Nhiệt độ nước ngưng được khảo sát ở các mức từ CT26 đến CT31. Hiệu suất thu nhận tinh dầu lá tía tô với các nhiệt độ nước ngưng khác nhau được thể hiện ở
bảng 4.8.
Bảng 4.8. Ảnh hưởng của nhiệt độ nước ngưng đến hiệu suất thu nhận tinh dầu Nhiệt độ nước ngưng (oC) Trọng lượng tinh dầu thu được (g) Hiệu suất thu nhận tinh dầu (%) CT26 3,50 85,37e CT27 3,68 89,78c CT28 3,73 90,89b CT29 3,80 92,68a CT30 3,69 89,91c CT31 3,59 87,32d
(Ghi chú: các số liệu theo cột có các số mũ khác nhau là có giá trị khác nhau có ý nghĩa ở mức ý nghĩa α = 5%).
Sự phân ly của tinh dầu trong nước phụ thuộc rất lớn vào tỷ trọng của tinh dầu cũng như khả năng hòa tan của các cấu tử trong nước. Vì vậy, vấn đềđặt ra là phải tìm
trong bảng 4.8 cho thấy khi nhiệt độ nước ngưng thay đổi từ CT26 đến CT31 thì hiệu suất thu nhận tinh dầu có sự thay đổi, hiệu suất tăng dần từ CT26 đến CT29 và dừng lại ở CT29. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ nước ngưng thì hiệu suất thu nhận tinh dầu giảm
đi đáng kể từ 92,68% (ở CT24) xuống còn 87,48% (ở CT31). Mỗi loại tinh dầu sẽ có một nhiệt độ nước ngưng thích hợp tuy nhiên nếu nhiệt độ nước ngưng quá cao sẽ làm giảm khả năng hòa tan của các cấu tử tinh dầu trong nước ngưng, tinh dầu sẽ bị cuốn theo nước chưng trong quá trình chưng cất. nếu nhiệt độ chưng cất quá cao cũng gây biến đổi đến chất lượng của tinh dầu thành phẩm, đồng thời để đảm bảo tính kinh tế ta lựa chọn nhiệt độ nước ngưng thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầu lá tía tô là CT29 (hiệu suất thu nhận tinh dầu đạt 92,86%). Nhiệt độ nước ngưng CT29 (39oC)
được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
4.8. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu lá tía tô.
Chúng tôi tiến hành nghiên cứu thời gian chưng cất tinh dầu tía tô tại các thời
điểm từ CT32 đến CT37. Kết quả nghiên cứu được thể hiện trong bảng 4.9.
Bảng 4.9. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu Thời gian chưng cất (phút) Trọng lượng tinh dầu thu được (g) Hiệu suất thu nhận tinh dầu (%) CT32 3,13 76,27e CT33 3,51 85,61d CT34 3,80 92,68c CT35 3,92 95,52b CT36 3,93 95,72a CT37 3,93 95,76a
(Ghi chú: các số liệu theo cột có các số mũ khác nhau là có giá trị khác nhau có ý nghĩa ở mức ý nghĩa α = 5%).
Theo lý thuyết, thời gian chưng cất càng lâu thì lượng tinh dầu thu nhận được càng triệt để. Tuy nhiên trong thực tế khi sản xuất việc xác định thời gian chưng cất thích hợp là rất cần thiết để làm sao thu được lượng tinh dầu tối đa nhất và hiệu quả
kinh tế cũng cao nhất. Từ kết quả thu được trong bảng 4.9 ta thấy khi tăng thời gian chưng cất từ CT32 đến CT37 hiệu suất thu nhận tinh dầu cũng như trong lượng tinh dầu thu được có sự tăng lên. Tuy nhiên thời gian chưng cất từ CT35 đến CT37 tăng là không đáng kể. Đểđảm bảo hiệu suất thu nhận tinh dầu cũng như hiệu quả kinh tế cao nhất chúng tôi quyết định lựa chọn CT36 là thời gian thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầu tía tô, CT36 (210 phút)được lựa chọn cho các thí nghiệm nghiên cứu tiếp theo.
4.9. Kết quả phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu lá tía tô
4.9.1. Kết quả phân tích các chỉ tiêu cảm quan, chỉ tiêu hóa lý cơ bản của sản phẩm
Chúng tôi tiến hành phân tích các chỉ tiêu cảm quan, chỉ tiêu hóa lý cơ bản của sản phẩm tinh dầu lá tía tô theo các phương pháp đã nêu trong phần phương pháp nghiên cứu. Dựa vào các chỉ số thu được, chúng ta có thể đánh giá được chất lượng của tinh dầu cũng như có thểđưa ra các biện pháp bảo quản cho phù hợp.
Về tính chất cảm quan, tinh dầu lá tía tô thu được là chất lỏng trong suốt, màu vàng nhạt, vị hơi cay, hương tía tô đặc trưng. Các tính chất này đều giống với tính chất của các sản phẩm tinh dầu tía tô bán trên thị trường.
Các chỉ tiêu hóa lý cơ bản của tinh dầu lá tía tô thu được từđề tài nghiên cứu
được thể hiện ở bảng 4.10. Đồng thời, chúng tôi đưa ra kết quả nghiên cứu của Guenther(đã trình bày trong phần 2.2.1) để có những so sánh khách quan.
Bảng 4.10. Kết quả phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu lá tía tô Mẫu tinh dầu Tỷ trọng (d2020) Chỉ số khúc xạ (nD20) Chỉ số axit ( mg KOH/g) Chỉ số este ( mg KOH/g) Thí nghiệm 0,9361 1,4925 1,03 29,05 Guenther 0,9230 - 0,9380 1,4917 - 1,5018 1,00 - 1,50 38,50 - 39,00 Nhìn chung, với kết quả trong bảng trên thì sản phẩm tinh dầu tía tô thu được có chất lượng tương đối tốt.
So sánh kết quả thu được với các nghiên cứu của Guenther, ta thấy tất cả các chỉ số đều khá phù hợp; duy chỉ có chỉ số este là nhỏ hơn đáng kể ( 29,05 < 38,50 - 39,00 mg KOH/g).
Chỉ số axit của sản phẩm tinh dầu lá tía tô thu được là khá cao. Chính vì thế, để
tránh biến đổi chất lượng do bị oxi hóa, tinh dầu lá tía tô cần được bảo quản trong các chai kín, sẫm màu.
4.9.2. Kết quả phân tích các thành phần hóa học của sản phẩm tinh dầu lá tía tô
Để có những so sánh và đánh giá chính xác hơn về chất lượng của sản phẩm tinh dầu thu nhận được, ta tiến hành phân tích cả hai mẫu tinh dầu lá tía tô thời kỳ
chuẩn bị ra hoa thu hái tại Đông Anh và Đông Dư đều được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí nối ghép khối phổ GC-MS. Kết quả được thể hiện ở bảng 4.11 và 4.12.
Bảng 4.11. Thành phần tinh dầu lá tía tô Đông Anh
STT Thời gian lưu (Phút) Tên thành phần Hàm lượng (%) 1 4,15 Hex-3-en-1-ol <Z-> 0,79 2 6,44 Benzaldehyde 0,18 3 6,90 Octen-3-ol <1-> 2,77 4 7,31 Octanol<3-> 0,50 5 8,34 Limonene 3,23 6 10,49 Linalool 1,95 7 13,49 α-Terpineol 0,52 8 16,51 Perilla aldehyde 38,99 9 16,68 Chưa xác định 0,52 10 17,29 Perilla alcohol 23,71 11 18,96 Eugenol 0,33 12 19,59 α-Copaene 0,52 13 20,10 Elemene <cis-b-> 0,49 14 21,03 β-Caryophylene 5,63 15 21,41 Chưa xác đinh 0,58 16 22,05 α-Humulene 1,45 17 22,91 γ-Muurolene 4,14 18 23,28 α-Zingiberene 6,22 19 23,35 Chưa xác định 0,63 20 23,62 α-Farnesene <(E,E)> 0,29 21 24,13 δ-Amorphene 0,77 22 25,26 Nerolidol <E-> 0,62 23 25,90 Chưa xác định 0,51 24 27,90 α-Muurolol 0,50 25 39,28 Chưa xác định 2,68 Tổng cộng 98,52
Bảng 4.12. Thành phần tinh dầu lá tía tô Đông Dư
STT Thời gian lưu (phút) Tên thành phần Hàm lượng (%)
1 4,14 Hex-3-en-1-ol <Z-> 1,68 2 5,81 α-Pinene 0,42 3 6,85 Octen-3-ol <1-> 1,50 4 7,20 Myrcene 0,22 5 7,79 δ-3-Carene 0,57 6 8,19 Cymene <o-> 0,64 7 8,32 Limonene 9,32 8 8,41 Cineole 1,8 0,98 9 10,47 Linalool 1,37 10 13,47 α-Terpineol 0,35 11 13,73 Methyl Chavicol 1,23 12 15,55 Anisaldehyde <p-> 2,50 13 16,12 Chưa xác định 3,28 14 16,29 Perilla aldehyde 20,89 15 16,67 Anethole <E-> 42,65 16 17,03 Perilla alcohol 5,02 17 20,97 β-Caryophylene 1,50 18 22,03 α-Humulene 0,27 19 22,87 Germacrene D 0,72 20 23,21 α-Zingiberene 1,03 21 24,02 Myristicine 2,77 22 24,19 Chưa xác định 0,61 Tổng cộng 99,52
Dựa vào bảng 4.11 cho ta thấy trong tinh dầu tía tô có 25 chất được tìm thấy chiếm 98,52% lượng tinh dầu lá tía tô Đông Anh trong đó 21 hợp chất được xác định (chiếm 94,18%). Các thành phần chính là các chất thuộc nhóm PA như perilla aldehyde (38,995%), perilla alcohol (23,71%), limonene (3,23%) và các thành phần khác như zingiberene (6,22%), muurolene (4,14%),… Hơn nữa, trong các thành phần tinh dầu tía tô Đông Anh không hề chứa các hợp chất nhóm PK (perillaketone, egomaketone, isoegomaketone) – đây là các hợp chất có độc tính. Điều này cho thấy tinh dầu thu nhận từ lá tía tô Đông Anh rất an toàn cho sức khỏe của người sử dụng. Không gây độc hại đối với con người.
So sánh sự khác nhau giữa hai loại tinh dầu tía tô Đông Anh và tinh dầu tía tô
Đông Dưđược phân tích, ta thấy thành phần cũng như hàm lượng các chất trong 2 loại tinh dầu tuy khác nhau nhưng đều chứa các thành phần và hợp chất thuộc nhóm PA (nhóm chất có lợi trong tinh dầu). Mỗi loại tinh dầu khác nhau thì thành phần và hàm lượng các chất cũng khác nhau, thành phần các chất được nghiên cứu và kết quả được thể hiện trong bảng 4.12. Điều này hoàn toàn phù hợp với các kết quả nghiên cứu của PGS.TS Lê Ngọc Thạch và cs (trình bày trong bảng 2.6). Tuy nhiên hàm lượng perilla andehyde và perilla alcohol của tinh dầu tía tô Đông Anh (38,99% và 23,71%) cao hơn rất nhiều so với tinh dầu tía tô Đông Dư (20,89% và 5,02%). Điều này cho thấy tinh dầu lá tía tô Đông Anh sẽ có chất lượng và giá trị thương mại cao hơn tinh dầu tía tô Đông Dư. Khi tiến hành nghiên cứu có rất nhiều phát hiện mới trong thành phần tía tô Đông Anh một trong số đó là chất zingiberene với hàm lượng khá cao (6,22%). Chất này có nhiều trong tinh dầu gừng. Bên cạnh đó, trong tinh dầu lá tía tô Đông Dư
lại có chất anethole với hàm lượng cao nhất (42,65%). Đây là một phát hiện rất có giá trị vì anethole là một chất quý chủ yếu được tìm thấy trong tinh dầu hồi, nó có giá trị
to lớn về mặt kinh tế, mà đang được quan tâm và nghiên cứu nhằm ứng dụng vào đời sống con người. Do đó khi chưng cất tinh dầu tía tô ta lựa chọn lá tía tô Đông Anh cho mục đích khai thác tinh dầu để đạt hiệu quả tốt nhất. Áp dụng phương phương chưng cất tinh dầu lôi cuốn tinh dầu theo hơi nước để sản xuất tinh dầu, nhằm tiết kiệm tối đa chi phi sản xuất cũng như thu được hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô là cao nhất.
4.10. Đề xuất quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu tía tô dự kiến
Sơđồ 4.1. Quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô Lá tía tô tươi
W = 82%
Xay nguyên liệu
2,0 < d ≤ 4mm
CHƯNG CẤT TINH DẦU - Áp suất hơi: 2,0 atm - Tỷ lệ NL/thể tích TB: 0,40 kg/l - Tốc độ chưng cất: 30% - Nhiệt độ nước ngưng: 390C - Thời gian chưng cất: 180 phút Phân ly Tinh dầu thô Sơ chế Làm khan bằng Na2SO4 Tinh dầu thành phẩm Bã chưng cất Nước chưng Nước, hơi nước
Thuyết minh quy trình
- Lựa chọn nguyên liệu
Nguyên liệu được sử dụng để sản xuất tinh dầu tía tô phải là lá tía tô tươi, độ ẩm 82%, được thu hái tại thời điểm chuẩn bị ra hoa, lá nguyên liệu không bị sâu bệnh hay thối hỏng. Nguyên liệu sau khi thu hái về có thể lưu trữ tối đa trong 48h ở điều kiện nhiệt độ sản xuất thông thường (20–350C), thoáng gió.
- Làm nhỏ nguyên liệu
Sau khi lựa chọn nguyên liệu xong, toàn bộ nguyên liệu sẽđược cho vào thiết bị làm nhỏ nguyên liệu bằng máy nghiền STRAUME – USSR, ởđây nguyên liệu được làm nhỏ tới kích thước d = 2,0 – 4,0 mm.
- Tiến hành chưng cất tinh dầu
Nguyên liệu sau khi được làm nhỏ, tiến hành chưng cất tinh dầu trong thiết bị
chưng cất có nồi hơi riêng với các điều kiện kỹ thuật như sau: áp suất hơi: 2 atm; tỷ lệ
khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị: 0,4 kg/l; tốc độ chưng cất: 35 lít/h; nhiệt độ
nước ngưng: 390C; thời gian chưng cất: 180 phút. - Thu tinh dầu tía tô nguyên chất
Sau khi chưng cất trong khoảng thời gian là 4,5h, tinh dầu thô thu được còn lẫn nước được chiết bằng etyl acetate, làm khan bằng Na2SO4 trong khoảng thời gian tối thiểu là 2h. Sau đó đem cô quay để đuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất. Nước ngưng đã tách tinh dầu thô sẽ được hồi lưu lại nồi hơi nhằm khép kín quy trình, giảm lượng nước tiêu hao đồng thời hạn chế sự tổn hao tinh dầu còn lại trong nước ngưng.
PHẦN 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
5.1. Kết luận
Từ các kết quả nghiên cứu thu được, chúng tôi có thể rút ra một số kết luận sau: 1. Đã phân tích và đánh giá chất lượng lá tía tô ở 2 vùng nguyên liệu (Đông Dư và Đông Anh – Hà Nội) tại hai thời điểm chuẩn bị ra hoa và ra hoa rộ. Từ đó xác định được nguyên liệu lá tía tô Đông Anh thu hái tại thời điểm chuẩn bị ra hoa có chất lượng tốt nhất, phù hợp cho mục đích khai thác tinh dầu (hàm lượng tinh dầu trong lá: 0,76%).
2. Đã xác định được chế độ xử lý nguyên liệu trước khi khai thác tinh dầu như sau:
Thời gian lưu trữ: ≤ 48h; Kích thước nguyên liệu: 2,0 < d ≤ 4,0 mm.
3. Qua nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ, chúng tôi đã xác
định được các thông số kỹ thuật tối ưu cho quá trình chưng cất tinh dầu lá tía tô như
sau: Áp suất hơi (atm): 2,0 Tỉ lệ nguyên liệu/thể tích bình cất (kg/l): 0,4 Tốc độ chưng cất (lít/h): 35 Nhiệt độ nước ngưng (0C): 39 Thời gian chưng cất (phút): 180
Với các quy trình công nghệ này hiệu suất thu nhận tinh dầu đạt 95,35% (tính theo lượng tinh dầu có trong nguyên liệu).
4. Đã xác định được các chỉ số hóa lý đặc trưng, đánh giá cảm quan và xác
định được thành phần, hàm lượng của sản phẩm tinh dầu lá tía tô với các thành phần chính như perilla aldehyde, perilla alcohol, α-zingiberene, γ-muurolene, limonene,
β-caryophylene, octen-3-ol … Nói chung chất lượng các sản phẩm đều tốt, đặc trưng và có thể tạo hương thơm cho các sản phẩm thực phẩm và dược phẩm, mỹ
phẩm.
5. Đã đề xuất được quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô thích hợp (sơđồ 4.1).
5.2. Kiến nghị
Từ những kết quả nghiên cứu của đề tài, chúng tôi kiến nghị:
- Tinh dầu tía tô có giá trị kinh tế cũng như giá trị sử dụng cao, tuy nhiên, ở
nước ta, sản phẩm này chưa được sản xuất cũng như sử dụng nên cần triển khai nghiên cứu, ứng dụng tinh dầu tía tô vào các sản phẩm đời sống, làm tăng giá trị sử
dụng của sản phẩm này.
- Tiếp tục nghiên cứu phương pháp bảo quản tinh dầu lá tía tô.
- Tiếp tục nghiên cứu thêm về thành phần tinh dầu lá tía tô ởĐông Dư. Đây có thể là nguồn nguyên liệu tiềm năng để khai thác anethol.
- Tiếp tục nghiên cứu hướng xử lý bã lá tía tô. Trong bã sau chưng cất chứa rất nhiều hoạt chất sinh học có giá trị cao như rosmarinic axit, ursolic axit, oleanolic
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt
1. Đỗ Huy Bích và cộng sự (2004). Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam,
tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, trang 943-949.
2. Văn Đình Đệ (2002), Sản xuất chất thơm thiên nhiên tổng hợp, NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, Hà Nội.
3. Đỗ Tất Lợi (2003). Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học và Kĩ
thuật, Hà Nội, trang 648-649.
4. Ngô Xuân Mạnh và cộng sự (2001). Giáo trình thực tập hoá sinh, ĐH Nông nghiệp Hà Nội, Hà Nội.
5. Nguyễn Thị Yến Nhi (2009). Đồ án tốt nghiệp: “Bước đầu khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu lá tía tô”, trường đại học Nha Trang.
6. Vũ Xuân Phương (2000). Thực vật chí Việt Nam: Họ bạc hà. NXB Science &
Technics Publishing House, 342 trang.
7. Lê Ngọc Thạch và cộng sự (1999). “ Khảo sát tinh dầu tía tô”, Khoa Hóa, đại học Khoa Học Tự Nhiên, Tp.HCM.
8. Lê Ngọc Thạch (2003). Tinh dầu, NXB Quốc gia tp.Hồ Chí Minh, Tp HCM. 9. Vũ Hùng Thái (2009). Đồ án tốt nghiệp: “Khảo sát thành phần hóa học của cây tía tô Perilla frutescens Britton họ : lamiaceae”,ĐH Khoa Học Tự Nhiên, Tp.HCM. 10. Lâm Xuân Thanh và cộng sự (2000). “Nghiên cứu thành phần hương của tía