Trong đó:
A là độ hấp thụ của mẫu thử
A0 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng, bằng 0 f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn, l/mg
Vmax là thể tích mẫu (sau khi pha) VS là thể tích thực của mẫu thử.
Vì mẫu có hàm lượng photphat 0 – 0,8 mg/l nên khi đo không cần phải pha mẫu vì vậy Vmax = VS.
2.5.2. Xác định amoni
Amoni có nhiều phương pháp xác định như sau:
- Xác định hàm lượng tạp chất amoni bằng thuốc thử Netsle-Vincle
Nguyên tắc phương pháp này dựa trên phản ứng của amoniac trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netle tạo thành phức có màu từ vàng đến nâu, phụ thuộc vào hàm lượng amoniac có trong nước. Đo ở bước sóng trong khoảng 400 – 500nm.
- TCVN 5988:1995, chất lượng nước – xác định amoni – phương pháp chưng cất và chuẩn độ.
Nguyên tắc của phương pháp này như sau: điều chỉnh pH của mẫu thử đến khoảng 6,0 – 7,4, thêm mage oxit để tạo môi trường kiềm yếu, chưng cất amoniac được giải phóng và thu vào bình chứa có sẵn dung dịch axit boric. Chuẩn độ amoni trong phần cất được bằng dung dịch chuẩn axit boric/chỉ thị.
- TCVN 6179-1:1996, chất lượng nước – xác định amoni. Phần 1: phương pháp trắc phổ thao tác bằng tay.
Trong các phương pháp trên thì trong luận văn này tôi phân tích amoni bằng phương pháp “TCVN 6179-1:1996, chất lượng nước – xác định amoni. Phần 1: phương pháp trắc phổ thao tác bằng tay”.
2.5.2.1. Nguyên tắc
Đo quang phổ ở bước sóng 655nm của hợp chất màu xanh được tạo bởi phản ứng của amoni vơi salixylat và ion hypoclorit có sự tham gia của natri nitroisopentaxyano sắt (III), các ion hypoclorit được tạo trong situ bằng cốc thủy phân kiềm N,N’- dicloro – 1,3,5 – triazin 2,4,6 (1H, 3H, 5H) trion.
2.5.2.2. Thuốc thử
Nước cất:
- Phương pháp chưng cất: Thêm 0,1ml axit sunfuric đậm đặc vào 1000ml nước cất và cất lại trong thiết bị chưng cất bằng thủy tinh. Loại bỏ 50ml nước cất đầu, và sau đó thu dịch cất trong lọ thủy tinh có nút bằng thủy tinh đậy kính.
Pha thuốc thử màu
Hoà tan 130g natri salixylat (C7H6O3Na) và 130g trinatri xytrat ngậm hai phân tử nước ((C6H5O7Na3.2H2O) vào nước cất trong bình định mức 1000ml. Thêm nước đến khoảng 950ml sau đó thêm 0,970g natri nitroisopentaxyano sắt (III) 2 phân tử nước [natri nitroprusiat, {Fe(CN)5NO}Na2.2H2O} vào dung dịch. Hòa tan chất rắn trong dung dịch sau đó thêm nước tới vạch.
Bảo quản trong lọ thủy tinh hổ phách.
Pha dung dịch natri dicloroisoxynurat
Hòa tan 32g natri hydroxit trong 500ml nước cất, làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng và thêm 2g natri dicloroisoxynurat 2 phân tử nước {(C3N3O3Cl2Na.2H2O) vào dung dịch. Hòa tan chất rắn và chuyển toàn bộ sang bình định mức 1000ml, thêm nước tới vạch. Bảo quản trong lọ thủy tinh hổ phách.
Nitơ dạng amoni dung dịch chuẩn
Hòa tan 3,819g amoni clorua (đã được sấy khô ở 105oC ít nhất 2 giờ) vào khoảng 800ml nước cất trong bình định mức 1000ml, pha loãng nước đến vạch.
Dung dịch chuẩn nitơ dạng amoni
Dùng pipet lấy 1ml dung dịch nitơ chuẩn ở trên cho vào bình định mức 100ml, pha loãng bằng nước đến vạch.
2.5.2.3. Tiến hành thí nghiệm
Phần mẫu thử
Theo tiêu chuẩn thì thể tích mẫu thử lớn nhất là 40ml có thể sử dụng xác định nồng độ nitơ dạng amoni tới 1mg/l. Để quá trình làm nhanh hơn ta dùng 10ml mẫu thử tương ứng với lượng thuốc tạo màu là ¼ lần so với tiêu chuẩn.
Đối với mẫu thử có hàm lượng amoni lớn có thể sử dụng mẫu thử nhỏ hơn cho phù hợp, các mẫu thử nghiệm có chất lơ lửng lắng hoặc lọc qua bông thủy tinh.
Dùng pipet lấy 10ml mẫu thử vào ống nghiệm.
Tạo hợp chất hấp thụ
Thêm 1ml thuốc thử màu và lắc kỹ sau đó thêm 1ml dung dịch natri dicloroisoxyanurat và lắc kỹ.