Là phương pháp ghi nhận ảnh nhiễu xạ tia X bằng cách đếm số lượng xung sinh ra trong ống đếm kiểu ion hóa hoặc nhấp nháy.Khác với phương pháp chụp ảnh bột nêu trên, trong nhiễu xạ kế, mẫu và ống đếm đều được quay. Chúng được lắp trên một giác kế có cấu tạo sao cho mẫu đo và ống đếm quay đồng thời với tốc độ quay theo tỷ lệ 1 : 2.(hình 2.6)
22
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Trong phương pháp này mẫu được chế tạo lớp mỏng tròn, phẳng, được gắn trên đế, đế này có thể quay quanh trục của nó trên giá đỡ. Nguồn tia X được sử dụng là nguồn cho chùm tia đơn sắc. Máy đếm sẽđược kết nối với giá đựng mẫu bằng một hệ thống cơ khí chính xác và chuyển động trên cung tròn ABC. Góc θ được đo chính xác và có bước nhảy khoảng 0,03o.
Bằng cách thay đổi vị trí của ống đếm, có thể ghi nhận sự thay đổi cường độ nhiễu xạ theo góc nhiễu xạ θ.
Kết quả thu được của phương pháp này là một giản đồ nhiễu xạ thể hiện mối quan hệ giữa cường độ (số xung trên một đơn vị thời gian) và góc 2θ (độ) như hình 2.7
Hình 2.7 Phổ nhiễu xạ XRD của SiC
Trên hình 2.7 ta thấy phổ nhiễu xạ bao gồm các peak có cường độ khác nhau. Mỗi peak tương ứng với một phản xạ của họ mặt (HKL) nào đó. Từ giản đồ nhiễu xạ ta thu được rất nhiều thông tin về khoảng cách giữa các mặt (HKL), cường độ tương đối của mỗi peak …
Hai yếu tố chính quyết định đến hình dạng của giản đồ nhiễu xạ tia X: • Kích thước và hình dạng của ô đơn vị.
• Số nguyên tử và vị trí các nguyên tử trong ô đơn vị.
Khoảng cách d giữa các mặt mạng phụ thuộc vào kích thước ô cơ sở và đến lượt nó quyết định vị trí của các peak.
23
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Bề rộng của peak và hình dạng của peak phụ thuộc vào điều kiện đo cũng như một số thuộc tính của vật liệu, ví dụ như kích thước hạt…
Cường độ của peak phụ thuộc vào sự sắp xếp cấu trúc tinh thể, ví dụ như vị trí của các nguyên tử trong ô cơ sở và sự dao động nhiệt của các nguyên tử.