1.1. Phương pháp này ứng dụng để phân tích nước uống, nước bề mặt nước muối, nguồn thải công nghiệp và nước thải dân dụng. Độ đục, màu, nồng độ muối hoặc thành phần các chất hưu cơ hoàn tan trong mẫu có thể ảnh hưởng đến cách xác định.
1.2. khoảng nồng độ áp dụng là 0.1-2mg/l 2. Tóm tắt phương pháp
Phương pháp này dựa trên phản ứng của ion NO3- với thuốc thử Brucine sulfate trong dung dịch axit H2SO4 13N ở nhiệt độ 100oC. Đo màu ở bước sóng 410nm.
3. Bảo quản mẫu
Phân tích mẫu càng sớm càng tốt. Nếu phân tích mẫu trong vòng 24 giờ, bảo quản mẫu trong tủ lạnh ở 4oC. Nếu để nhiều hơn 24 giờ, mẫu phải được bảo quản bằng axit H2SO4đđ (2ml H2SO4đđ/1lít mẫu) và bảo quản lạnh.
4. Các yếu tố ảnh hưởng
4.1 Chất hữu cơ hoà tan là nguyên nhân làm giảm cường độ màu trong môi trường H2SO4.
4.2. Nồng độ muối cao được loại trừ bằng cách thêm NaCl vào mẫu trắng, chuẩn và mẫu phân tích.
4.3. Tất cả các tác nhân oxy hóa và khử mạnh điều ảnh hưởng. sự có mặt của tác nhân oxy hóa có thể kiểm tra bằng nồng độ clo.
4.4. clod ư được loại trừ bằng cách thêm vào natri arsennit (NaAsO2).
4.5. Các cation sắt, mangan gây sai số nhẹ nhưng nếu nồng độ ít hơn 1mg/l thì không đáng kể.
4.6. Nhiệt độ không điều của mẫu và chuẩn trong suốt thời gian phản ứng sẽ cho kết quả không đồng điều.
5. Thiết bị
5.1. Phổ quang kế hay quang phổ kế thích hợp để đo hệ số hấp thụ ở bươc sóng 410nm.
5.2. Ống thủy tinh 40-50ml để chuẩn bị mẫu trắng, chuẩn và phân tích mẫu. 5.3. Giá để ống thủy tinh.
5.4. Thiết bị cách thủy thích hợp sử dụng ở 100oC. Thiết bị này có cơ cấu khuấy trộn để nhiệt độ giữa các ống thủy tinh là như nhau.
5.5. Bể nước thích hợp sử dụng ở 10 – 15oC.
6. Thuốc thử và hóa chất
6.2. Dung dịch NaCl 30%: hòa tan 300g NaCl trong nước cất rồi định mức đến 1 lít. 6.3 Dung dịch H2SO4 4:1: rót 500ml H2SO4 đậm đặc vào 125ml nước cất. làm nguội nhanh và đậy nắp tránh sự hấp thụ độ ẩm từ không khí.
6.4. Thuốc thử Brucine – sulfanilic: hòa tan 1g Brucine – sulfanilic (C23H26N2O4)H2SO4.7H2O và 0,1g axit sulfanilic (NH2C6H4SO3H.H2O) trong 70ml nước cất nóng. Thêm vào 3ml HCl đậm đặc, làm nguội và lắc đều định mức thành 100ml. Bảo quản trong chai màu nâu ở 5oC. Dung dịch này ổn định theo nhiều tháng, theo thời gian dung dịch này sẽ có màu hồng nhạt nhưng không ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
Chú ý: Brucine sulfat là chất độc, cẩn thận trách nuốt vào bụng.
6.5. Dung dịch chuẩn gốc KNO3: 1ml = 0,1mg N-NO3. Hòa tan 0,7218g KNO3 trong nước cất và định mức thành 1 lít.
Bảo quản bằng cách thêm vào 2ml dung dịch chlorofom trong 1 lít.
6.6. Dung dịch chuẩn N-NO3: 1ml = 0,001mg NO3-N. Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn gốc KNO3 vào bình định mức 1 lít. Chuẩn bị hàng tuần.
6.7. Axit acetic 1:3: Hòa tan 1 thể tích axit acetic đậm đặc với 3 thể tích nước cất. 6.8. Dung dịch NaOH 1N: hòa tan 40g NaOH trong 1000ml nước cất.