Nước là nguồn tài nguyên phong phú nhưng không phải vô tận. Mặc dù nước chiếm 3/4 diện tích bề mặt trái đất nhưng lượng nước có thể dùng cho sinh hoạt và sản xuất chỉ chiếm khoảng 3%. Trong khi đó, nguồn nước hiện đang có nguy cơ suy giảm trên diện rộng do ảnh hưởng của biến đổi khí hậu và bị ô nhiễm do nước thải từ các hoạt động sinh hoạt và sản xuất của con người. Theo ước tính của tổ chức Y Tế thế giới đến năm 2050 trên thế giới có khoảng 4,5 tỉ người thiếu nước sạch. Riêng ở nước ta hiện nay có đến khoảng 30% dân số không được cung cấp nước sạch, họ phải dùng nước từ nhiều nguồn không được kiểm soát khác nhau như nước mưa, nước sông, suối, ao, hồ... Nguồn nước bị ô nhiễm không chỉ ảnh hưởng đến cân bằng hệ sinh thái mà còn ảnh hưởng trực tiếp đến hoạt động sản xuất và sức khỏe con người. Vì vậy, việc quan trắc, đánh giá, quản lý và bảo vệ nguồn nước là việc rất quan trọng của mỗi quốc gia. Bà Rịa - Vũng Tàu là một trong những vùng kinh tế trọng điểm phía Nam, với mục tiêu đến năm 2015 sẽ trở thành một thành phố công nghiệp. Cùng với sự phát triển về kinh tế, vấn đề ô nhiễm môi trường cũng trở nên nghiêm trọng khi mà phần lớn lượng nước thải từ các khu công nghiệp không được xử lý theo đúng quy định xả thải trực tiếp ra môi trường, ảnh hưởng nghiêm trọng đến chất lượng nguồn nước mặt và nước ngầm. Trong những năm gần đây, hầu hết tất cả các điểm nuôi trồng thủy sản trên những con sông trên địa bàn tỉnh Bà Rịa - Vũng Tàu đều bị ô nhiễm do nước thải và rác thải công nghiệp, gây thiệt hại lớn đến nền kinh tế và đời sống của người dân địa phương. Do vậy, việc theo dõi đánh giá chất lượng nguồn nước nói chung và nước của các con sông trên địa bàn tỉnh nói riêng là việc hết sức cần thiết trong chiến lược phát triển kinh tế gắn với môi trường, hướng đến sự phát triển bền vững. Xuất phát từ những yêu cầu thực tế đó, đồ án tốt nghiệp của tôi chọn là “Khảo sát sự biến đổi hàm lượng muối dinh dưỡng (P-PO43-, N-NH4+, N-NO3-) theo không gian và thời gian trong nước vùng hạ lưu sông Dinh, tỉnh Bà Rịa-Vũng Tàu”. Mục tiêu chính của đồ án là: - Khảo sát sự biến đổi theo theo thời gian (từ 02/04/2013 đến 11/06/2013) và không gian (từ thị xã Bà Rịa đến khu công nghiệp Đông Xuyên, thành phố Vũng Tàu) hàm lượng các muối dinh dưỡng P-PO43-, N-NH4+, N-NO3- trong nước vùng hạ lưu sông Dinh;
Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT LỜI MỞ ĐẦU Nước nguồn tài nguyên phong phú vô tận Mặc dù nước chiếm 3/4 diện tích bề mặt trái đất lượng nước dùng cho sinh hoạt sản xuất chiếm khoảng 3% Trong đó, nguồn nước hiện có nguy suy giảm diện rộng ảnh hưởng biến đổi khí hậu bị ô nhiễm nước thải từ hoạt động sinh hoạt sản xuất người Theo ước tính tổ chức Y Tế giới đến năm 2050 giới có khoảng 4,5 tỉ người thiếu nước Riêng nước ta hiện có đến khoảng 30% dân số không cung cấp nước sạch, họ phải dùng nước từ nhiều nguồn không kiểm sốt khác nước mưa, nước sơng, suối, ao, hồ Nguồn nước bị ô nhiễm không ảnh hưởng đến cân hệ sinh thái mà ảnh hưởng trực tiếp đến hoạt động sản xuất sức khỏe người Vì vậy, việc quan trắc, đánh giá, quản lý bảo vệ nguồn nước việc quan trọng quốc gia Bà Rịa - Vũng Tàu vùng kinh tế trọng điểm phía Nam, với mục tiêu đến năm 2015 trở thành thành phố công nghiệp Cùng với phát triển kinh tế, vấn đề ô nhiễm môi trường trở nên nghiêm trọng mà phần lớn lượng nước thải từ khu công nghiệp không xử lý theo quy định xả thải trực tiếp môi trường, ảnh hưởng nghiêm trọng đến chất lượng nguồn nước mặt nước ngầm Trong năm gần đây, hầu hết tất điểm nuôi trồng thủy sản sông địa bàn tỉnh Bà Rịa - Vũng Tàu bị ô nhiễm nước thải rác thải công nghiệp, gây thiệt hại lớn đến kinh tế đời sống người dân địa phương Do vậy, việc theo dõi đánh giá chất lượng nguồn nước nói chung nước sơng địa bàn tỉnh nói riêng việc cần thiết chiến lược phát triển kinh tế gắn với môi trường, hướng đến phát triển bền vững Xuất phát từ yêu cầu thực tế đó, đồ án tốt nghiệp chọn “Khảo sát biến đổi hàm lượng muối dinh dưỡng (P-PO 43-, N-NH4+, N-NO3-) theo không gian thời gian nước vùng hạ lưu sông Dinh, tỉnh Bà Rịa-Vũng Tàu” Mục tiêu chính đồ án là: - Khảo sát biến đổi theo theo thời gian (từ 02/04/2013 đến 11/06/2013) không gian (từ thị xã Bà Rịa đến khu công nghiệp Đông Xuyên, thành phố Vũng Tàu) hàm lượng muối dinh dưỡng P-PO 43-, N-NH4+, N-NO3- nước vùng hạ lưu sơng Dinh; Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT - Đánh giá ảnh hưởng yếu tố tự nhiên (lượng mưa, thủy triều) người (nước thải sinh hoạt, công nghiệp) đến hàm lượng muối dinh dưỡng nước vùng - hạ lưu sông Dinh; Đánh giá chất lượng nước vùng hạ lưu sông Dinh theo tiêu chuẩn chất lượng nước mặt Việt Nam (QCVN 08:2008/BTNMT) Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT LỜI CÁM ƠN Trong thời gian thực hiện luận văn tốt nghiệp, hướng dẫn tận tình giáo viên hướng dẫn phía nhà trường tạo điều kiện thuận lợi tơi có trình nghiên cứu, tìm hiểu học tập nghiêm túc để hoàn thành đề tài Kết thu không nỗ lực cá nhân mà cịn có giúp đỡ q thầy cơ, gia đình bạn Tơi xin chân thành cảm ơn: Ban giám hiệu nhà trường, Ban chủ nhiệm khoa Hóa Học Cơng Nghệ Thực Phẩm quan tâm tạo điều kiện tốt cho tơi hồn thành đề tài Cô Đặng Thị Hà: Cô hướng dẫn hỗ trợ tơi hồn thành tốt đề tài lý luận, phương pháp nội dung suốt thời gian thực hiện Các bạn giúp đỡ, trao đổi thông tin, kiến thức đề tài suốt trình nghiên cứu Trong trình thực hiện trình bày khơng thể tránh khỏi sai sót hạn chế, tơi mong nhận góp ý, nhận xét phê bình q thầy bạn Kính chúc sức khỏe đến quý thầy cô bạn! Vũng Tàu, ngày 12 tháng 07 năm 2013 Sinh viên thực Nguyễn Văn Tới - Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Công nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT MỤC LỤC Trang Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT DANH MỤC BẢNG Trang Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT Trang Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT CHƯƠNG I TỔNG QUAN VỀ MUỐI DINH DƯỠNG Hầu hết nitơ photpho tồn tự nhiên dạng chưa sử dụng cho sinh giới Trong tự nhiên, hoạt động vi sinh vật, nitơ photpho chuyển hố thành muối hồ tan sinh vật sử dụng Sự chuyển hoá nitơ photpho môi trường phụ thuộc vào nhiều yếu tố ảnh hưởng như: pH, phân tầng nước, nhiệt độ, độ mặn Tuy nhiên, nước thực phẩm hàm lượng nitơ photpho, đặc biệt nitơ dạng muối nitrit nitrat cao gây số bệnh nguy hiểm cho người 1.1 Nguồn gốc muối nitơ photpho 1.1.1 Nguồn gốc muối amoni nitrat tự nhiên Trong khí quyển, nitơ chủ yếu tồn dạng nitơ phân tử (N 2), trái đất, đa số nitơ nằm đá đất Việc cung cấp nitơ chu trình vật chất tự nhiên phụ thuộc nhiều vào trình phân huỷ sinh học hợp chất chứa nitơ môi trường Dưới sơ đồ chu trình nitơ tự nhiên CO2; CO; SO2; NO2; NO; H2S… Hình 1.1 Sơ đồ nitơ tự nhiên [12] Toàn nitơ chu trình nitơ sinh học diễn chủ yếu qua hoạt động cố định đạm vi khuẩn sống cây, tảo lục vi khuẩn cộng sinh rễ số loài thực vật (ví dụ Rhizobium có nốt sần rễ số lồi họ Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT đậu) Những sinh vật có khả chuyển hóa N thành NH4+, chiếm tỷ lệ nhỏ dịng nitơ tồn cầu, trình cố định đạm nguồn cung cấp nitơ cao cho nơi sống cạn nước NH 4+ thực vật sử dụng hạn chế, hầu hết nitơ tích luỹ dạng NO3- Việc chuyển hóa nitơ gồm giai đoạn: - Amon hóa: q trình thủy phân protein oxy hóa axit amin thành NH4+ - Nitrit hóa: NH4+ tự oxy hóa nhờ vi khuẩn sống đất (Nitrosomonas) biển (Nitrosococcus) từ N3- thành N3+, cho NO2- - Nitrat hóa: NO2- oxy hóa tiếp vi khuẩn Nitrobacter đất nước biển cho NO3- (thể N5-) Dưới dạng nitơ thực vật sống cạn nước sử dụng - Khử nitrat: điều kiện khơng có oxy (ngập úng, cặn lắng ) diễn trình khử nitrat Trong NO2- NO3- vi khuẩn sử dụng làm chất nhận electron (chất gây oxy hoá) chuyển thành N2, trả lại nitơ cho khí Nitơ cố định gần bề mặt đất bị khử nitrat hóa Q trình xảy vi khuẩn Pseudomonas denitrificans [1] 1.1.2 Nguồn gốc muối amoni nitrat người Ngồi q trình hình thành theo đường tự nhiên, lượng ion NO 3-, NH4+ chu trình cịn tăng lên nhà máy sản xuất phân đạm, chất thải khu thị có hàm lượng nitơ cao Nguồn nhiễm nitơ nước bề mặt từ nhiều nguồn khác nhau: công nghiệp, nông nghiệp, hoạt động đời sống Các ngành công nghiệp sử dụng nitrat sản xuất nguồn chủ yếu gây ô nhiễm nước, nitrat thải qua nước thải rác thải Trong hệ thống ống khói chứa nhiều oxit nitơ thải vào khí quyển, gặp mưa số trình biến đổi khác chúng rơi xuống dạng HNO3, HNO2 Làm cho hàm lượng ion nước tăng lên Nông nghiệp hiện đại nguồn gây ô nhiễm lớn cho nước Việc sử dụng phân bón hóa học chứa nitơ với số lượng lớn, thành phần không hợp lý, sử dụng bừa bãi thuốc trừ sâu, diệt cỏ… thơng qua q trình rửa trơi, thấm, lọc… lượng nitrat amoni nước mặt ngày lớn Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Công nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT Trong nước thải sinh hoạt chứa hàm lượng nitơ định Việc nước thải không xử lý chảy vào hệ thống sơng ngịi thành phố ngun nhân gây ô nhiễm nước 1.1.3 Nguồn gốc muối photphat tự nhiên Phospho tồn môi trường chủ yếu dạng octophotphat (PO 43-) có hóa trị 5+, dạng dễ thực vật cạn nước hấp thụ Động vật tiết lượng phospho thức ăn dạng phosphat qua nước tiểu Phospho cố định sinh giới giải phóng bị phân huỷ hoạt động vi khuẩn phosphat hóa, q trình bẻ gãy hợp chất phosphat hữu giải phóng ion phosphat Các hợp chất dễ bay khơng tham gia vào chu trình sinh địa hóa phospho, chu trình diễn thành phần sinh cạn nước, phospho có mặt khơng khí có liên quan với chất dạng hạt Hình 1.2 Sơ đồ photpho tự nhiên [2] Sự chuyển hóa photpho tự nhiên xảy nhờ q trình hóa học sinh học, mà chủ yếu trình sinh học, vi sinh vật đóng vai trị quan trọng Quần thể vi sinh vật tham gia vào trình chuyển hóa photpho thơng qua q trình sau: - Q trình khống hóa hữu cơ: Ngành Cơng nghệ kỹ thuật Hóa Học Khoa Hóa Học Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT Nucleoprotein → axit nucleic → H3PO4 Loxitin → glixerophotphat → H3PO4 - Chuyển hóa photpho tiết axit hữu cơ: Ví dụ: hòa tan AlPO4, FePO4, Ca3(PO4)2 - Huy động photpho hữu vi sinh vật tự dưỡng dị dưỡng, tích lũy photpho mức thấp [2] 1.1.4 Nguồn gốc muối photphat người Sự có mặt photpho môi trường nước người từ yếu tố chính: nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp, nước thải nông nghiệp Nguồn photpho quan trọng nước thải sinh hoạt phân, thức ăn thừa, chất tẩy tổng hợp • Lượng photpho có nguồn gốc phân người ước tính trung bình 0,6kgP/người/năm • Lượng photpho có nguồn gốc từ chất tẩy tổng hợp ước tính 0,3kgP/người/năm • Lượng photpho có có nguồn gốc từ thức ăn thừa chứa lượng đáng kể Nông nghiệp nguồn gốc thải photpho mơi trường lớn, canh tác nơng nghiệp ln sử dụng đến phân bón, đạm, lân Vì phân bón nơng nghiệp ngun nhân chính làm ô nhiễm nguồn nước Nước thải chăn nuôi gia cầm gia súc, chủ yếu tắm, vệ sinh chuồng trại, nước thải từ chăn nuôi chứa lượng chất rắn chưa hoàn tan lớn: phân rác rưởi, bùn đất, thức ăn thừa… hàm lượng tạp chất nước thải chuồng trại cao 50 – 150 lần so với mức độ nhiễm thành thị, photpho nằm khoảng 70 – 1750mgP/l Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa Học phẩm 10 Khoa Hóa Học Công nghệ thực Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT 11.3 Kiểm tra độ chính xác kết phân tích Khi phương pháp sử dụng lần đầu, việc đánh giá độ lệch chuẩn chung (với ít bậc tự do) phải tiến hành cách xác định dung dịch nitơ dạng amoni chuẩn kiểm tra với nồng độ khoảng 50% nồng độ dung dịch chuẩn có nồng độ cao Dung dịch chuẩn để kiểm tra đông sử dụng để hiệu chuẩn Một phần dung dịch chuẩn kiểm tra phải phân tích theo đợt xác định Việc hiệu chuẩn thực hiện với dãy dung dịch hiệu chuẩn Nồng độ xác định dung dịch chuẩn kiểm tra nằm dải nồng độ: N2+3s1 đó: N2 nồng độ dung dịch s1 sai lệch chuẩn trước xác định dung dịch chuẩn kiểm tra Nếu tiêu chuẩn không đạt yêu cầu đợt phân tích so sánh nào, phải nguyên cứu nguyên nhân gây sai lệch lập lại trình phân tích Sau ít 20 lần xác định dung dịch chuẩn kiểm tra, với tất giá trị kèm theo với tiêu chuẩn nêu trên, giá trị sử dụng để tính tốn lại giá trị s1 cho lần sử dụng Bảng - Độ lệch chuẩn độ lặp lại độ tái lập Nồng độ Chiều dài Độ lệch chuẩn, s Mẫu ** nitơ quang Độ lặp lại Độ tái lập amoni N cuvet mg/l mg/l mg/l mg/l Dung dịch chuẩn 40 0.02 *** Dung dịch chuẩn 1,00 10 0.005-0.025+ 0.0155-0.038+ Dung dịch chuẩn 5,00 10 0,036*** Nước giếng 0,217 40 0,002+ 0,004 - 0,010+ Nước thải sinh hoạt 0,877 10 0,007 - 0,027+ 0,009 - 0,027+ * Số liệu lấy Anh ** Toàn thể tích mẫu thử lấy 40 ml ngoại trừ dung dịch chuẩn 5,00 mg/l ml *** Kết từ phòng thí nghiệm: bậc tự + Giá trị cao thấp lấy từ thực hành liên phòng thí nghiệm với tham gia thành viên Tất giá trị có bậc tự 12 Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau: a tham khảo tiêu chuẩn này; b tất thơng tin cần thiết cho việc nhận biết hồn tồn mẫu thử; c chi tiết bảo quản mẫu thử phịng thí nghiệm trước phân tích; d cơng bố độ lặp lại đạt được; e kết phương pháp biểu thị sử dụng; Chuyên ngành hóa dầu Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT f chi tiết thao tác không nằm phần tiêu chuẩn, coi tự chọn, với tình khác ảnh hưởng đến kết thử Phụ lục A (của phụ lục 2) ẢNH HƯỞNG CÁC CHẤT KHÁC LÊN N* Chất Nồng độ 40ml mẫu thử ảnh hưởng chất lên N (mg/l) Thực tế *** N (mg/l) ** mg/l 0,000 0,200 0,500 B Natri clorua 1000 +0,002 + 0,013 +0,0033 Cl Natri bicarbonat 1000 +0,002 +0,002 -0,025 HCO3 Natri octtophotphat 100 0,000 -0,001 -0,015 PO4 Natri sunfat 500 0,000 +0,001 SO4 Kali florua +0,002 -0,001 F Kali nitrat 50 +0,006 +0,002 NO3 Natri silicat 50 +0,003 0,000 SiO2 Natri thiosunfat 10 -0,001 +0,007 S2O3 Kali cyanua +0,002 +0,019 +0,016 CN Canxi clorua 500 0,000 +0,013 -0,001 B** Magiª axetat 50 +0,004 -0,009 +0,002 Mg Sắt (III) sunfat 10 +0,001 +0,003 Fe Nhôm sunfat 0,000 +0,008 Al Đồng sunfat +0,003 +0,011 Cu Kẽm sunfat +0,003 +0,006 Zn Chì axetat +0,001 +0,016 +0,011 Pb Anilin + 0,040 + 0,040 C6H5NH2 Etanolamin + 0,164 + 0,114 NH2C2H4OH *Số liệu Anh; ** Nạp ion, (nếu có), bị bỏ qua *** Nếu chất không gây nhiễu, 95% giới hạn tin Nồng độ quy ước N (mg/l) 0,000 0,200 0,500 95% giới hạn tin cậy (mg/l) + 0,003 + 0,014 + 0,021 Phụ lục B(của phụ lục 2) GIÁ TRỊ HẤP THỤ ĐIỂN HÌNH * ĐÔI VỚI DUNG DỊCH CHUẨN VÀ DUNG DỊCH MẪU TRẮNG Dung dịch có nồng độ mg/l 0,000 0,050 0,500 Chiều dài quang cuvet mg/l 40 40 10 *Số liệu lấy Anh Độ hấp thụ ** Phòng thí nghiệm 0,07 0,26 0,50 Phòng thí nghiệm 0,12 0,48 Phòng thí nghiệm 0,09 0,22 0,38 Phòng thí nghiệm 0,06 0,24 0,45 ** Giá trị hấp thụ trung bình nhận trình thực hành liên phịng thí nghiệm ngày Chun ngành hóa dầu Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT PHỤ LỤC Trung tâm Quan trắc phân tích Mơi trường tỉnh BR – VT PHỊNG PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG -o0o - HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH Nitrat theo EPA Method 352.1 Số hiệu: HD-PTNNO3Số soát xét: 01 Ngày: 17/07/07 Số trang: Người soạn thảo: Lê Thị Thanh Liễu Người phê duyệt: Mục đích ứng dụng 1.1 Phương pháp ứng dụng để phân tích nước uống, nước bề mặt nước muối, nguồn thải công nghiệp nước thải dân dụng Độ đục, màu, nồng độ muối thành phần chất hưu hoàn tan mẫu ảnh hưởng đến cách xác định 1.2 khoảng nồng độ áp dụng 0.1-2mg/l Tóm tắt phương pháp Phương pháp dựa phản ứng ion NO 3- với thuốc thử Brucine sulfate dung dịch axit H2SO4 13N nhiệt độ 100oC Đo màu bước sóng 410nm Bảo quản mẫu Phân tích mẫu sớm tốt Nếu phân tích mẫu vòng 24 giờ, bảo quản mẫu tủ lạnh 4oC Nếu để nhiều 24 giờ, mẫu phải bảo quản axit H2SO4đđ (2ml H2SO4đđ/1lít mẫu) bảo quản lạnh Các yếu tố ảnh hưởng 4.1 Chất hữu hoà tan nguyên nhân làm giảm cường độ màu môi trường H2SO4 4.2 Nồng độ muối cao loại trừ cách thêm NaCl vào mẫu trắng, chuẩn mẫu phân tích 4.3 Tất tác nhân oxy hóa khử mạnh điều ảnh hưởng có mặt tác nhân oxy hóa kiểm tra nồng độ clo 4.4 clod loại trừ cách thêm vào natri arsennit (NaAsO 2) 4.5 Các cation sắt, mangan gây sai số nhẹ nồng độ ít 1mg/l khơng đáng kể 4.6 Nhiệt độ không điều mẫu chuẩn suốt thời gian phản ứng cho kết không đồng điều Thiết bị 5.1 Phổ quang kế hay quang phổ kế thích hợp để đo hệ số hấp thụ bươc sóng 410nm 5.2 Ống thủy tinh 40-50ml để chuẩn bị mẫu trắng, chuẩn phân tích mẫu 5.3 Giá để ống thủy tinh 5.4 Thiết bị cách thủy thích hợp sử dụng 100 oC Thiết bị có cấu khuấy trộn để nhiệt độ ống thủy tinh 5.5 Bể nước thích hợp sử dụng 10 – 15oC Thuốc thử hóa chất 6.1 Nước cất khơng chứa nitrit nitrat để pha thuốc thử dung dịch chuẩn Chun ngành hóa dầu Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT 6.2 Dung dịch NaCl 30%: hòa tan 300g NaCl nước cất định mức đến lít 6.3 Dung dịch H2SO4 4:1: rót 500ml H2SO4 đậm đặc vào 125ml nước cất làm nguội nhanh đậy nắp tránh hấp thụ độ ẩm từ không khí 6.4 Thuốc thử Brucine – sulfanilic: hòa tan 1g Brucine – sulfanilic (C23H26N2O4)H2SO4.7H2O 0,1g axit sulfanilic (NH2C6H4SO3H.H2O) 70ml nước cất nóng Thêm vào 3ml HCl đậm đặc, làm nguội lắc định mức thành 100ml Bảo quản chai màu nâu oC Dung dịch ổn định theo nhiều tháng, theo thời gian dung dịch có màu hồng nhạt không ảnh hưởng đến kết phân tích Chú ý: Brucine sulfat chất độc, cẩn thận trách nuốt vào bụng 6.5 Dung dịch chuẩn gốc KNO3: 1ml = 0,1mg N-NO3 Hòa tan 0,7218g KNO3 nước cất định mức thành lít Bảo quản cách thêm vào 2ml dung dịch chlorofom lít 6.6 Dung dịch chuẩn N-NO 3: 1ml = 0,001mg NO3-N Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn gốc KNO3 vào bình định mức lít Chuẩn bị hàng tuần 6.7 Axit acetic 1:3: Hòa tan thể tích axit acetic đậm đặc với thể tích nước cất 6.8 Dung dịch NaOH 1N: hòa tan 40g NaOH 1000ml nước cất Phương pháp, Cách tiến hành 7.1 Đưa PH mẫu gần acid acetic 1:3 (6.7) NaOH 1N (6.8) Lọc thấy đục 7.2 Pha dung dịch chuẩn có nồng độ cần thiết nằm khoảng áp dụng để lập dãy chuẩn 7.3 Hút 10ml nước cất làm mẫu trắng Nếu cần loại bỏ ảnh hưởng chất hữu hòa tan làm ảnh hưởng đến lên màu mẫu ta dùng mẫu khơng có thuốc thử Brucine – sulfanilic (4.6) để làm mẫu trắng 7.4 Hút 10ml mẫu dung dịch chuẩn có nồng độ xác định vào ống thủy tinh 10ml nước cất làm mẫu trắng vào ống thủy tinh Nếu mẫu có nồng độ Nitrat lớn, cần pha lỗng trước tiến hành 7.5 Khi mẫu có nồng độ muối lớn, thêm 2ml dung dịch NaCl 30% vào mẫu trắng, dung dịch chuẩn mẫu cần phân tích, khuấy hỗn hợp cho vào bể nước lạnh (0-10oC) 7.6 Hút 10 ml dung dịch H2SO4 4:1 vào ống thủy tinh trộn Cho ống vào bể làm lạnh để cân nhiệt 7.7 Cho 0,5ml thuốc thử Brucine – sulfanilic vào ống, khuấy nhẹ cẩn thận, sau để vào nồi đun cách thủy 100oC vịng 25 phút 7.8 Sau chuyển ống thủy tinh từ bể nước nóng sang bể nước lạnh đẻ cân nhiệt độ (20-25oC) 7.9 Đo độ hấp thu mẫu so với mẫu trắng bước sóng 410 nm Tính tốn 8.1 Đường chuẩn thu đồ thị độ hấp thu dung dịch chuẩn nồng độ mg N- NO3 / lít (Phản ứng lên màu lúc tuân theo định luật Beer Chuyên ngành hóa dầu Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT 8.2 Hiệu số độ hấp thu mẫu có Brucine – sulfanilic độ hấp thụ mẫu trắng từ xác định nồng độ N- NO 3- mg/lít Pha lỗng mẫu có nồng độ NNO3- mẫu lớn Độ xác độ 27 nhà phân tích 15 phòng thí nghiệm phân tích nước tự nhiên có chứa nitrat vơ kết sau: N- NO3Độ lệch chuẩn Độ dốc Độ dốc (mg/l) mg/l N/l (%) mg/l N/l 0,16 0,19 1,08 1,24 0,092 0,083 0,245 0,214 -6,79 + 8,30 + 4,12 + 2,82 - 0,01 + 0,02 + 0,04 + 0,04 10 Quy định lập, kiểm tra, sử dụng đường chuẩn: - Các đường chuẩn sử dụng vòng tháng kể từ ngày lập - Thường xuyên kiểm tra lại đường chuẩn (Nếu tần suất sử dụng thường xuyên tuần/lần, ít sử dụng tuần/lần) - Khi pha lại hóa chất kiểm tra lại đường chuẩn - Các thơng tin việc lập, kiểm tra, sử dụng đường chuẩn phải ghi lại sổ tay thử nghiệm kiểm nghiệm viên Chun ngành hóa dầu Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 Trường ĐH BRVT PHỤ LỤC QCVN 08:2008/BTNMT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC MẶT ( National techical regulation on surface water qualíty) Quy định chung Phạm vi áp dụng 1.1.1 Quy chuẩn quy định giá trị giới hạn thông số chất lượng nước mặt 1.1.2 Quy chuẩn áp dụng để đánh giá kiểm soát chất lượng nguồn nước mặt, làm cắn cho việc bảo vệ sử dụng nước cách phù hợp 1.2 Giải thích thuật ngữ Nước mặt nói quy chuẩn nước chảy qua đọng lại mặt đất, suối, kênh, mương, khe, rạch, hồ, ao ,đầm,… Quy định kỹ thuật Giá trị giới hạn thông số chất lượng nước mặt quy định Bảng Bảng 1: Giá trị giới hạn thông số chất lượng nước mặt TT Thông số 12 13 14 17 18 19 20 21 22 23 B2 pH - - 8,5 - 8,5 5,5 - 5,5 - Oxy hòa tan (DO) mg/l ≥6 ≥5 ≥4 ≥2 Tổng chất rắn lơ lửng (TSS) mg/l 20 30 50 100 COD mg/l 10 15 30 50 BOD5 (20oC) mg/l 15 25 Amoni (NH+4) (tính theo N) mg/l 0,1 0,2 0,5 Clorua ( Cl-) mg/l 250 400 600 - Florua ( F-) mg/l 1,5 1,5 Nitrit ( NO-2) ( tính theo N) mg/l 0,01 0,02 0,04 0,05 Nitrat (NO-3) ( tính theoN) mg/l 10 15 Phosphat (PO43-) (tính theo P) mg/l 0,1 0,2 0,3 0,5 Xianua ( CN-) mg/l 0,005 0,01 0,02 0,02 15 16 Đơn vị Giá trị giới hạn A B A1 A2 B1 Chuyên ngành hóa dầu Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 TT 24 25 Thông số 28 29 30 31 34 35 36 37 38 B2 mg/l 0,01 0,02 0,05 0,1 Cadimi (Cd) mg/l 0,005 0,005 0,01 0,01 Chì (Pd) mg/l 0,02 0,02 0,05 0,05 Crom III (Cr3+) mg/l 0,05 0,1 0,5 Crom (Cr6+) mg/l 0,01 0,02 0,04 0,05 Đồng (Cu) mg/l 0,1 0,2 0,5 Kẽm (Zn) mg/l 0,5 1,0 1,5 Niken (Ni) mg/l 0,1 0,1 0,1 0,1 Sắt (Fe) mg/l 0,5 1,5 Thủy ngân (Hg) mg/l 0,001 0,001 0,001 0,002 Chất hoạt động bề mặt mg/l 0,1 0,2 0,4 0,5 Tổng dầu, mỡ (oils & grease) mg/l 0,01 0,02 0,1 0,3 Phenol (tổng số) mg/l 0,005 0,005 0,01 0,02 0,002 0,01 0,05 0,001 0,005 0,3 0,01 0,01 0,004 0,012 0,1 0,002 0,01 0,35 0,02 0,02 0,008 0,014 0,13 0,004 0,01 0,38 0,02 0,02 0,01 0,02 0,015 0,005 0,02 0,4 0,03 0,05 0,1 0,1 0,2 0,32 0,4 0,32 0,5 0,4 32 33 Đơn vị Giá trị giới hạn A B A1 A2 B1 Asen (AS) 26 27 Trường ĐH BRVT Hóa chất bảo vệ thực vật Clo hữu Aldrin + Dieldrin Endrin BHC DDT Endosunfan ( Thiodan) Lindan Chlordane Heptachlor Hóa chất bảo vệ thực vật photspho hữu Paration Malation Chun ngành hóa dầu µg/l µg/l Khoa hóa Cơng nghệ thực phẩm Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2009 – 2013 TT 39 40 41 Thơng số Hóa chất trừ cỏ 2,4D 2,4,5T Paraquat Đơn vị Giá trị giới hạn A B A1 A2 B1 B2 µg/l 100 80 900 200 100 1200 250 160 1800 500 200 2000 Tổng độ phóng xạ α Bq/l 0,1 0,1 0,1 0,1 Tổng hoạt độ phóng xạ β Bq/l 1,0 1,0 1,0 1,0 E.coli MPN/ 100ml 20 50 100 200 Coliform MPN/100ml 2500 5000 7500 10000 42 43 Trường ĐH BRVT Ghi chú: Việc phân hạng nguồn nước mặt nhằm đánh giá kiểm soát chất lượng nước, phục vụ cho mục đích sử dụng nước khác nhau: A1 – Sử dụng tốt cho mục đích cấp nước sinh hoạt mục đích khác loại A2, B1 B2 A2 – Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp, bảo tồn động vật thủy sinh, mục đích sử dụng loại B1 B2 Chuyên ngành hóa dầu Khoa hóa Công nghệ thực phẩm ... 3.2 Hàm lượng amoni biến đổi theo không gian thời gian 3.2.1 Sự biến đổi hàm lượng amoni theo thời gian Kết hàm lượng amoni (N-NH4+) khảo sát trình bày bảng 3.3 hình 3.3 Bảng 3.3 Kết khảo sát hàm. .. Hàm lượng nitrat biến đổi theo không gian thời gian 3.3.1 Sự biến đổi hàm lượng nitrat theo thời gian Kết hàm lượng nitrat (N-NO3- ) khảo sát được, trình bảng 3.5 hình 3.5 Bảng 3.5 Kết khảo sát. .. CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Hàm lượng photphat biến đổi theo không gian thời gian 3.1.1 Biến đổi hàm lượng photphat theo thời gian Kết hàm lượng photphat khảo sát được, trình bày bảng 3.1 hình