Tiếp theo quá trình thực nghiệm, chúng tôi chọn mẫu đơn tinh thể Ruby tự nhiên (được khai thác từ miền Bắc nước ta) để khảo sát các tính chất đối xứng, định hướng, độ kết tinh của tinh thể và dựđoán cấu trúc tinh thể của mẫu ruby này.
Mẫu ruby tự nhiên được cắt vuông góc với trục phát triển định hướng tự nhiên. Sau khi bố trí thí nghiệm, chúng tôi tiến hành chụp Laue cho mẫu đơn tinh thể Ruby này với khoảng cách D = 5 cm và ảnh thu được như hình 5.19
Hình 5.19 Ảnh Laue của tinh thể ruby lần 1
Mẫu phim 5.19 cho thấy các vết nhiễu xạ phân bố chưa đồng đều, các đường cong với kích thước khác nhau, chúng đan xen và thể hiện chưa rõ trên nền phim. Để thu được phim thể hiện rõ các vết nhiễu xạ và có tính đối xứng cao, chúng tôi xử lý mẫu phim này theo các bước như hình 5.20.
101
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.20 với các khoảng cách Oy = 1.8 cm Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0 ' 1.8 tan 2 9 54 5 y y Oy D θ = = → θ =
Với mong muốn vết nhiễu xạ rõ trên nền phim, chúng tôi mang mẫu phim xử lý (mài bóng bề mặt nhẳn mịn) sau đó tinh chỉnh mặt cong theo góc đã tính toán. Dựa vào vị trí vết A ở phía trên đối với tâm S0 , muốn đưa vết này về tâm, chúng tôi dùng mặt cong 2 quay cùng chiều kim đồng hồ góc 100 thay cho góc 9054’ ( mặt cong 2 quay 1 vòng ứng với 10). Kết quả thu được thể hiện trên hình 5.21
Hình 5.21 ảnh Laue của tinh thể ruby lần 2
Từ phim thu được chúng tôi nhận thấy rằng:
Các vết nhiễu xạ trên phim thể hiện rất rõ, vết tròn, đen, phân bố đều chứng tỏ tinh thể mẫu ruby rất tốt.
Tập hợp các vết tạo thành các đường cong có dạng hình hoa ba cánh, mẫu ruby có đối xứng bậc ba.
Tuy nhiên kích thước các đường cong chưa đều nhau, điều này có thể hiểu là do mẫu đá tự nhiên có tạp chất xen vào trong quá trình phát triển hoặc sự thay thế các ion Al3+ bởi các ion Cr3+đã gây ra sự lệch cánh hoa này.
Kết quả trên cho thấy tinh thể nghiên cứu có độ kết tinh tốt và có đối xứng bậc ba.
102
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Với điều kiện cắt mẫu vuông góc với trục đối xứng theo hình dạng ngoài nên mẫu ruby có mặt định hướng thuộc họ (00l).
Từ đây, chúng tôi có thể dự đoán cấu trúc mạng tinh thể của mẫu đá Ruby thuộc hệ ba phương hoặc sáu phương do có đối xứng bậc ba và định hướng (00l). Do đó chúng tôi tiến hành tính toán mối liên hệ giữa chỉ số mặt mạng (00l) với góc 2theta theo cả hai họ mặt mạng là ba phương và sáu phương. Sau đó sẽ nhờ sự hỗ trợ của phương pháp XRD để có kết luận chính xác về họ tinh thể của ruby.
Xét họ ba phương (trigonal), công thức tính hằng số mạng d như sau:
2 2 2 2 2
2 2 2 3
1 ( )sin 2( ).(cos cos )
(1 3cos 2cos ) h k l hk kl hl d a α α α α α + + + + + − = − +
Mẫu ruby thuộc hệ ba phương có hằng số mạng:
0 0 55.4 5,13 A a b c A α β γ= = = = = = [9]
Xét họ sáu phương (hexagonal), công thức tính hằng số mạng d như sau:
2 2 2 2 2 2 1 4 . 3 h hk k l d a c + + = +
Mẫu Ruby thuộc hệ sáu phương có hằng số mạng: [58]
0 0 4.785 12.991 a b c A A = = =
Áp dụng định luật Bragg 2 sind θ =nλ (n = 1, 2 , 3…..) và sử dụng hai công thức tính hằng số mạng của hệ ba phương và sáu phương chúng tôi nhận được kết quả như hai bảng 5.1 và 5.2
Bảng 5.1: Mối quan hệ giữa chỉ số Miller và góc nhiễu xạ của tinh thể ruby trong hệ ba phương
103
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Bảng 5.2 Mối quan hệ giữa chỉ số Miller và góc nhiễu xạ của tinh thể ruby trong hệ
sáu phương
Sau khi thiết lập mối quan hệ giữa chỉ số mặt mạng (00l) với vị trí góc nhiễu xạ 2theta, chúng tôi tiến hành chụp phổ nhiễu xạ XRD của mẫu đá ruby để xác định vị trí góc nhiễu xạ.
Hỗ trợ cho phương pháp Laue trong việc xác định hệ tinh thể (cấu trúc của tinh thể ) của tinh thể Ruby, chúng tôi sử dụng máy nhiễu xạ tia X hiện đang có tại bộ môn với tên gọi XRD Shimadzu 5A và thu được phổ nhiễu xạ như hình 5.22 . Máy nhiễu xạ tia X này hoạt động với các thông số như sau:
Hiệu điện thế : 35KV
Cường độ dòng điện : 25mA
Góc quét từ 150đến 25 0
Tốc độ quét : 4 0/ phút
104
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Trên phổ nhiễu xạ của tinh thể Ruby xuất hiện vị trí đỉnh tương ứng với góc 2theta 19.40. Vị trí góc nhiễu xạ này gần nhất với vị trí góc 20029 ứng với chỉ số mặt mạng (003) của họ mạng sáu phương. Sự sai lệch góc nhiễu xạ này có thể hiểu do trong mẫu ruby có sự thay thế của ion Al3+ bởi các ion Cr3+. Trong đó, bán kính ion của Cr3+ (63pm) lớn hơn bán kính của Al3+ (50pm) nên khi có sự thay có thể làm nông kích thước tinh thể, phổ dịch chuyển về phía có góc nhiễu xạ nhỏ hơn. Điều này phù hợp với phổ XRD của tinh thể ruby trên hình 5.22 so với góc nhiễu xạ tính toán.
Kết hợp với hai bảng trên chúng tôi có thể kết luận rằng mẫu ruby đang nghiên cứu thuộc hệ sáu phương với hằng số mạng a = 4.785A0 và c = 12.991 A0 và có chỉ số mặt mạng (003).
Từ những kết luận trên, chúng ta nhận thấy rằng, ngoài việc xác định tính định hướng, đối xứng của tinh thể, cho biết tinh thể có độ kết tinh tốt hay chưa tốt, phương pháp Laue còn dự đoán được cấu trúc đơn tinh thể dựa vào bậc đối xứng cao nhất của nó theo trục định hướng (00l). Cụ thể với mẫu ruby đang nghiên cứu ta có kết luận như sau :
Độ kết tinh của tinh thể ruby tốt
Bậc đối xứng ruby là bậc ba
Ruby thuộc họ mạng sáu phương
105
HDKH: TS. Trần Quang Trung