Là phương pháp sử dụng chùm tia X chiếu vào vật liệu bột để xác định cấu trúc của vật liệu, nguyên tắc của phương pháp này là dựa trên các điểm đen xuất hiện trên kính ảnh đặt trong không gian xung quanh mẫu.
• Buồng chụp gồm 3 bộ phận chính: ống chuẩn trực, thành buồng hình trụ và giá mang mẫu.
• Ống chuẩn trực thu hẹp chùm tia tới • Thành buồng hình trụ thì mang phim chụp
• Giá để mẫu thường là một sợi mảnh thủy tinh (dùng keo để phủ bột ra ngoài) hoặc một ống nhựa rất mỏng hình trụ (trong nhồi bột). Mẫu là một que nhỏ có đường kính vài phần mười milimet
Yêu cầu của phương pháp này là vạch nhiễu xạ phải mảnh, có độ đen đều, nền phim phải trong sáng đểđọc được các vạch yếu. (hình 2.3)
Đầu tiên phim được lắp theo đường tròn nằm sát vào thành trong của một hộp kim loại hình trụ có bán kính xác định - gọi là camera. Đồng thời mẫu được đặt trên một giá đỡ nằm ở trục trung tâm của camera.
20
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 2.3 Camera để lắp phim và phim sau khi được rửa.
Nếu mẫu gồm nhiều tinh thể định hướng hỗn loạn, thì các chùm tia nhiễu xạ sẽ nằm trên mặt của một số mặt nón và các mặt nón đó có thể hướng theo mọi chiều về phía trước hoặc về phía sau. Giao tuyến của mỗi mặt nón với phim cho các đường nhiễu xạ dưới dạng các cung tròn. (hình 2.4)
Hình 2.4 Minh họa cách lấy số liệu từ phương pháp bột
Sau khi chụp xong phim được rửa, cắt và trải phẳng, để thu được kết quả chính xác thì yêu cầu của phương pháp là vạch nhiễu xạ phải mảnh, có độ đen đều, nền phim phải sáng để đọc được các vạch yếu. Tiến hành đo khoảng cách tương đối giữa các vạch, tính góc phản xạ theo công thức (2.1 và 2.2). Từ góc θ thu được có thể xác định các đặc trưng của tinh thể nghiên cứu (2.1) (2.2) ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ − = W S 1 2 π θ 2 2W πS θ= 1 hoặc
21
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Ngoài ra đôi khi người ta đặt một tấm phim phẳng phía trước hoặc sau mẫu để hứng các chùm tia nhiễu xạ. Khi đó trên phim là các vết tròn đồng tâm. Cách này có hiệu quảđối với các nhiễu xạ có góc θ nhỏ hoặc gần 180o (hình 2.5)
Hình 2.5 mặt nón của nhiễu xạ bột