Khảo sát sự thay đổi hàm lượng chất gây đắng naringin trong quá trình trích ly tinh dầu bưởi

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA NÔNG NGHIỆP & SINH HỌC ỨNG DỤNG LƢƠNG THỊ TRƢỜNG AN KHẢO SÁT HÀM LƢỢNG CHẤT GÂY ĐẮNG NARINGIN TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU BƢỞI Luận văn tốt nghiệp Ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Cần Thơ, 2009 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA NÔNG NGHIỆP & SINH HỌC ỨNG DỤNG Luận văn tốt nghiệp Ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Tên đề tài: KHẢO SÁT HÀM LƢỢNG CHẤT GÂY ĐẮNG NARINGIN TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU BƢỞI Giáo viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: TS Nguyễn Công Hà Lƣơng Thị Trƣờng An MSSV: LT07092 Lớp: CNTPLT K33 Cần Thơ, 2009 LT 33 Luận văn đính kèm theo đây, với tên đề tài “Khảo sát thay đổi hàm lƣợng chất gây đắng naringin trình trích ly tinh dầu bƣởi ” Lƣơng Thị Trƣờng An thực báo cáo đƣợc hội đồng chấm luận văn thông qua Giáo viên hƣớng dẫn Cần Thơ, ngày tháng năm 2009 Chủ tịch hội đồng Ngành Công nghệ thực phẩm Trang i LT 33 Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu thân Các số liệu, kết trình bày luận văn tốt nghiệp trung thực chƣa đƣợc công bố công trình luận văn trƣớc Tác giả luận văn Lƣơng Thị Trƣờng An Ngành Công nghệ thực phẩm Trang ii LT 33 Quyển luận văn kết ba tháng nghiên cứu phòng thí nghiệm môn Công Nghệ Thực Phẩm Thực đề tài luận văn giúp cho việc hệ thống lại kiến thức suốt năm học tập nhƣ tạo tiền đề cho công nghiên cứu khoa học sau Trong suốt trình làm việc phòng thí ngiệm nhƣ việc hoàn thành đƣợc luận văn đƣợc giúp đỡ, hỗ trợ lớn từ phía gia đình, thầy cô tất bạn sinh viên khoá Xin chân thành cảm ơn Thầy Nguyễn Công Hà tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ truyền đạt kiến thức quý báu suốt trình thực luận văn Xin gởi lời cảm ơn đến Thầy Cô môn toàn thể tập thể cán phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ thực phẩm tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian tiến hành thí nghiệm Cám ơn bạn sinh viên khoá giúp đỡ tận tình để em hoàn thành luận văn tốt nghiệp Cuối lời xin kính chúc Thầy Cô dồi sức khoẻ, thành công công việc Chúc bạn thành công sống Chân thành cảm ơn! Lƣơng Thị trƣờng An Ngành Công nghệ thực phẩm Trang iii LT 33 MỤC LỤC ii iii iv vi vii Chƣơng GIỚI THIỆU 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU Chƣơng 2.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÂY BƢỞI .2 2.1.1 Nguồn gốc lịch sử phát triển bưởi 2.1.2 Thành phần hoá học giá trị dinh dưỡng bưởi 2.1.3 Tình hình thương mại bưởi giới .7 2.1.4 Dược tính bưởi 2.2 MỘT SỐ CHẤT ĐẮNG TRONG BƢỞI .10 2.2.1 Naringin .10 2.2.2 Limonen 10 2.2.3 Hesperidin 11 2.2.4 Enzyme khử đắng .11 2.3 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ TINH DẦU .12 2.4 PHƢƠNG PHÁP TRÍCHLY 14 2.5 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU 16 2.5.1 Phương pháp chưng cất nước cổ điển 16 2.5.2 Phương pháp ngâm chiết rượu etylic có nồng độ cao 17 2.5.3 Phương pháp trích ly dung môi bốc 17 Chƣơng 3.1 PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 18 PHƢƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU 18 3.1.1 Địa điểm thời gian thí nghiệm .18 3.1.2 Nguyên vật liệu hoá chất sử dụng 18 3.1.3 Thiết bị dụng cụ thí nghiệm 18 Ngành Công nghệ thực phẩm Trang iv LT 33 3.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .18 3.2.1 Phương pháp chuẩn bị mẫu .18 3.2.2 Sơ đồ quy trình công nghệ 19 3.2.3 Phương pháp bố trí thí nghiệm 20 3.2.4 Phương pháp xử lý kết 24 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 4.1 KHẢO SÁT HÀM LƢỢNG CHẤT GÂY ĐẮNG NARINGIN TRONG NGUYÊN LIỆU BƢỞI NĂM ROI 25 4.2 ẢNH HƢỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN TRÍCH LY ĐẾN SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARINGIN TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU BƢỞI 27 4.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian trích ly đến hiệu suất thu hồi tinh dầu bưởi .27 4.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian trích ly đến thay đổi hàm lượng naringin trình trích ly tinh dầu bưởi 29 4.3 ẢNH HƢỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN ĐẾN SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARINGIN TRONG QUÁ TRÌNH BẢO QUẢN TINH DẦU BƢỞI 31 Chƣơng KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 33 5.1 KẾT LUẬN .33 5.2 ĐỀ NGHỊ .33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34 PHỤ LỤC CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH viii PHỤ LỤC KẾT QUẢ THỐNG KÊ xii Ngành Công nghệ thực phẩm Trang v LT 33 DANH SÁCH HÌNH Hình 1: Bƣởi Năm Roi Hình 2: Bƣởi Da Xanh Hình 3: Công thức cấu tạo Naringin 11 Hình 4: Công thức cấu tạo Limonen 12 Hình 5: Công thức cấu tạo Hesperidin 12 Hình 6: Sơ đồ thủy phân naringin thành prunin 13 Hình 7: Sơ đồ quy trình công nghệ trích ly tinh dầu bƣởi 20 Hình 8: Sơ đồ bố trí thí nghiệm trích ly tinh dầu 23 Hình 9: Sơ đồ bố trí thí nghiệm bảo quản tinh dầu bƣởi .24 Hình 10: Các thành phần bƣởi 24 Hình 11: Các phần bƣởi sau xay 24 Hình 12: Dịch trích sau đƣợc lọc 24 Hình 13: Dịch trích sau sử dụng chất thị màu diethylene glycol 25 Hình 14: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng naringin bƣởi 26 Hình 15: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi tinh dầu bƣởi 28 Hình 16: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng naringin tinh dầu bƣởi .30 Hình 17: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng naringin bảo quản tinh dầu bƣởi 31 Hình 18: Dung dịch mẫu chuẩn bị viii Hình 19: Máy quang phổ Spectrophotometer viii Hình 20: Đƣờng chuần naringin ix Hình 21: Hệ thống ống sinh hàn ix Hình 21: Phễu chiết x Hình 22: Hệ thống Soxhlet x Hình 23: Sản phẩm tinh dầu thu đƣợc x Ngành Công nghệ thực phẩm Trang vi LT 33 DANH SÁCH BẢNG Bảng 1: Giá trị dinh dƣỡng 100g cơm bƣởi Bảng 2: Thành phần hóa học tinh dầu bƣởi Bảng 3: Kết hàm lƣợng naringin nguyên liệu .26 Bảng 4: Kết thống kê ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu bƣởi 27 Bảng 5: Kết thống kê ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trích ly đến thay đổi hàm lƣợng naringin tinh dầu bƣởi 29 Bảng 6: Kết thống kê ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian đến thay đổi hàm lƣợng naringin trình bảo quản tinh dầu bƣởi 31 Ngành Công nghệ thực phẩm Trang vii LT 33 CHƢƠNG 1.1 GIỚI THIỆU ĐẶT VẤN ĐỀ Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới gió mùa thuận lợi cho việc hình thành phát triển loại thực vật Trong loại có múi mạnh ngƣời dân Nam Bộ với nhiều chủng loại đa dạng phong phú Những năm gần sản lƣợng bƣởi không ngừng nâng cao chứa nhiều dƣỡng chất quý giá cần thiết bƣởỉ đƣợc ƣa chuộng đa công dụng Không trái bƣởi ngon, hoa bƣởi tạo nên mùi thơm nhẹ nhàng mà vỏ bƣởi chứa nhiều tinh dầu nên sử dụng giải cảm Bƣởi việc ăn tƣơi dùng làm đồ uống Song song với phát triển sản phẩm bƣởi khối lƣợng vô lớn vỏ bƣởi bị bỏ phí hầu nhƣ sử dụng múi mà chƣa biết chế biến tận dụng để sản xuất tinh dầu từ vỏ bƣởi Cho nên năm nƣớc ta cần phải nhập lƣợng lớn tinh dầu cam, chanh, bƣởi nhằm đáp ứng nhu cầu tiêu thụ thị trƣờng Nếu nhƣ trƣớc tinh dầu đƣợc dùng phổ biến trong lĩnh vực điều chế dƣợc phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm ngày việc sử dụng tinh dầu nhƣ sản phẩm thiết yếu sống hàng ngày không xa l với ngƣời tiêu dùng Việt Nam Tinh dầu vỏ sử dụng để bổ sung vào nƣớc cô đặc, hay rƣợu bị mùi trình chế biến Vì mà việc nghiên cứu trích ly tinh dầu từ vỏ bƣởi đƣợc quan tâm có thay đổi hàm lƣợng chất gây đắng naringin trình trích ly Đây nội dung cần quan tâm đề tài 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU Vỏ bƣởi nguyên liệu loại phế phẩm, việc tận dụng để tạo nên sản phẩm tinh dầu nhằm đáp ứng nhu cầu ngƣời tiêu dùng Do vỏ bƣởi có nhiều hợp chất gây đắng, có hợp chất naringin Vì mục tiêu đề tài theo dõi thay đổi hàm lƣợng naringin trình trích ly nhƣ bảo quản tinh dầu bƣởi Trên sở đề tài tiến hành nghiên cứu với nội dung sau: Roi Khảo sát hàm lƣợng chất gây đắng naringin nguyên liệu Bƣởi Năm Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trích ly đến thay đổi hàm lƣợng naringin trình trích ly tinh dầu bƣởi Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian đến thay đổi hàm lƣợng naringin trình bảo quản tinh dầu bƣởi Ngành Công nghệ thực phẩm Trang LT 33 Bảng 6: Kết thống kê ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trích ly đến thay đổi hàm lƣợng naringin tinh dầu bƣởi Nhiệt độ (0 C) 60 70 80 Hàm lƣợng naringin (mg%) 8,496 8,886 5,966 8,986 5,225 5,766 9,815 4,397 5,678 Thời gian (phút) 50 60 70 9,099a TB theo nhiệt độ Hàm lượng naringin (mg%) (Ghi chú: a, b, c 6,169b TB theo thời gian 7,782a 6,659a 6,630a 5,803b .trong cột biểu thị khác biệt có ý nghĩa độ tin cậy 95%) 12 10 15 8.886 9 8 Trích ly 60 độ C 5.966 5.766 5.225 5.678 4.397 Trích ly 70 độ C Trích ly 80 độ C 50 60 70 Thời gian trích ly (phút) Hình 16: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng naringin tinh dầu bƣởi Từ kết bảng cho thấy khác biệt ý nghĩa mặt thống kê thay đổi hàm lƣợng naringin trích ly mức thời gian khác Điều chứng tỏ thời gian trích ly không làm ảnh hƣởng nhiều đến thay đổi hàm lƣợng chất gây đắng naringin Một vài nghiên cứu trƣớc cho thấy hàm lƣợng naringin đƣợc trích ly với hệ thống dung môi khác có độ bền với thời gian khác nhau, hệ dung môi thay đổi hàm lƣợng mức độ thấp (Albach et al., 1969) Do mà trích ly khoảng thời gian 50, 60 70 phút hàm lƣợng naringin có biến động nhƣng không đáng kể Ngành Công nghệ thực phẩm Trang 30 LT 33 Kết cho thấy thời gian trích ly khác biệt ý nghĩa, nhiên trích ly tinh dầu nhiệt độ khác làm cho có khác hàm lƣợng chất gây đắng naringin Hàm lƣợng naringin đạt giá trị cao đƣợc trích ly nhiệt độ 60 0C giảm dần nâng nhiệt lên 70, 80 0C Rõ ràng, hàm lƣợng naringin vỏ bƣởi nguyên liệu trƣớc trích ly cao nhƣng trích ly nhiệt độ cao naringin giảm rõ rệt Vì đƣợc gia nhiệt cao hợp chất gây vị đắng bị thuỷ phân tạo thành đƣờng glucose, đƣờng rhamnose (Nguyễn Minh Thuỷ, 2008) giảm tính đắng vốn có hợp chất Hàm lƣợng naringin thay đổi đột biến trình trích ly, điều cho thấy nhiệt độ thời gian có khả nhiều tác động làm ảnh hƣởng đến thay đổi Trong có khác nguồn nguyên liệu chuẩn bị cho trình trích tinh dầu bƣởi, nguồn nguyên liệu nhƣng chắn hàm lƣợng tinh dầu nhƣ hàm lƣợng chất gây đắng naringin không giống hoàn toàn 4.3 ẢNH HƢỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN ĐẾN SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARING IN TRONG QUÁ TRÌNH BẢO QUẢN TINH DẦU BƢỞI Bảng 7: Kết thống kê ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian đến thay đổi hàm lƣợng naringin trình bảo quản tinh dầu bƣởi Nhiệt độ (0 C) 30 10 Hàm lƣợng naringin (mg%) 6,341 6,629 8,222 6,609 7,234 8,355 6,704 7,657 8,491 6,423 7,529 8,541 Thời gian (ngày) 6,519c TB theo nhiệt độ (Ghi chú: a, b, c 7,262b TB theo thời gian 7,064c 7,399b 7,617a 7,497ab 8,402a .trong cột biểu thị khác biệt có ý nghĩa độ tin cậy 95%) Ngành Công nghệ thực phẩm Trang 31 Hàm lượng naringin (mg%) LT 33 8.541 8.491 8.355 8.222 7.657 7.529 7.234 6.629 6.704 6.609 6.423 6.341 1 Bảo quản 30 độ C Bảo quản 10 độ C Bảo quản độ C Thời gian bảo quản (ngày) Hình 17: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng naringin bảo quản tinh dầu bƣởi Kết bảng cho thấy có khác biệt ý nghĩa thống kê, hàm lƣợng chất gây đắng naringin thay đổi đột biến suốt trình bảo quản nhiệt độ thời gian khác Trong ngày trình bảo quản hàm lƣợng chất đắng naringin thấp vào khoảng 6,341mg%, nhiên tới ngày hàm lƣợng tăng lên, nhƣng đến khoảng ngày thứ ba, đến ngày thứ tƣ tốc độ tăng hàm lƣợng naringin chậm lại Cho thấy theo thời gian naringin tăng lên Nhiệt độ 300 C cho kết lƣợng naringin thấp , 0C hàm lƣợng naringin tăng lên cách đáng kể Điều thực trình làm lạnh làm cho hệ thống tổng hợp chất đắng hoạt động mạnh mẽ, kéo theo hàm lƣợng naringin tăng lên dẫn đến kết luận nhiệt độ thấp thời gian kéo dài làm tăng hàm lƣợng naringin tinh dầu bƣởi Khoảng nhiệt độ thích hợp cho hệ thống tổng hợp chất gây đắng vào khoảng 4-6 0C (Canovas et al.,1998) Ngành Công nghệ thực phẩm Trang 32 LT 33 CHƢƠNG 5.1 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ KẾT LUẬN Vỏ bƣởi loại phế phẩm nhƣng chiếm tỷ lệ lớn, tận dụng nguồn phế phẩm làm tăng giá trị kinh tế đồng thời hạn chế việc gây ô nhiễm môi trƣờng Trong trình trích ly tinh dầu bƣởi có nhiều yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất thu hồi nhƣ thay đổi hàm lƣợng naringin tinh dầu nhƣng thời gian nhƣ trang thiết bị hạn chế nên chất lƣợng tinh dầu thu đƣợc không đạt đƣợc yêu cầu nhƣ mong đợi Kết thí nghiệm cho thấy hàm lƣợng naringin khác thành phần bƣởi Vỏ bao chiếm tỷ lệ cao (124,49mg%) thấp thịt (6,249mg%) Kết thí nghiệm cho thấy nhiệt độ 600C thời gian trích ly 50 phút hàm lƣợng naringin cao nhƣng hiệu suất thu hồi không cao nhƣ trích 70 0C thời gian 70 phút Kết thí nghiêm cho thấy bảo quản nhiệt độ khoảng 0C làm gia tăng hàm lƣợng naringin tinh dầu Tinh dầu từ vỏ bƣởi nói riêng giống họ citus có chứa nhiều thành phần Limonene cao với hoạt tính có khả ức chế phòng chống ung thƣ, đƣợc xác định thử nghiệm gây tác động sinh khối u vú động vật Do cần có hợp tác quốc tế để tăng khả khai thác, phát triển gieo trồng loại thuộc họ Citrus có chất lƣợng cao phân tích thành phần có hoạt tính sinh học quý ứng dụng thể động vật thể ngƣời sức khoẻ bền vững phòng bệnh tim mãn tính Tinh dầu trích ly từ vỏ trái loại có tính dƣợc phẩm cao nhƣng hiệu suất trích ly thƣờng thấp chất lƣợng bị thay đổi nhiều Vì vậy, cần có nhiều nghiên cứu để tăng hiệu suất thu hồi giữ đƣợc đặc tính quý tinh dầu 5.2 ĐỀ NGHỊ Khảo sát hiệu suất trích ly trích dung môi khác Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ Ethanol đến thay đổi hàm lƣợng naringin Khảo sát hiệu trích ly mức thời gian khác Ngành Công nghệ thực phẩm Trang 33 LT 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ Huy Bích, Đặng Quang Trung, Bùi Xuân Chƣơng, Nguyễn Thƣợng Dong, Đỗ Trung Đàm, Phạm Văn Hiến, Vũ Ngọc Lệ, Phạm Duy Mai, Phạm Kim Mãn, Đoàn Thị Nhu, Nguyễn Tập Trần Toàn (2003) Cây Thuốc Và Động Vật Làm Thuốc Việt Nam Nhà Xuất Bản Khoa Học Kỹ Thuật Hà Nội Nguyễn Minh Hoàng (2006) Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ rutaceac Đại học Mở Thành Phố Hồ Chí Minh Thành Phố Hồ Chí Minh Nguyễn Minh Thuỷ (2008) Công nghệ sau thu hoạch rau Trƣờng Đại Học Cần Thơ Nguyễn Năng Vinh (1978) Kỹ thuật khai thác sơ chế tinh dầu Nhà Xuất Bản Nông Nghiệp Hà Nội Hà Nội Phạm Động Điện (2005) Chƣng cất tinh dầu nƣớc Nhà xuất Thành Phố Hồ Chí Minh Thành Phố Hồ Chí Minh Phạm Kim Hồng Phúc (2000) Kỹ thuật ăn trái Nhà Xuất Bản Đà Nẵng Đà Nẵng Trần Thƣợng Tuấn, Lê Thanh Phong, Dƣơng Minh, Trần Văn Hoà Và Nguyễn Bảo Vệ (2008) Cây Ăn Trái Đồng Bằng Sông Cửu Long Tập Trƣờng Đại Học Cần Thơ, Cần Thơ Albach RF, Juarez AT, Lime BJ (1969) Time of naringin production in grapefruit J Am Soc Hortic Sci 94:605-609 Canovas M, Garcia-Cases L, Iborra JL (1998) Limonin consumption at acdic pH value and absence of aeration by Rhodococcus fascians cells in batch and immobilized continuous systems Enzyme Microbiol Technol 22:111-116 Davis WB (1947) Determination of flavanones in citrus fruit Anal Chem 19:476-478 Gavish H, Lewinsohn E, Vardi A, Fluhr R (1989) Production of flavanone-neohesperidosides in citrus embryos Plant Cell Rep 8:391-394 Mitchell DH, Pearse RM, Smith B, Brown S, inventors (1985 April) Removal of bitter nar ingin and limonin from citrus juices containing the same U.S patent 4514427 Park NH, Chang HN (1979) Preparation and characterization of immobilized naringinnase on porous glass beads J Ferment Technol 57:310-316 Puri M, Marwaha SS, Kothari RM (1996) Studies on the applicability of alginate-entrapped naringinase for the debittering of kinnow juice Enzyme Microbiol Technol 18:281-285 http:// www.nutifood.com.vn http://www.tinhdau.vn http://forum.ctu.edu.vn http://www.dantri.vn Ngành Công nghệ thực phẩm Trang 34 LT 33 PHỤ LỤC CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH - Xác định hàm lƣợng naringin (phƣơng pháp Davis, 1947) Chuẩn bị mẫu: Nguyên liệu bƣởi sau thu mua đƣợc tiến hành xử lý tách thành phần riêng biệt vỏ xanh, vỏ trắng, vỏ bao múi bƣ ởi Sau đƣợc nghiền nhỏ pha loãng với hàm lƣợng nƣớc định, sau tiến hành lọc Phƣơng pháp thực hiện: Sử dụng 0,1ml dịch lọc thu đƣợc cho vào bình định mức, thêm vào 0,1ml dung dịch NaOH 4N sau cho thêm chất thị màu dung dịch diethylene glycol 90% tới 10ml Lắc sau để yên 15 phút để phản ứng xảy ra, sau thời gian dung dịch phát triển thành màu vàng Tuỳ theo hàm lƣợng naringin có mẫu mà màu vàng có độ đậm nhạt khác Chuẩn bị mẫu trắng: cho 0,1ml nƣớc cất vào bình định mức, thêm vào 0,1ml dung dịch NaOH 4N sau cho thêm chất thị màu dung dịch diethylene glycol 90% tới 10ml Đối với việc xác định hàm lƣợng naringin tinh dầu đƣợc tiến hành tƣơng tự nhƣng thay vào mẫu đƣợc chuẩn bị 0,1ml tinh dầu, 0,1ml NaOH dung dịch diethylene glycol 90% tới 10ml Cho mẫu chuẩn bị vào cuvet sau đem đo mật độ quang máy đo quang phổ với bƣớc sóng 420nm Ghi nhận kết so sánh với đƣờng chuẩn naringin từ xác định đƣợc hàm lƣợng naringin có nguyên liệu Hình 18: Dung dịch mẫu chuẩn bị Ngành Công nghệ thực phẩm Hình 19: Máy quang phổ Spectrophotometer Trang viii LT 33 Hình 20: Đƣờng chuẩn naringin Ngành Công nghệ thực phẩm Trang ix LT 33 - Phƣơng pháp trích ly tinh dầu hiệu suất thu hồi Cân 30g nguyên liệu sau đƣợc xay nhuyễn, cho vào bình cầu tiến hành trích ly waterbath với hệ thống ống sinh hàn dung môi Ethanol nồng độ 60 với tỷ lệ thích hợp so với lƣợng nguyên liệu Với nhiệt độ (60 0C, 70 0C, 80 C) thời gian khác (50, 60, 70 phút) Quá trình trích đƣợc bắt đầu nhiệt độ waterbath chênh lệch khoảng 1-2 0C so với nhiệt độ hiệu chỉnh Thời gian trích đƣợc tính sau lắp bình cầu vào khoảng 10 phút khoảng thời gian để nhiệt độ bình cầu đạt nhiệt độ trích thích hợp Hình 21: Hệ thống ống sinh hàn Đƣa hỗn hợp qua giấy lọc, thu đƣợc dịch trích tinh dầu Sau cho dịch trích, nƣớc cất diethyl ether (tỷ lệ 1:1:1) vào phễu chiết để thực trình tách lớp Tinh dầu tan ether, pha phân cực không phân cực tạo tƣợng phân lớp, dịch trích tinh dầu với ether tạo nên lớp phía Hình 22: Phễu chiết Hình 23: Hệ thống Soxhlet Sử dụng lớp cho qua hệ thống Soxhlet, tiến hành cho bay ether để thu đƣợc tinh dầu Do tinh dầu lẫn mùi ether, đem sấy với nhiệt độ 60 0C, thời gian 30 phút cho bay hoàn toàn mùi ether, thu đƣợc tinh dầu bƣởi có màu vàng nhạt, mùi thơm dễ chịu, đặc trƣng vỏ bƣởi Cân xác định lƣợng tinh dầu thu đƣợc Ngành Công nghệ thực phẩm Trang x LT 33 - Hiệu suất thu hồi (%) H= m2 * 100% m1 Với H: hiệu suất thu hồi (%) m1: khối lƣợng nguyên liệu ban đầu (g) m2: khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc (g) Hình 24: Sản phẩm tinh dầu thu đƣợc Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xi LT 33 PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ THỐNG KÊ *Thí nghiệm KẾT QUẢ THỐNG KÊ HÀM LƢỢNG CHẤT GÂY ĐẮNG NARINGIN TRONG BƢỞI NĂM ROI Bảng phân tích phƣơng sai hàm lƣợng naringin ANOVA Table for naringin by vi tri Analysis of Variance Source Sum of Squares Df Mean Square F -Ratio P-Value Between groups 38998.2 12999.4 172.66 0.0000 Within groups 903.45 12 75.2875 Total (Corr.) 39901.7 15 Bảng kiểm định LSD Multiple Range Tests for naringin by vi tri -Method: 95.0 percent LSD vi tri Count Mean Homogeneous Groups -Thit qua 6.24925 Vo xanh 29.9343 Vo trang 103.467 Vo bao 124.949 X X X X -Contrast Difference +/- Limits -Thit qua - Vo bao *-118.7 13.368 Thit qua - Vo trang *-97.218 13.368 Thit qua - Vo xanh *-23.685 13.368 Vo bao - Vo trang *21.4815 13.368 Vo bao - Vo xanh *95.0145 13.368 Vo trang - Vo xanh *73.533 13.368 -* denotes a statistically significant difference Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xii LT 33 *Thí nghiệm KẾT QUẢ THỐNG KÊ VỀ SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARINGIN TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU Ở NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN KHÁC NHAU Bảng phân tích phƣơng sai hàm lƣợng naringin Analysis of Variance for Ham luong naringin - Type III Sums of Squares -Source Sum of Squares Df Mean Square F -Ratio P-Value - MAIN EFFECTS A:Nhiet 56.1029 28.0515 11.86 0.0005 B:Thoi gian 8.30857 4.15429 1.76 0.2010 INTERACTIONS AB 28.9797 7.24492 3.06 0.0434 RESIDUAL 42.5811 18 2.36562 -TOTAL (CORRECTED) 135.972 26 -All F-ratios are based on the residual mean square error Bảng kiểm định LSD - Thời gian Multiple Range Tests for Ham luong naringin by Thoi gian -Method: 95.0 percent LSD Thoi gian Count LS Mean Homogeneous Groups -60 6.58 X 70 6.63056 X 50 7.78122 X -Contrast Difference +/- Limits -50 - 60 1.20122 1.52327 50 - 70 1.15067 1.52327 60 - 70 -0.0505556 1.52327 -* denotes a statistically significant difference Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xiii LT 33 - Nhiệt độ Multiple Range Tests for Ham luong naringin by Nhiet -Method: 95.0 percent LSD Nhiet Count LS Mean Homogeneous Groups -80 5.79733 X 70 6.17 X 60 9.02444 X -Contrast Difference +/- Limits -60 - 70 *2.85444 1.52327 60 - 80 *3.22711 1.52327 70 - 80 0.372667 1.52327 -* denotes a statistically significant difference Table of Least Squares Means for Ham luong narin gin with 95.0 Percent Confidence Intervals Level Count Mean Stnd Lower Upper Error Li mit Limit -GRAND MEAN 27 6.99726 60 9.02444 0.512685 7.94733 10.1016 70 6.17 0.512685 5.09289 7.24711 80 5.79733 0.512685 4.72022 6.87445 50 7.78122 0.512685 6.70411 8.85834 60 6.58 0.512685 5.50289 7.65711 70 6.63056 0.512685 5.55344 7.70767 8.49633 0.887997 6.63072 10.3619 Nhiet Thoi gian Nhiet by Thoi gian 60 50 60 60 8.76167 0.887997 6.89605 10.6273 60 70 9.81533 0.887997 7.94972 11.6809 70 50 8.88667 0.887997 7.02105 10.7523 70 60 5.22567 0.887997 3.36005 7.09128 70 70 4.39767 0.887997 2.53205 6.26328 80 50 5.96067 0.887997 4.09505 7.82628 80 60 5.75267 0.8879 97 3.88705 7.61828 80 70 5.67867 0.887997 3.81305 7.54428 Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xiv LT 33 KẾT QUẢ THỐNG KÊ VỀ HIỆU SUẤT THU HỒI TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU Ở NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN KHÁC NHAU Bảng phân tích phƣơng sai hiệu suất thu hồi Analysis of Variance for Hieu suat - Type III Sums of Squares -Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value -MAIN EFFECTS A:Nhiet 10.877 5.43851 224.11 0.0000 B:Thoi gian 0.534163 0.267081 11.01 0.0008 INTERACTIONS AB 0.145237 0.0363093 1.50 0.2451 RESIDUAL 0.4368 18 0.0242667 -TOTAL (CORRECTED) 11.9932 26 -All F-ratios are based on the residual mean square error Bảng kiểm định LSD - Thời gian Multiple Range Tests for Hieu suat by Thoi gian -Method: 95.0 percent LSD Thoi gian Count LS Mean Homogeneous Groups -60 2.88889 X 50 2.96444 X 70 3.21778 X -Contrast Difference +/- Limits -50 - 60 0.0755556 0.15428 50 - 70 *-0.253333 0.15428 60 - 70 *-0.328889 0.15428 -* denotes a statistically significant difference - Nhiệt độ Multiple Range Tests for Hieu suat by Nhiet -Method: 95.0 percent LSD Nhiet Count LS Mean Homogeneous Groups -80 2.22222 X 60 3.07444 X 70 3.77444 X -Contrast Difference +/- Limits -60 - 70 *-0.7 0.15428 60 - 80 *0.852222 0.15428 70 - 80 *1.55222 0.15428 -* denotes a statistically significant difference Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xv LT 33 *Thí nghiệm KẾT QUẢ THỐNG KÊ SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARINGIN TRONG QUÁ TRÌNH BẢO QUẢN TINH DẦU BƢỞI Bảng phân tích phƣơng sai hàm lƣợng naringin Analysis of Variance for Ham luong naringin - Type III Sums of Squares -Source Sum of Squares Df Mean Square F -Ratio P-Value -MAIN EFFECTS A:Nhiet 21.6062 10.8031 604.98 0.0000 B:Thoi gian 1.52627 0.508755 28.49 0.0000 INTERACTIONS AB 0.794635 0.132 439 7.42 0.0001 RESIDUAL 0.428567 24 0.0178569 -TOTAL (CORRECTED) 24.3556 35 - All F-ratios are based on the residual mean square error -Table of Least Squares Means for Ham luong naringin with 95.0 Percent Confidence Intervals Level Count Mean Stnd Lower Upper Error Limit Limit -GRAND MEAN 36 7.39489 12 8.40292 0.0385756 8.3233 8.48253 10 12 7.26258 0.0385756 7.18297 7.3422 30 12 6.51917 0.0385756 6.43955 6.59878 7.06411 0.0445433 6.97218 7.15604 7.39956 0.0445433 7.30762 7.49149 7.617 0.0445433 7.52507 7.70893 7.49889 0.0445433 7.40696 7.59082 Nhiet Thoi gian Nhiet by Thoi gian 8.22267 0.0771512 8.06343 8.3819 8.355 0.0771512 8.19577 8.51423 3 8.49 0.0771512 8.33077 8.64923 4 8.544 0.0771512 8.38477 8.70323 10 6.62967 0.0771512 6.47043 6.7889 10 7.23467 0.0771512 7.07543 7.3939 10 3 7.657 0.0771512 7.49777 7.81623 10 7.529 0.0771512 7.36977 7.68823 Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xv i LT 33 30 6.34 0.0771512 6.18077 6.49923 30 6.609 0.0771512 6.44977 6.76823 30 3 6.704 0.0771512 6.54477 6.86323 30 6.42367 0.0771512 6.26443 6.5829 - Bảng kiểm định LSD - Thời gian Multiple Range Tests for Ham luong naringin by Thoi gian -Method: 95.0 percent LSD Thoi gian Count LS Mean Homogeneous Groups -1 7.06411 X 7.39956 X 7.49889 XX 7.617 X -Contrast Difference +/- Limits -1 - *-0.335444 0.130013 - *-0.552889 0.130013 - *-0.434778 0.130013 - *-0.217444 0.130013 - -0.0993333 0.130013 - 0.118111 0.130013 -* denotes a statistically significant difference - Nhiệt độ Multiple Range Tests for Ham luong naringin by Nhiet -Method: 95.0 percent LSD Nhiet Count LS Mean Homogeneous Groups -30 12 6.51917 X 10 12 7.26258 X 12 8.40292 X -Contrast Difference +/- Limits -4 - 10 *1.14033 0.112595 - 30 *1.88375 0.112595 10 - 30 *0.743417 0.112595 -* denotes a statistically significant difference Ngành Công nghệ thực phẩm Trang xv ii [...]... Hoàng, 2006) 2.4 PHƢƠNG PHÁP TRÍCH LY Bản chất của quá trình trích ly là sự rút chất hòa tan trong chất lỏng hay chất rắn bằng một chất hòa tan khác (gọi là dung môi) nhờ quá trình khuếch tán giữa các chất có nồng độ khác nhau - Trích ly chất lỏng: Trích ly chất lỏng là quá trình tách các chất hòa tan bằng một chất lỏng khác (dung môi) không hòa tan Quá trình trích ly chất lỏng gồm hai giai đoạn +... 1:3 Ethanol (60 0) Trích ly C1D1 C1D2 … C3 D3 Dịch trích tinh dầu Diethyl ether +Nƣớc 1:1:1 Hệ thống Soxhlet Sấy (60 0C, 30phút) Tinh dầu bƣởi Phân tích kết quả Hình 8: Sơ đồ bố trí thí nghiệm trích ly tinh dầu bƣởi Chỉ tiêu theo dõi: - Hàm lƣợng naringin - Hiệu suất thu hồi 3.2.3.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát sự thay đổi hàm lượng chất đắng naringin trong quá trình bảo quản tinh dầu bưởi với nhiệt độ và... nghiệm 2: Khảo sát sự thay đổi hàm lượng chất đắng naringin trong quá trình trích ly với Ethanol ở nhiệt độ và thời gian khác nhau  Mục đích Theo dõi sự thay đổi hàm lƣợng naringin khi tinh dầu đƣợc trích ly ở nhiệt độ và thời gian khác nhau  Bố trí thí nghiệm Thí nghiệm gồm 2 nhân tố - Nhân tố C: nhiệt độ trích ly C 1: 60 0C C2 : 70 0C C3 : 80 0C - Nhân tố D: thời gian trích ly D1: 50 phút D2: 60... chín thì vị đắng do naringin gây ra sẽ thấp hơn quả chƣa đạt độ chín thích hợp 4.2 ẢNH HƢỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN TRÍCH LY ĐẾN SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARING IN TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU BƢỞI 4.2.1 Ảnh hƣởng của nhiệt độ và thời gian trích ly đến hiệu suất thu hồi tinh dầu bƣởi Nhiệt độ và thời gian là hai nhân tố có ảnh hƣởng quan trọng đến hầu hết tất cả các quá trình trích ly Kiểm soát... bƣởi là loại trái cây có vị đắng rất đặc trƣng Vị đắng trong bƣởi do nhiều hợp chất gây nên nhƣng trong đó hợp chất quan trong nhất naringin là một glucoside Hợp chất naringin trong bƣởi thay đổi ít nhiều tuỳ theo nguồn nguyên liệu, độ chín của quả… Chất gây đắng naringin tồn tại trong bƣởi nguyên liệu đƣợc phân bố trong tất cả các thành phần: vỏ xanh, vỏ trắng, vỏ bao và cả trong những tép bƣởi Vỏ bao... 33 Tinh dầu là hỗn hợp các hợp chất hữu cơ có mùi thơm, mùi thơm của tinh dầu là mùi của cấu tử có nhiều trong tinh dầu (cấu tử chính) Mùi của tinh dầu bƣởi là limonene (chiếm khoảng 90% trong tinh dầu bƣởi) Đa số tinh dầu thƣờng rất dễ bay hơi với nƣớc, có mùi thơm, không hòa tan trong nƣớc và khối lƣợng riêng thƣờng nhỏ hơn nƣớc Có vài tinh dầu có khối lƣợng riêng lớn hơn nƣớc nhƣ tinh dầu quế, tinh. .. làm tăng sự tiếp xúc của dung môi và nguyên liệu, tốc độ khuếch tán tăng, rút ngắn thời gian trích ly - Chênh lệch nồng độ: Thực chất của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán vì vậy sự chênh lệch nồng độ giữa hai pha (gradient nồng độ) chính là động lực của quá trình Khi chênh lệch nồng độ lớn lƣợng chất trích ly tăng, thời gian trích ly giảm - Mức độ phá vỡ cấu trúc tế bào Đây là một trong các... Trang 18 LT 33 3.2.2 Sơ đồ quy trình công nghệ Bƣởi Năm Roi Gọt vỏ (phần vỏ xanh) Xay nhuyễn Tỷ lệ 1:3 Trích ly Ethanol Dịch trích tinh dầu Diethyl ether + Nƣớc 1:1:1 Hệ thống Soxlhet Sấy (60 0C, 30phút) Tinh dầu bƣởi Hình 7: Sơ đồ quy trình công nghệ trích ly tinh dầu bƣởi Thuyết minh quy trình Nguyên liệu: bƣởi Năm Roi đƣợc chọn lựa để tiến hành trích ly lấy tinh dầu cần phải còn tƣơi, không bị... 0C, thời gian 30 phút cho bay hơi hoàn toàn mùi ether, thu đƣợc tinh dầu bƣởi có màu vàng nhạt, mùi thơm dễ chịu, đặc trƣng của vỏ bƣởi 3.2.3 Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm 3.2.3.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát hàm lượng chất gây đắng naringin trong nguyên liệu bưởi Năm Roi  Mục đích: Nhận biết đƣợc chính xác hàm lƣợng chất gây đắng naringin có trong nguyên liệu bƣởi Năm Roi  Bố trí thí nghiệm Thí nghiệm đƣợc... năng hòa tan của các chất tan vào dung môi thấp nên hiệu suất trích ly thấp 2.5 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU 2.5.1 Phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc cổ điển Để ly trích tinh dầu bằng phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc cổ điển thì phải chú ý đến việc sử lý nguyên liệu ban đầu Nhƣ chúng ta đã biết, khi không xay nguyên liệu thì quá trình ly trích tinh dầu là một quá trình bao gồm sự thẩm thấu và hòa ... PHÁP TRÍCH LY Bản chất trình trích ly rút chất hòa tan chất lỏng hay chất rắn chất hòa tan khác (gọi dung môi) nhờ trình khuếch tán chất có nồng độ khác - Trích ly chất lỏng: Trích ly chất lỏng trình. .. độ thời gian trích ly đến hiệu suất thu hồi tinh dầu bưởi .27 4.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian trích ly đến thay đổi hàm lượng naringin trình trích ly tinh dầu bưởi 29... NHIỆT ĐỘ VÀ THỜI GIAN TRÍCH LY ĐẾN SỰ THAY ĐỔI HÀM LƢỢNG NARING IN TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU BƢỞI 4.2.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trích ly đến hiệu suất thu hồi tinh dầu bƣởi Nhiệt độ