Sơđồ 4.1. Quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô Lá tía tô tươi
W = 82%
Xay nguyên liệu
2,0 < d ≤ 4mm
CHƯNG CẤT TINH DẦU - Áp suất hơi: 2,0 atm - Tỷ lệ NL/thể tích TB: 0,40 kg/l - Tốc độ chưng cất: 30% - Nhiệt độ nước ngưng: 390C - Thời gian chưng cất: 180 phút Phân ly Tinh dầu thô Sơ chế Làm khan bằng Na2SO4 Tinh dầu thành phẩm Bã chưng cất Nước chưng Nước, hơi nước
Thuyết minh quy trình
- Lựa chọn nguyên liệu
Nguyên liệu được sử dụng để sản xuất tinh dầu tía tô phải là lá tía tô tươi, độ ẩm 82%, được thu hái tại thời điểm chuẩn bị ra hoa, lá nguyên liệu không bị sâu bệnh hay thối hỏng. Nguyên liệu sau khi thu hái về có thể lưu trữ tối đa trong 48h ở điều kiện nhiệt độ sản xuất thông thường (20–350C), thoáng gió.
- Làm nhỏ nguyên liệu
Sau khi lựa chọn nguyên liệu xong, toàn bộ nguyên liệu sẽđược cho vào thiết bị làm nhỏ nguyên liệu bằng máy nghiền STRAUME – USSR, ởđây nguyên liệu được làm nhỏ tới kích thước d = 2,0 – 4,0 mm.
- Tiến hành chưng cất tinh dầu
Nguyên liệu sau khi được làm nhỏ, tiến hành chưng cất tinh dầu trong thiết bị
chưng cất có nồi hơi riêng với các điều kiện kỹ thuật như sau: áp suất hơi: 2 atm; tỷ lệ
khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị: 0,4 kg/l; tốc độ chưng cất: 35 lít/h; nhiệt độ
nước ngưng: 390C; thời gian chưng cất: 180 phút. - Thu tinh dầu tía tô nguyên chất
Sau khi chưng cất trong khoảng thời gian là 4,5h, tinh dầu thô thu được còn lẫn nước được chiết bằng etyl acetate, làm khan bằng Na2SO4 trong khoảng thời gian tối thiểu là 2h. Sau đó đem cô quay để đuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất. Nước ngưng đã tách tinh dầu thô sẽ được hồi lưu lại nồi hơi nhằm khép kín quy trình, giảm lượng nước tiêu hao đồng thời hạn chế sự tổn hao tinh dầu còn lại trong nước ngưng.
PHẦN 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
5.1. Kết luận
Từ các kết quả nghiên cứu thu được, chúng tôi có thể rút ra một số kết luận sau: 1. Đã phân tích và đánh giá chất lượng lá tía tô ở 2 vùng nguyên liệu (Đông Dư và Đông Anh – Hà Nội) tại hai thời điểm chuẩn bị ra hoa và ra hoa rộ. Từ đó xác định được nguyên liệu lá tía tô Đông Anh thu hái tại thời điểm chuẩn bị ra hoa có chất lượng tốt nhất, phù hợp cho mục đích khai thác tinh dầu (hàm lượng tinh dầu trong lá: 0,76%).
2. Đã xác định được chế độ xử lý nguyên liệu trước khi khai thác tinh dầu như sau:
Thời gian lưu trữ: ≤ 48h; Kích thước nguyên liệu: 2,0 < d ≤ 4,0 mm.
3. Qua nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ, chúng tôi đã xác
định được các thông số kỹ thuật tối ưu cho quá trình chưng cất tinh dầu lá tía tô như
sau: Áp suất hơi (atm): 2,0 Tỉ lệ nguyên liệu/thể tích bình cất (kg/l): 0,4 Tốc độ chưng cất (lít/h): 35 Nhiệt độ nước ngưng (0C): 39 Thời gian chưng cất (phút): 180
Với các quy trình công nghệ này hiệu suất thu nhận tinh dầu đạt 95,35% (tính theo lượng tinh dầu có trong nguyên liệu).
4. Đã xác định được các chỉ số hóa lý đặc trưng, đánh giá cảm quan và xác
định được thành phần, hàm lượng của sản phẩm tinh dầu lá tía tô với các thành phần chính như perilla aldehyde, perilla alcohol, α-zingiberene, γ-muurolene, limonene,
β-caryophylene, octen-3-ol … Nói chung chất lượng các sản phẩm đều tốt, đặc trưng và có thể tạo hương thơm cho các sản phẩm thực phẩm và dược phẩm, mỹ
phẩm.
5. Đã đề xuất được quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô thích hợp (sơđồ 4.1).
5.2. Kiến nghị (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Từ những kết quả nghiên cứu của đề tài, chúng tôi kiến nghị:
- Tinh dầu tía tô có giá trị kinh tế cũng như giá trị sử dụng cao, tuy nhiên, ở
nước ta, sản phẩm này chưa được sản xuất cũng như sử dụng nên cần triển khai nghiên cứu, ứng dụng tinh dầu tía tô vào các sản phẩm đời sống, làm tăng giá trị sử
dụng của sản phẩm này.
- Tiếp tục nghiên cứu phương pháp bảo quản tinh dầu lá tía tô.
- Tiếp tục nghiên cứu thêm về thành phần tinh dầu lá tía tô ởĐông Dư. Đây có thể là nguồn nguyên liệu tiềm năng để khai thác anethol.
- Tiếp tục nghiên cứu hướng xử lý bã lá tía tô. Trong bã sau chưng cất chứa rất nhiều hoạt chất sinh học có giá trị cao như rosmarinic axit, ursolic axit, oleanolic
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt
1. Đỗ Huy Bích và cộng sự (2004). Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam,
tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, trang 943-949.
2. Văn Đình Đệ (2002), Sản xuất chất thơm thiên nhiên tổng hợp, NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, Hà Nội.
3. Đỗ Tất Lợi (2003). Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học và Kĩ
thuật, Hà Nội, trang 648-649.
4. Ngô Xuân Mạnh và cộng sự (2001). Giáo trình thực tập hoá sinh, ĐH Nông nghiệp Hà Nội, Hà Nội.
5. Nguyễn Thị Yến Nhi (2009). Đồ án tốt nghiệp: “Bước đầu khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu lá tía tô”, trường đại học Nha Trang.
6. Vũ Xuân Phương (2000). Thực vật chí Việt Nam: Họ bạc hà. NXB Science &
Technics Publishing House, 342 trang.
7. Lê Ngọc Thạch và cộng sự (1999). “ Khảo sát tinh dầu tía tô”, Khoa Hóa, đại học Khoa Học Tự Nhiên, Tp.HCM.
8. Lê Ngọc Thạch (2003). Tinh dầu, NXB Quốc gia tp.Hồ Chí Minh, Tp HCM. 9. Vũ Hùng Thái (2009). Đồ án tốt nghiệp: “Khảo sát thành phần hóa học của cây tía tô Perilla frutescens Britton họ : lamiaceae”,ĐH Khoa Học Tự Nhiên, Tp.HCM. 10. Lâm Xuân Thanh và cộng sự (2000). “Nghiên cứu thành phần hương của tía tô”. Tạp chí Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm , số 10, trang 468-469.
11. Nguyễn Thọ và Phạm Ngọc Thạch (2008). “Kỹ thuật sản xuất tinh dầu”, phần
1, giáo trình “Kỹ thuật sản xuất các sản phẩm nhiệt đới”, NXB Bách Khoa, Đà Nẵng.
12. Đặng Thị Thu và cộng sự (1997), Thí nghiệm hóa sinh công nghiêp, trường ĐH Bách Khoa Hà Nội.
13. Nguyễn Năng Vinh (1997), Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, NXB Nông
14. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8444:2010, ISO 279:1998, Tinh dầu – Xác định tỷ trọng tương đối ở 200C, Hà Nội. 15. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8445:2010,ISO 280:1998, Tinh dầu – Xác định chỉ số khúc xạ, Hà Nội.
16. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010) , TCVN 8450:2010, ISO 1242:1999, Tinh dầu – Xác định trị số axit, Hà Nội.
17. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010) , TCVN 8451:2010, ISO 709:2001, Tinh dầu – Xác định trị số este, Hà Nội.
18. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8460:2010, Tinh dầu – Đánh giá cảm quan , Hà Nội.
Tài liệu tiếng anh
19. Baokang Huang et al (2011). Comparison of HS-SPME with hydrodistillation and SFE for the analysis of the volatile compounds of Zisu and Baisu, two varietal species of Perilla frutescens of Chinese origin, Food Chemistry, Vol.125 (1): 268–
275. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
20. Başer1. K.H.C et al (2003). Composition of the essential oil of Perilla frutescens (L.) Britton from Turkey, Flavour and Fragrance Journal, Vol.18 (2): 122–123.
21. He-ci Yuet al (2010). Perilla: The Genus Perilla, ,Taylor & Francis, 206
22. Ito M et al (2008). Perilla frutescens var. frutescens in northern Laos, J Nat Med; Vol.62(2):251-259.
23. Lina Bumblauskien et al (2009). Preliminary analysis on essential oil composition of Perilla L. Cultivated in Lithuania, Acta Poloniae Pharmaceutica ñ
Drug Research, Vol. 66 (4): 409-413.
24. Michiho Itoa et al (2006). A New Type of Essential Oil from Perilla frutescens from Thailand,Journal of Essential Oil Research, Vol.14 (6): 416-419.
25. Misra.L.N and Husain.A (1987). The essential oil of Perilla ocimoides: a rich source of rosefuran, Planta Med: 379-380.
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 1. MỘT SỐ HÌNH ẢNH TRONG QUÁ TRÌNH THỰC TẬP
Lá tía tô Đông Anh chuẩn bị ra hoa Nguyên liệu được làm nhỏ
Xưởng thực nghiệm tt dầu Và PGTP Bình cầu chưng cất 2000 ml
Bộ chưng cất tinh dầu tía tô phòng thí nghiệm
Thiết bị cô quay rubichi B- 480
PHỤ LỤC 2. KẾT QUẢ XỬ LÝ SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM Ảnh hưởng của thời gian lưu trữ nguyên liệu tới hiệu suất
hieusuat
thoigianltnl N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 5 Duncana 5 3 69.1633 4 3 72.8033 3 3 78.3867 2 3 80.2900 1 3 81.6300 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.
Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu tới hiệu suất
hieusuat
kichthuocnl N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 5 Duncana 5 3 66.6767 4 3 72.1200 3 3 77.8100 1 3 79.8400 2 3 81.6300 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.
Ảnh hưởng áp suất hơi nước tới hiệu suất
Hieusuat
apsuat N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 Duncana 1 3 76.0233 2 3 78.3000 5 3 80.9767 3 3 81.0000 4 3 82.7633 Sig. 1.000 1.000 .726 1.000 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.
Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/ kích thước thiết bị
hieusuat
tylenltrenkttb N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 Duncana 5 3 80.9767 3 3 81.6133 81.6133 4 3 82.1200 82.1200 2 3 82.8033 82.8033 1 3 83.2533 Sig. .165 .261 .139 .315
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.
Ảnh hưởng tốc độ chưng cất tới hiệu xuất
hieusuat
tocdochungcat N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 5 Duncana 1 3 77.4933 2 3 82.1200 3 3 83.9800 5 3 84.2267 4 3 85.3700 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.
Ảnh hưởng nhiệt độ nước ngưng tới hiệu suất
hieusuat
nhietdonuo
cngung N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 5 Duncana 1 3 85.3667 6 3 87.3200 2 3 89.7800 5 3 89.9067 3 3 90.8933 4 3 92.6767 Sig. 1.000 1.000 .202 1.000 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.
Ảnh hưởng thời gian chưng cất tới hiệu suất
Hieusuat
thoigian chungc
at N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 5 Duncana 1 3 76.2700 2 3 85.6100 3 3 92.6800 4 3 95.5233 5 3 95.7200 6 3 95.7633 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 .073
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.