Nguyên liệu - Nghiên cứu công nghệ chưng cất tinh- 123docz.net

Lá tía tô dùng để chưng cất tinh dầu được thu hái tại Vân Nội – Đông Anh và

Đông Dư – Gia Lâm – Hà Nội trong khoảng thời gian từ tháng 2 đến tháng 5 năm 2014.

Lá tía tô được thu mua khi cây chuẩn bị ra hoa (Cây bắt đầu xuất hiện những chồi hoa đầu tiên), và lá tía tô ra hoa rộ. Nguyên liệu sử dụng cho quá trình chưng cất phải có chất lượng đồng đều, tươi và không bị sâu bệnh. Quan trọng là nguyên liệu phải được thu hái trong điều kiện khô ráo đểđảm bảo sựđồng đều trong các mẫu khảo sát.

3.1.2. Hóa Chất

- Cồn thực phẩm (C2H5OH) 96% và 99,5%

- Etyl acetate (C3H8O2) 99,5%

- Toluen (C6H5CH3) 99%

- Natri sulphat khan (Na2SO4) 10%

- Axit Clohydric (HCl) 25% và 6N

- Natri hydroxit (NaOH) 10%

- Kali sulphat (K2SO4) - Đồng sulphat (Cu SO4)

- Axit axetic (CH3COOH) băng (99,5%), 10% - Axit nitric (HNO3)

- Kali hydroxit (KOH) 0.1N và 0.5N trong etanol

- Axit sunfuric 0,5 N và 0,01N

- Etanol 95%

- Phenol phtalein 2% trong etanol

- Sunfocromic (hòa tan 60 g kalibicromat trong 100 ml H2SO4đậm đặc) - HClO4

- Nước, nước cất - NaCl

3.1.3. Thiết bị và dụng cụ

- Bộ chưng cất tinh dầu nhẹ Clevender gồm cả bếp điện - Sàng có đường kính lỗ 2 mm, 4 mm, 6 mm, 8 mm, 10 mm

- Bộ chưng cất tinh dầu thực nghiệm cỡ nhỏ, dung tích bình cất 10L - Bộ trích ly soxlet

- Máy nghiền, máy xay STRAUME – USSR - Bộ xác định hàm ẩm

- Thiết bị cô quay Buchi B - 480 - Tủ hút KOTTERMANN – Germany

- Tủ sấy tựđộng khống chế nhiệt độ Memmerr Model 500 D06061 - Máy cất đạm Microkendan, bình kendan

- Cân kỹ thuật, cân phân tích, bình hút ẩm

- Bình cầu các loại gắn với sinh hàn hồi lưu hoặc sinh hàn khí - Bình đựng mẫu có nút mài các loại

- Phễu triết, phễu lọc, cốc đong, ống đong và bình tam giác các loại - Ống nghiệm các loại

- Bình tỉ trọng

- Khúc xạ kế kiểu Anbe

- Pipet, buret, giấy lọc, nhiệt kế các loại - Bình định mức 250 ml, 500 ml

3.1.4. Địa điểm và thời gian nghiên cứu

- Địa điểm: Phòng thí nghiệm, xưởng thực nghiệm – Trung tâm Dầu và PGTP, Viện Công Nghiệp Thực Phẩm, 301 Nguyễn Trãi – Thanh Xuân – Hà Nội.

- Thời gian thực tập: Từ 1/2014- 6/2014.

3.2. Nội dung nghiên cứu

- Phân tích, đánh giá chất lượng và lựa chọn nguyên liệu lá tía tô.

- Nghiên cứu thời gian lưu trữ và xử lý nguyên liệu trước khi chưng cất.

- Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình chưng cất tinh dầu từ lá tía tô.

- Phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm của đề tài. - Đề xuất quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô.

3.3. Phương pháp nghiên cứu

Mỗi nội dung nghiên cứu được tiến hành bằng các thí nghiệm, mỗi thí nghiệm

được tiến hành và lặp lại 3 lần trong cùng một điều kiện công nghệ, sau đó lấy giá trị

trung bình cộng.

3.3.1. Phương pháp hóa lý

Để lựa chọn nguyên liệu tốt nhất cho mục đích khai thác tinh dầu, chúng tôi tiến hành lấy 2 mẫu lá tía tô thu hái tại 2 địa điểm khác nhau là: Xã Đông Dư – Gia Lâm – Hà Nội và xã Vân Hội – Đông Anh – Hà Nội. Tại mỗi địa điểm chúng tôi tiến hành lấy 2 mẫu lá: Chuẩn bị ra hoa ( bắt đầu xuất hiện nhưng chồi hoa đầu tiên) và mẫu ra hoa rộđể tiến hành phân tích thành phần chính.

3.3.1.1. Xác định độẩm của nguyên liệu bằng phương pháp chưng cất với toluen

Ta tiến hành cân chính xác 10g nguyên liệu đã được làm nhỏ và đong 150 ml toluen đã được làm khô (sao cho gập nguyên liệu), rồi cho vào bình cầu dung tích 500ml. Sau đó lắp dụng cụ xác định thủy phần cùng với ống sinh hàn hồi lưu. Đun hỗn hợp trong bình đến nhiệt độ sôi cho tới khi không nhìn thấy nước ra, hay là lượng nước ở thiết bị xác định thủy phần không thay đổi (thời gian khoảng 2h). Sau đó đọc lượng nước thu được ở dụng cụ đo thủy phần. Hàm lượng nước trong nguyên liệu

được xác định theo công thức sau:

W = V d. .100%

Trong đó: W: Độẩm của nguyên liệu, %

m: Khối lượng nguyên liệu, g

V: Thể tích nước thu được ở dụng cụđo, ml

d: Tỷ trọng của nước, g/ml (lấy d = 1 g/ml)

Chú ý: - Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo được sấy khô hoàn toàn.

- Nước làm mát phải luôn luôn đảm bảo (quan sát nếu thấy hơi ngưng tụ ở quả cầu ngưng thứ 3 trở đi thì phải tăng vận tốc dòng nước làm mát hoặc giảm nhiệt độ bếp đun hoặc cả hai).

3.3.1.2. Xác định hàm lượng protein trong lá tía tô bằng phương pháp Kjeldahl

Xác định hàm lượng protein trong lá tía tô dựa trên tham khảo giáo trình “Thí nghiệm hóa sinh công nghiệp”, trường đại học Bách Khoa Hà Nội [2]. Trong thí nghiệm này, chúng tôi lấy hệ số protein của lá tía tô bằng với hệ số protein của thực vật (5,59).

3.3.1.3. Xác định hàm lượng xenluloza trong lá tía tô bằng phương pháp thủy phân bằng axit mạnh

Xác định hàm lượng xenluloza trong lá tía tô dựa trên tham khảo giáo trình “Thí nghiệm hóa sinh công nghiệp”, trường đại học Bách Khoa Hà Nội (Đặng Thị Thu và cộng sự, 1997).

3.3.1.4. Xác định hàm lượng lipit trong lá tía tô bằng thiết bị Soxhlet

Xác định hàm lượng lipit trong lá tía tô dựa trên tham khảo giáo trình “Thí nghiệm hóa sinh công nghiệp”, trường đại học Bách Khoa Hà Nội [2].

3.3.1.5. Xác định hàm lượng tinh dầu trong lá tía tô

Cân chính xác 200g nguyên liệu đã được cắt nhỏ và đong nước theo tỷ lệ nguyên liệu/ nước là 1/6 (sao cho nguyên liệu ngập toàn bộ trong nước), cho toàn bộ vào bình cầu 2000 ml rồi đem lắp đặt vào hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu theo phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước bằng bộ xác định hàm lượng tinh dầu nhẹ clevender. Quá trình chưng cất kết thúc khi hàm lượng tinh dầu trong ống thu nhận không tăng lên. Để đảm bảo tinh dầu trong nguyên liệu được thu nhận triệt để chúng tôi tiến hành chưng cất trong khoảng thời gian là 4,5h. Tinh dầu thô còn lẫn nước được trích ly bằng etyl axetat. Sau đó làm khan bằng Na2SO4 trong khoảng thời gian tối thiểu là 2h, rồi

đem cô quay đểđuổi dung môi và thu được tinh dầu nguyên chất.

Hàm lượng tinh dầu có trong nguyên liệu được xác định theo công thức: X1 = m2.10

4 m1.(100 - W) %

Trong đó: X1: Hàm lượng tinh dầu tính theo chất khô trong nguyên liệu, % m2: Khối lượng tinh dầu thu được, g

m1: Khối lượng nguyên liệu, g W: Độẩm của nguyên liệu, %

3.3.1.6. Xác định thành phần cơ lý của nguyên liệu

Việc xác định thành phần cơ lý và sự phân bố tinh dầu trong nguyên liệu lá tía tô sẽ giúp ta xác định các phần có hàm lượng tinh dầu cao, từ đó đề ra phương án xử

lý nguyên liệu trước khi chưng cất.

Nguyên liệu lá tía tô thu mua bao gồm: Phần cành chứa hàm lượng tinh dầu rất nhỏ (0,05% theo chất khô) (đã trình bày trong phần 2.2), lại khá cồng kềnh nên sẽ được loại bỏ. Phần lá nguyên được tách phiến lá và cuống lá riêng để tiến hành cân và xác định hàm lượng tinh dầu trong mỗi bộ phận. Khối lượng mẫu lá sử dụng là 200 g lá còn nguyên cuống.

3.3.2. Phương pháp bố trí thí nghiệm

Để lựa chọn các thông số công nghệ tối ưu cho quá trình chưng cất tinh dầu lá tía tô, chúng tôi tiến hành thí nghiệm trên bộ thiết bị chưng cất tinh dầu thực nghiệm cỡ nhỏ có nồi hơi riêng dung tích bình cất 10 lít tại xưởng thực nghiệm Hương Liệu và PGTP, Viện Công Nghiệp Thực Phẩm.

Việc lựa chọn giá trị thích hợp của các yếu tố công nghệ dựa vào hiệu suất thu nhận tinh dầu cũng như chất lượng tinh dầu và hiệu quả kinh tế.

Hiệu suất thu nhận tinh dầu được xác định theo công thức sau: X2 = m2.10

X1.m1.(100 - W)

Trong đó:

X2: Hiệu suất thu nhận tinh dầu tính theo lượng tinh dầu có trong nguyên liệu X1: Hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu theo chất khô, %

m1: Khối lượng nguyên liệu, g m2: Khối lượng tinh dầu thu nhận, g W: Độẩm của nguyên liệu, %

- Thí Nghiệm 1: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lưu trữ nguyên liệu

đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô. Công thức

(CT) CT1 CT2 CT3 CT4 CT5

Thời gian lưu

trữ (h) 0 24 48 72 96

Nguyên liệu tía tô sau khi thu mua sẽ được lưu trữ trong các khoảng thời gian khác nhau lần lượt là 0h; 24h; 48h; 72h; 96h, tương ứng với các công thức CT1; CT2; CT3; CT4; CT5. Sau đó làm nhỏ nguyên liệu với kích thước 2,0 < d ≤ 4,0 tiếp tục chưng cất với áp suất hơi 1 atm; tỷ lệ nguyên liệu/ thể tích thiết bị là 0,3 kg/l; tốc độ

chưng cất 20 lít/h; nhiệt độ nước ngưng là 300C và tiến hành chưng cất trong khoảng thời gian là 150 phút. Sau khi phân ly, tinh dầu thô thu được vẫn còn lẫn một lượng nước nhất định. Hỗn hợp này sẽđược làm khan bằng Na2SO4. Muối làm khan sau đó sẽ được loại bằng giấy lọc, tráng lại bằng ethyl acetate để có thể lấy triệt để tinh dầu bám vào muối làm khan và giấy lọc. Dung dịch này đem đi cô quay đểđuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất. Sử dụng cân kỹ thuật để cân lượng tinh dầu thu được. Dựa vào hiệu suất thu nhận tinh dầu ta lựa chọn được thời gian thích hợp để lưu trữ

nguyên liệu.

- Thí nghiệm 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô.

Công thức (CT) CT6 CT7 CT8 CT9 CT10 Kích thước nguyên liệu (mm) d ≤ 2,0 2,0 < d ≤ 4,0 4,0 < d ≤ 6,0 6,0 < d ≤ 8,0 8,0 < d ≤ 10,0

Nguyên liệu được lưu trữ trong khoảng thời gian (theo kết quả của thí nghiệm 1), sau đó tiến hành làm nhỏ nguyên liệu, rây qua mặt sàng với các kích thước khác nhau lần lượt là: d ≤ 2,0 mm; 2,0 < d ≤ 4,0 mm; 4,0 < d ≤ 6,0 mm; 6,0 < d ≤ 8,0 mm;

8,0 < d ≤ 10,0 mm, tương ứng với CT6; CT7; CT8; CT9; CT10. Sau đó ta tiến hành chưng cất với áp suất hơi 1 atm; tỷ lệ nguyên liệu/ thể tích thiết bị là 0,3 kg/l; tốc độ

- Thí Nghiệm 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của áp suất hơi đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô.

Công thức

(CT) CT11 CT12 CT13 CT14 CT15

Áp suất hơi

nước (atm) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Nguyên liệu được lưu trữ trong khoảng thời gian (theo kết quả của thí nghiệm 1), tiến hành làm nhỏ nguyên liệu đến kích thước (theo kết quả của thí nghiệm 2). Sau

đó chưng cất tinh dầu ở các áp suất hơi khác nhau lần lượt là 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5 atm, tương ứng với các công thức CT11; CT12; CT13; CT14; CT15. tỷ lệ nguyên liệu/ thể

tích thiết bị là 0,3 kg/l; tốc độ chưng cất 20 lít/h; nhiệt độ nước ngưng là 300C và chưng cất trong khoảng thời gian là 150 phút. Sau khi phân ly, tinh dầu thô thu được vẫn còn lẫn một lượng nước nhất định. Hỗn hợp này sẽ được làm khan bằng Na2SO4. Muối làm khan sau đó sẽđược loại bằng giấy lọc, tráng lại bằng ethyl acetate để có thể

lấy triệt để tinh dầu bám vào muối làm khan và giấy lọc. Dung dịch này đem đi cô quay để đuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất. Sử dụng cân kỹ thuật để cân lượng tinh dầu thu được. Dựa vào hiệu suất thu nhận tinh dầu ta lựa chọn được áp suất hơi nước thích hợp.

- Thí nghiệm 4: Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/ thể

tích thiết bị chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô. Công thức (CT) CT16 CT17 CT18 CT19 CT20 Tỷ lệ khối lượng NL/ VTB (kg/l) 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45

đó chưng cất tinh dầu với áp suất hơi (theo kết quả của thí nghiệm 3); với tỷ lệ nguyên liệu/ thể tích thiết bị khác nhau lần lượt là 0,25; 0,30; 0,35; 0,40 và 0,45 kg/l, tương

ứng với các công thức CT16; CT17; CT18; CT19; CT20; tốc độ chưng cất 20 lít/h; nhiệt độ nước ngưng là 300C và chưng cất trong khoảng thời gian là 150 phút. Sau khi phân ly, tinh dầu thô thu được vẫn còn lẫn một lượng nước nhất định. Hỗn hợp này sẽ được làm khan bằng Na2SO4. Muối làm khan sau đó sẽđược loại bằng giấy lọc, tráng lại bằng ethyl acetate để có thể lấy triệt để tinh dầu bám vào muối làm khan và giấy lọc. Dung dịch này đem đi cô quay đểđuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất. Sử dụng cân kỹ thuật để cân lượng tinh dầu thu được. Dựa vào hiệu suất thu nhận tinh dầu ta lựa chọn được tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/ thể tích thiết bị chưng cất thích hợp nhất.

- Thí nghiệm 5: Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô.

Công thức

(CT) CT21 CT22 CT23 CT124 CT25

Tốc độ chưng cất

(lít/h) 20 25 30 35 40

đó chưng cất tinh dầu với áp suất hơi (theo kết quả của thí nghiệm 3); tỷ lệ nguyên liệu/ thể tích thiết bị (Theo kết quả của thí nghiệm 4); với các tốc độ chưng cất khác nhau lần lượt là 20; 25; 30; 35; 40 lít/h, tương ứng với các công thức CT21; CT22; CT23; CT24; CT25 nhiệt độ nước ngưng là 300C và chưng cất trong khoảng thời gian là 150 phút. Sau khi phân ly, tinh dầu thô thu được vẫn còn lẫn một lượng nước nhất

định. Hỗn hợp này sẽ được làm khan bằng Na2SO4. Muối làm khan sau đó sẽ được loại bằng giấy lọc, tráng lại bằng ethyl acetate để có thể lấy triệt để tinh dầu bám vào muối làm khan và giấy lọc. Dung dịch này đem đi cô quay để đuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất. Sử dụng cân kỹ thuật để cân lượng tinh dầu thu được. Dựa vào hiệu suất thu nhận tinh dầu ta lựa chọn được tốc độ chưng cất thích hợp nhất.

- Thí nghiệm 6: Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nước ngưng đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô.

Công thức

(CT) CT26 CT27 CT28 CT129 CT30 CT31 Nhiệt độ nước

ngưng (0C) 30 33 36 39 42 45

đó chưng cất tinh dầu với áp suất hơi (theo kết quả của thí nghiệm 3); tỷ lệ nguyên liệu/ thể tích thiết bị (Theo kết quả của thí nghiệm 4); tốc độ chưng cất (theo kết quả

của thí nghiệm 5), ở các giá trị nhiệt độ nước ngưng khác nhau lần lượt là 30; 33; 36;39;42;450C, tương ứng với các công thức CT26; CT27; CT28; CT29; CT230; CT31; và chưng cất trong khoảng thời gian là 150 phút. Sau khi phân ly, tinh dầu thô thu được vẫn còn lẫn một lượng nước nhất định. Hỗn hợp này sẽđược làm khan bằng Na2SO4. Muối làm khan sau đó sẽđược loại bằng giấy lọc, tráng lại bằng ethyl acetate