Tác dụng của tia Rơn-gen trên cơ thể người:
- Tia Rơn-ghen có khả năng ion hóa mạnh, do đó khi chiếu tia lên cơ thể sống, nó tạo ra các phản ứng quang hóa làm thay đổi mạnh trạng thái của các mô của cơ thể. Một trong những phản ứng đó là sự phân hủy các phân tử nước thành các ion H+ và OH- có hoạt tính hóa học rất mạnh làm các quá trình hóa sinh bình thường trong các mô mất cân bằng.
- Tia Rơn-ghen cường độ lớn có thể gây bỏng nặng không những lớp da trên mà còn cả lớp dưới da, không thể hồi sinh được. Tia này có thể thay đổi đáng kể thành phần máu, mất cân bằng sự trao đổi chất, gây bệnh “nhiễm phóng xạ” một số trường hợp có thể dẫn đến tử vong.
Tuy nhiên sự nguy hiểm của tia Rơn-ghen đối với con người chỉ đáng kể khi liều lượng quá lớn, vượt quá giới hạn quy định. Đối với người có sức khỏe bình thường thì một lượng tia nhỏ hơn giới hạn cho phép không gây tác hại vì nếu có xảy ra sự thay đổi trạng thái trong các mô sống thì nó có tính thuận nghịch, tức sẽ trở lại trạng thái bình thường sau một thời gian ngắn.
53
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Các biện pháp bảo vệ tránh tia Rơn ghen
- Trong các thiết bị Rơn ghen, trước hết ống phát tia phải được bảo vệ tốt, chùm tia chỉ phát ra ở những cửa sổ quy định và ở trạng thái chưa làm việc, cửa sổ phải được đóng kín.
- Thiết bị phải được đặt trong những phòng riêng, các bức tường có khả năng bảo vệ cao (lót chì). Điều này đặc biệt đối với các máy thăm dò khuyết tật công suất lớn.
- Thiết bị cần có các hệ thống tấm chắn để bảo vệ người vận hành khỏi tia Rơn ghen sơ cấp và thứ cấp.
- Khi làm việc trên thiết bị, người vận hành cố gắng tối đa để tránh đứng đối diện trực tiếp với chùm tia phát ra từống phát.
- Khi điều chỉnh buồng chụp, cần giảm thời gian điều chỉnh đến mức tối thiểu và nên mang kính bảo vệ bằng thủy tinh chì và dùng găng tay bằng sao su chì. Thông thường các thiết bị phân tích cấu trúc hiện nay đã được thiết kế với các hệ thống bảo vệ tốt, tuy nhiên khi sử dụng do những yêu cầu cụ thể của từng nhiệm vụ phân tích, các hệ thống bảo vệ có thể chưa phù hợp và người sử dụng cần thiết kế những hệ thống bảo vệ bổ sung (các tấm chì dày khoảng 0.5 -1mm).
- Phòng thí nghiệm Rơn-ghen cần được kiểm tra thường xuyên lượng bức xạ ở những vị trí khác nhau xung quanh thiết bị bằng những máy đo chuyên dụng.
Đểđảm bảo về an toàn tia X, hệ Laue chúng tôi xây dựng được đặt trong một buồng chì và chỉ khởi động nguồn phát khi cửa buồng đã đóng. Kiểm tra mức độ phóng xạ không phát hiện nguy hiểm.
54
HDKH: TS. Trần Quang Trung
4.2TIẾNTRÌNHTHỰCNGHIỆMCHỤPẢNHLAUE 4.2.1 Chuẩn bị thực nghiệm
Chuẩn bị mẫu : Mẫu cần thiết cho quá trình thực nghiệm được chia làm 02 nhóm.
Nhóm 1: nhóm mẫu bao gồm tinh thể tự nhiên: mẫu ruby, mẫu thạch anh, mẫu saphia có nguồn gốc ở miền Bắc Việt Nam.
Đối với nhóm mẫu tinh thể tinh thể tự nhiên này, trước hết chúng tôi quan sát hình dạng đối xứng bên ngoài của tinh thể, dự đoán trục phát triển của chúng. Sau đó tiến hành cắt mẫu theo dự đoán ban đầu. Riêng đối với các mẫu không có dạng thù hình đặc trưng (do bị vỡ, mảnh vụn…) chúng tôi cắt theo định hướng bất kì.
9 Đối với mẫu Ruby, chúng tôi cắt mẫu theo phương vuông góc với trục phát triển (trục thẳng đứng qua mẫu) như hình 4.4 bên dưới .
Hình 4.4 mẫu ruby tự nhiên.
9 Mẫu tinh thể ruby được chế tác có hình dạng như hình bên dưới (hình 4.5)
Hình 4.5 mẫu ruby đã được chế tác.
9 Đối với mẫu thạch anh, do hình dạng bên ngoài thể hiện sựđối xứng khá tốt, chúng tôi tiến hành cắt mẫu theo phương vuông góc với trục phát
55
HDKH: TS. Trần Quang Trung
triển của tinh thể. Tinh thể thạch anh trắng (hình 4.6a) và tinh thể thạch anh tím (hình 4.6b)
Hình 4.6 mẫu thạch anh trắng tự nhiên.
9 Đối với mẫu saphia, là mảnh vỡ của tinh thể khối lớn nên chúng tôi không nhận dạng được thù hình đặc trưng do đó đã tiến hành cắt theo trục định hướng bất kì. (hình 4.7)
Hình 4.7 mẫu saphia tự nhiên. Nhóm 2: nhóm mẫu bao gồm tinh thể nhân tạo KDP, Si, Al2O3.
9 Mẫu tinh thể KDP được nuôi trồng tại bộ môn bằng phương pháp dung dịch với kích thước 5cm x 5 cm x 15 cm (hình 4.8). Dựa vào đối xứng hình dạng ngoài, chúng tôi cắt mẫu vuông góc với trục phát triển tinh thể. Lưu ý khi cắt phải cẩn thận vì KDP có thể tan dần khi gặp nước và rất mềm, dễ vỡ thành mảnh theo các vết nứt.
56
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 4.8 tinh thể nuôi trồng KDP.
9 Mẫu Silic wafer, mẫu đế Al2O3. Là các mẫu tinh thể công nghiệp được chế tạo và cưa cắt theo định hướng cho trước phù hợp với mục đích ứng dụng của nhà sản xuất (hình 4.9, 4.10). Các mẫu này thường được chúng tôi sử dụng để tái thẩm định khả năng hoạt động của thiết bị Laue tự xây dựng.
Hình 4.9 mẫu Silic đế. Hình 4.10 mẫu saphia đế.
Chuẩn bị phim : Loại phim chụp X- quang như trong bệnh viện thường dùng, còn gọi là phim Ag nhạy quang (phim phổi), rất nhạy với ánh sáng tự nhiên nên phải cẩn thận khi bảo quản. Phim được bảo quản trong tấm nilon đen, được dán kín và chứa trong hộp giấy đặt ở buồng tối để tránh tối đa ánh sáng tán xạ có thể làm ion hóa phim và làm giảm chất lượng phim.
Phim từ khổ lớn A4 được mang vào buồng tối cắt theo kích thước a x b = 8cm x 6cm phù hợp với diện tích hộp chứa phim, bảo quản trong hộp kín và đặt trong buồng tối để tránh ánh sáng tán xạ lọt vào.
57
HDKH: TS. Trần Quang Trung
¾ Bể1: Nước hiện là dung dịch có công thức hóa học C6H4(OH)2
(hiđroquinon) hoặc metol [C6H4(OH)NH2CH3]2SO4, dung dịch nước hiện được pha với nước cất theo tỉ lệ 1: 3 tức 150ml : 450ml trong mỗi lần pha.
¾ Bể 2: Nước cất lần 1 với dung tích khoảng 500ml - 1000ml, để tráng rửa lớp nước hiện trên phim, làm sạch phim.
¾ Bể 3: Nước hãm (định hình) là dung dịch có công thức hóa học NaHSO3, pha tương tự như nước hiện: dung dịch nước hãm được pha với nước cất theo tỉ lệ 1:3. Tức 150ml:450ml trong mỗi lần pha.
¾ Bể 4: Nước cất lần 1 với dung tích khoảng 500ml - 1000ml, rửa sạch lớp nước thuốc định hình, làm sạch phim lần cuối.
Phim sau khi được rửa sẽ được treo lên để mau khô lớp nước rửa. Thời gian phơi phim khoảng 5 – 10 phút. Phim lúc này có thể được mang ra ngoài ánh sáng. Lưu ý: Thời gian dung dịch hiện và hãm còn hiệu quả sau khi pha tối đa là 5 ngày.
Thời gian chụp: thời gian chụp ảnh Laue thông thường vào khoảng từ 10 phút đến 35 phút tùy thuộc vào loại tinh thể và độ dày mẫu nghiên cứu.
Khoảng cách từ mẫu tới phim: Khoảng cách từ mẫu tới phim có thể thay đổi từ 1,5 cm đến 6cm. Tùy thuộc vào mục đích của người làm thí nghiệm mà đặt mẫu ở khoảng cách D thích hợp.
Buồng tối: Căn phòng nhỏ được xây kín ba mặt, cửa ra vào được bố trí sao cho không có tia sáng nào xuyên qua bằng cách dùng thêm vải sậm màu căng bên ngoài cửa ra vào. Các khe hở của cửa, dùng băng keo đen dán kín đảm bảo không có tia sáng nào lọt qua các khe. Bên trong có bóng đèn đỏđể có thể dễ dàng thao tác trong việc rửa phim. Ở đây sử dụng bóng đèn đỏ vì bước sóng đỏ khá lớn, năng lượng bước sóng đỏ nhỏ nhằm đảm bảo chùm sáng đỏ không đủ lớn để gây ra phản ứng hóa học làm đen phim. Chúng ta không thu được các vết nhiễu xạđen trên phim mà cả phim chụp sẽ bịđen hoàn toàn nếu có ánh sáng lọt vào.
58
HDKH: TS. Trần Quang Trung
4.3 Quy trình xác định mặt định hướng và đối xứng của vật liệu 4.3.1Xác định sựđịnh hướng của tinh thể
Sau khi thu được các vết nhiễu xạ trên phim thông qua phép đo Laue, chúng tôi tiến hành quy trình xác định sựđịnh hướng của tinh thể gồm các bước như sau (hình 4.11):
Hình 4.11 Sơđồ tóm tắt quá trình xác định tính định hướng của tinh thể.
Bước 1: Chụp phim và xử lý kết quả trên phim
Sau khi tiến hành thí nghiệm và thu được các vết nhiễu xạ trên phim (vị trí mẫu bất ký), dùng giấy can in lại tất cả các vết nhiễu xạ có trên phim và vết của tia tới So. Lấy S0 làm tâm, vẽ đường tròn có đường kính bằng bán kính của lưới Wulf đang có sẵn để dùng (thường bằng 20 cm) và đánh số các vết nhiễu xạ(hình 4.12).
59
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Kế tiếp chúng tôi xác định góc nhiễu xạθ ứng với các vết nhiễu xạ thu được. Từ hình 4.13 cho thấy mối liện hệ giữa góc tới θ và khoảng cách D thỏa mãn hệ thức: tan 2 l
D
θ = (4.1)
Như vậy, đo khoảng cách ℓ giữa vết nhiễu xạ S1 và vết của tia tới So, cùng với khoảng cách D từ mẫu tinh thể đến phim đã chúng ta có thể xác định góc nhiễu xạ θ. (hình 4.13)
Hình 4.13 Liên hệ giữa góc tới θ và khoảng cách D.
Bước 2: Dựng hình chiếu gnomo-stereo từảnh nhiễu xạ Laue
Để vẽ điểm chiếu của một vết nhiễu xạ nào đó (vết S1 chẳng hạn), đầu tiên chúng ta đặt lưới Wulf dưới giấy can sao cho tâm S0 trùng với tâm của lưới Wulf. Sau đó quay giấy can quanh tâm S0 sao cho vết nhiễu xạ đó nằm trên đường xích đạo của lưới Wulf. Từ mép bên kia của lưới Wulf, lùi vào góc θ , ta sẽ được điểm chiếu M của vết đó (hình 4.14).
60
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Lần lượt quay giấy can để cho các vết nhiễu xạ trùng với đường xích đạo của lưới Wulf và lập lại cách làm trên để được điểm chiếu của tất cả các vết nhiễu xạở trên phim.
Bước 3: xác định góc giữa các trục vùng
Chọn các vết nhiễu xạđậm phân bố theo một đường ellip. Các vết này ứng với sự nhiễu xạ từ một vùng tinh thể với trục vùng có chỉ số nhỏ. Sau đó xác định hình chiếu gnomo-stereo của chúng (hình 4.15).
Hình 4.15 Hình chiếu các đường vùng.
Các vết nhiễu xạ của ảnh Laue trên tấm phim mỏng (ký hiệu: ) và hình chiếu gnomo-stereo của chúng (ký hiệu: o)
Các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ từ một vùng sẽ nằm trên một đường kinh tuyến của lưới Wulf. Từđường này có thể xác định điểm chiếu của trục vùng (cách kinh tuyến một góc 90o về phía trung tâm) bằng cách sử dụng lưới Wulf (hình 4.16)
61
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 4.16 Xác định điểm chiếu của trục vùng
Các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ từ vùng thứ 2 cũng nằm trên một đường kinh tuyến của lưới Wulf. Và với cách làm tương tự ta cũng xác định được điểm chiếu của trục vùng này.
Hình 4.17 Xác định góc giữa 2 trục vùng
Sau khi xác định được điểm chiếu của hai trục vùng. Nhờ lưới Wulf có thể xác định góc giữa các trục vùng này bằng cách đặt hình chiếu đã được vẽ trên giấy can lên lưới Wulf sao cho các tâm trùng nhau. Quay giấy can cho đến khi các cực nằm trên cùng một đường tròn lớn. Rồi đọc hiệu góc theo độ đã được chia trên đường tròn lớn đó (hình 4.17a). Nếu hai cực nằm trên hai đường tròn lớn khác nhau đối
62
HDKH: TS. Trần Quang Trung
diện qua tâm S0, lúc đó ta lấy tổng hai góc đo xuất phát từ cùng một cực S (hình 4.17b).
Sau đó đem so sánh góc thu được với bảng góc giữa các phương tinh thể cho trong các sách tra cứu ta có thể xác định sơ bộ chỉ số của các trục vùng (bảng 4.1).
Bảng 4.1Bảng góc giữa các đường vùng trong hệ lập phương.
Bước 4: Quay trục vùng về cùng phương với tia tới
Để có thể xác định chỉ số của các trục vùng còn lại, cách thông dụng nhất là dùng hình chiếu nổi chuẩn.Tuy nhiên để thực hiện được đầu tiên phải đưa trục vùng về cùng phương với tia tới.
Khi quay trục vùng để cho nó trùng với phương của tia tới thì các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ nằm trên đường ellip chuyển ra đường tròn lớn của lưới Wulf và điểm chiếu của trục vùng sẽ di chuyển đến vị trí tâm của lưới Wulf. Đồng thời các điểm chiếu khác không nằm trên kinh tuyến đang xét cũng dịch chuyển theo các
63
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 4.18 Sự dịch chuyển của các điểm chiếu khi quay trục vùng theo hướng tia tới.
Từ kết quả thu được ở các bước nêu với góc giữa hai trục vùng là 54.740 trên sau khi đối chiếu với bảng góc và dựđoán được trục P là [001] Q là [111]. Lúc này dựa ta sử dụng lưới Wulf chuyển P về tâm bằng cách dịch đi góc α, thì dẫn đến các điểm thuộc vùng P sẽ dịch ra đường tròn lớn và các điểm thuộc vùng những vùng khác cũng sẽ dịch một góc α (hình 4.19).
Hình 4.19 Sự dịch chuyển của đường vùng theo pháp tuyến
Sau khi dịch chuyển tất cả các điểm chiếu còn lại 1 góc α, ta thu được hình chiếu ứng với trục [001] trong đó các vết nhiễu xạ thuộc đường ellip đã chọn có các điểm chiếu nằm trên đường tròn lớn của lưới Wulf, còn các vết nhiễu xạ khác có các điểm chiếu nằm trong vòng tròn .
64
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Bước 5: xác định các chỉ số của trục vùng
Trong các sách tra cứu về nhiễu xạ tia X, người ta đã lập các hình chiếu chuẩn cho các loại tinh thể khác nhau theo các chiều [100] , [011] , [111] , [112] , [123] , …thể hiện như hình 4.20. Đây là cơ sở vững chắc để chúng ta có thể so với trục vùng dựđoán thông qua thí nghiệm.
Cách thức sử dụng hình chiếu chuẩn như sau:
•Đặt đồng tâm giấy can có in lại các điểm chiếu mới sau khi đã thực hiện phép quay trục vùng nhưđã nói trên lên một hình chiếu chuẩn nào đó. •Quay giấy can quanh tâm cho đến khi nào các điểm trên vòng tròn lớn
trùng với các điểm của hình chiếu chuẩn.
•Nếu không tìm được sự trùng khớp thì thử tìm với hình chiếu chuẩn khác. •Khi đã tìm được sự trùng khớp của các điểm nằm trên đường tròn lớn,
còn phải kiểm tra xem các điểm nằm trong có trùng nhau không. Trên một số hình chiếu chuẩn, người ta vẽ các điểm với đường kính khác nhau. Chấm càng lớn thì cường độ nhiễu xạ từ các mặt tương ứng càng lớn. Như vậy, khi tìm sự trùng khớp ta có thể tính đến cả cường độ của các vết trên phim.
•Khi đã có sự trùng khớp tốt, xác định chỉ số của các vết nhiễu xạ. Nhờ hình chiếu chuẩn, ghi các điểm chiếu của các chiều [100], [110] và [111] lên hình chiếu thực nghiệm.
65
HDKH: TS. Trần Quang Trung
4.3.2 Xác định sựđối xứng của tinh thể
Sự đối xứng của các vết nhiễu xạ trên phim sẽ phản ánh sự đối xứng của tinh thể. Khi tiến hành chụp ảnh Laue sẽ có 2 trường hợp xảy ra ảnh hưởng đến tính đối xứng của vết nhiễu xạ: phương truyền tia X song song và không song song với một trục đối xứng nào đó.
¾ Trường hợp 1: Nếu chiếu chùm tia X song song với trục hoặc mặt đối xứng của tinh thể thì các vết nhiễu xạ trên phim Laue phải phân bốđối xứng tương ứng với các yếu tốđó.
Ví dụ: Khi chiếu chùm tia X dọc theo trục (001) – trục đối xứng bậc 4 của