trung bình cộng ẩm độ của 3 mẫu sấy ở trên.
Trong đó: ω1, ω2, ω3 là ẩm độ của 3 mẫu bột trong 3 chén nhôm ở trên.
3.4.1.3 Hàm lƣợng dầu tổng
Lấy khoảng 30 (g) bột vi bọc cho vào cốc thuỷ tinh (becher), thêm 150 ml nước cất và dùng đũa thuỷ tinh hoà tan hoàn toàn bột. Đổ dịch hoà tan vào bình cầu của thiết bị chƣng cất lôi cuốn hơi nước. Dùng 50 ml nước cất chia làm 3 lần tráng sạch becher và đũa thuỷ tinh, đổ chung vào bình cầu ở trên.
Bôi Vaseline vào các vị trí tháo lắp của bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, gắn thiết bị vị trí và thực hiện chưng cất với thời gian 4 tiếng. Trong quá trình chưng cất, một phần nước sẽ bị phân tán vào tinh dầu ở thiết bị ngƣng tụ làm cho tinh dầu bị đục, do đó khi ngừng chưng cất phải chờ 15 phút cho lượng nước tách ra hoàn toàn (tinh dầu có trong suốt) thì mới đọc kết quả thể tích tinh dầu.
Hiệu suất thu hồi dầu tổng đƣợc xác định theo công thức:
Trong đó:
MEY: hiệu suất thu hồi dầu tổng (%).
mhh: khối lƣợng hỗn hợp đem sấy (g).
Cr: nồng độ chất rắn trong hỗn hợp đem sấy (%).
mB: khối lƣợng bột vi bọc ẩm đem phân tích (g).
ωB: ẩm độ tương đối của mẫu bột vi bọc đem phân tích (%).
Vtd1: thể tích tinh dầu phối vào hỗn hợp đem sấy (ml).
Vtd2: thể tích tinh dầu thu đƣợc khi chƣng cất mB (g) bột vi bọc (ml).
3.4.1.4 Hàm lƣợng dầu vi bọc và hàm lƣợng dầu bề mặt
Lấy 30 (g) bột vi bọc cho vào Becher. Dùng ống đong, đong 150 (ml) n-Pentan cho vào Becher trên, dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều khối bột. Dùng giấy bạc bịt kín miệng Becher để n-Pentan không bị bay hơi. Ngâm hỗn hợp 1 tiếng, cứ 10 phút lại dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều hỗn hợp một lần. Sau khi ngâm đủ thời gian, dùng giấy lọc để lọc tách n- Pentan khỏi khối bột. Sấy khối bột và giấy lọc ở 60 oC trong 5 tiếng (cho đến khi mẫu bột và giấy lọc đạt khối lƣợng bằng khối lƣợng tổng ban đầu). Lấy khối bột ra, cho vào Becher và thêm 150 (ml) nước cất, hoà tan hoàn toàn bột và đổ vào bình cầu của thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước. Dùng 50 (ml) chia làm 3 lần, tráng sạch Becher và đũa thuỷ tinh, đổ chung vào bình cầu trên. Cho miếng giấy lọc vào bình cầu và tiến hành chƣng cất trong thời gian 4 tiếng. Sau khi ngừng chƣng cất, chờ 15 phút cho tinh dầu trong suất và đọc thể tích tinh dầu.
Hàm lƣợng dầu vi bọc đƣợc xác định theo công thức:
Trong đó:
MEE: hàm lƣợng dầu vi bọc (%).
EMY: hiệu suất thu hồi dầu tổng.
mhh: khối lƣợng hỗn hợp đem sấy (g).
Cr: nồng độ chất rắn trong hỗn hợp đem sấy (%).
mB: khối lƣợng bột vi bọc ẩm đem phân tích (g).
ωB: ẩm độ tương đối của mẫu bột vi bọc đem phân tích (%).
Vtd1: thể tích tinh dầu phối vào hỗn hợp đem sấy (ml).
Vtd3: thể tích tinh dầu thu đƣợc khi chƣng cất mB (g) bột vi bọc (ml).
Hàm lƣợng dầu bề mặt đƣợc xác định theo công thức:
SO: hàm lƣợng dầu bề mặt (%).
MEE: hàm lƣợng dầu vi bọc (%).