Ảnh Laue của mẫu đơn tinh thể Silic đế trên hình 5.32, trên đó các vết nhiễu xạ thể hiện trên nền phim: vết đen, tròn, phân bố tạo thành các đường cong, tuy nhiên dạng đối xứng hơi khó quan sát (do mẫu đế Si mà chúng tôi có khá dày và độ hấp thụ của Si khá cao). Scan các vết nhiễu xạ và quan sát kĩ sẽ nhận thấy các vết tạo thành các đường cong dạng hoa bốn cánh có đối xứng bậc bốn.
Hình 5.32 Ảnh Laue của đơn tinh thể Silic đế
Phổ XRD của tinh thể Silic đế như hình 5.33
113
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Với vị trí góc 2theta là 69 và hằng số mạng a = 5.431 A của tinh thể Silic đế thuộc họ mạng lập phương tương ứng với họ mặt mạng (004). Do đó tinh thể Silic có đối xứng bậc bốn theo nhóm đối xứng của Laue (hình 5.32)
Nhận xét chung:
Như vậy, thông qua việc kiểm chứng hai mẫu đơn tinh thể saphia và silic đế
chúng tôi nhận thấy kết quả mà chúng tôi đo đạc và tính toán được hoàn toàn phù hợp với các thông số đưa ra của nhà sản xuất. Điều này cho thấy kết quả của phép
đo Laue trên hệ Laue tự xây dựng ở Bộ môn Vật lý Chất rắn là hoàn toàn đáng tin cậy. Từđây chúng tôi hy vọng có thể nhân rộng phép đo Laue phục vụ cho công tác nghiên cứu và giảng dạy về tinh thể trong các phòng thí nghệm.
114
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Trong pham vi của đề tài luận văn cao học, chúng tôi đã đạt được một số
vấn đề như sau:
Về lý thuyết tổng quan: Chúng tôi đã tìm hiểu các vấn đề liên quan đến các phần kiến thức tổng quan nhằm hỗ trợ tốt nhất cho phần thực nghiệm mà chúng tôi đang nghiên cứu, cụ thể như sau:
• Nghiên cứu về tinh thể và lý thuyết nhiễu xạ tia X
• Tìm hiểu các phương pháp phân tích vật liệu rắn XRD
• Tìm hiểu vật liệu đơn tinh thể tự nhiên và nhân tạo được nghiên cứu như: Ruby, Saphire, Thạch anh, Si, KDP.
Về thực nghiệm: Chúng tôi đã đạt được những thành quả như sau:
Trong đề tài này tác giả đã tìm hiểu được các đặc điểm, cấu tạo và hoạt
động của hệđo Laue và tham gia xây dựng chúng tại bộ môn Vật Lý Chất Rắn. Khảo sát thành công các thông số đo đạc ảnh hưởng đến kết quả phép đo Laue.
Tìm hiểu và đưa ra phương thức đoán nhận và tinh chỉnh góc quay cần thiết
để chụp được ảnh Laue có đối xứng cao.
Trên cơ sở làm chủ quá trình đo đạc trên thiết bị Laue tự xây dựng, tác giả đã:
- Khảo sát tính đối xứng của các mẫu tinh thểđá quý tự nhiên như :
Thạch anh tím, trắng : có đối xứng bậc ba hoặc bậc hai phụ thuộc vào định hướng cắt mẫu..
Saphia có đối xứng bậc hai do định hướng cắt mẫu để khảo sát.
Tinh thể đá quý ruby: có đối xứng bậc ba. Ngoài ra còn khảo sát thêm mặt định hướng (00l) có cấu trúc sáu phương.
115
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Tinh thể KDP nuôi trồng: cắt mẫu theo định hướng đối xứng hình dạng bên ngoài, KDP có đối xứng bậc bốn, thuộc hệ tứ phương, mặt
định hướng (00l)
Tinh thể chế tạo công nghiệp: tinh thể saphia đế và silic đế.
¾ Tinh thể saphia đế có đối xứng bậc ba.
¾ Tinh thể silic có đối xứng bậc bốn.
Thông qua đề tài này, tác giả đã hoàn thành được hầu hết các mục đích ban
đầu đã đề ra. Tuy nhiên vẫn còn một số hạn chế trong quá trình thực nghiệm là các mẫu cần thiết cho quá trình nghiên cứu còn giới hạn, mẫu có kích thước nhỏ không
đủ cho việc cưa cắt lần tiếp theo để tinh chỉnh mẫu phục vụ cho việc khảo sát thu
được ảnh Laue có đối xứng cao hơn.
Trong quá trình thực nghiệm còn tồn tại sai số do đo đạc, tính toán các góc và sai số trong khi tinh chỉnh bằng tay với góc quay lẻ nên giới hạn tinh chỉnh chỉ
tương ứng 1 vòng/ phút.
Với kết quảđạt được trong luận văn có thể là bước phát triển khởi đầu cho việc khảo sát, nghiên cứu các loại vật liệu khác nhau (tự nhiên hoặc nhân tạo) phục vụ cho nhiều mục đích nghiên cứu, ví dụ như khảo sát tính đối xứng của vật liệu polyme. Tuy nhiên cần phải có thêm nhiều nghiên cứu hơn nữa để có thể ứng dụng hiệu quả phương pháp Laue vào nghiên cứu các tinh thể đặc biệt này (có hằng số
mạng lớn).
Việc vi tính hóa hệ Laue tự xây dựng (cân chỉnh tự động, số hóa ảnh Laue bằng các detector chuyên dụng...)để hạn chế các sai sót trong quá trình vi chỉnh bằng tay và thuận lợi trong quá trình chụp và lưu ảnh Laue. Tác giả tin rằng nếu tự động hóa thành công hệ Laue sẽ giúp ích rất lớn cho quá trình nghiên cứu tính chất
đối xứng, sự định hướng, hằng số mạng...của vật liệu và thúc đẩy quá trình nghiên cứu cấu trúc vật liệu của Bộ môn Vật lý Chất rắn mạnh mẻ hơn nữa.
116
Tiếng Việt
[1] Bùi thị Lan Anh (2001), “ Kĩ thuật nuôi tinh thể KDP bằng phương pháp nuôi động và hạ nhiệt độ”, luận văn tốt nghiệp đại học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên, TP. Hồ
Chí Minh.
[2] Hồ khắc Ngự Bình (2010), “ Nuôi tinh thể KPD pha tạp với chất nhuộm” luận văn tốt nghiệp đại học, Đại học khoa học tự nhiên, TP Hố Chí Minh
[3] Lê Khắc Bình, Nguyễn Nhật Khanh (2002), “Vật Lý Chất Rắn”, NXB Đại Học Quốc Gia TPHCM.
[4] Lê Công Dưỡng (1974 ), “Kĩ thuật phân tích cấu trúc bằng tia Rơnhgen”, Nhà xuất bản khoa học kĩ thuật.
[5] Phùng Nhật Anh (2004), “Mô phỏng tia X”, luận văn tốt nghiệp đại học, ĐHSP TPHCM.
. [6] Quan Hán Khang (1979) , “Tinh thể học đai cương”, Nhà xuất bản đại học và trung học chuyên nghiệp Hà Nội
[7] Trịnh Hân. Ngụy Tuyết Nhung (2006), “ Cơ sở hóa học tinh thể” NXB Đại học quốc gia Hà Nội [tr 22- 40]
Tiếng Anh
[8] A.Claude,V. Vaithianathan, R. Bairava Ganesh, R. Sathyalakshmi and P. Ramasamy (2006), “Crystal Growth of Novel Bimetallic Nikel, Magnesium Potassium Di Hydrogen Phosphate by SolutionGrowth and their
117
[9] A.G. Stern, Daniel C. Cole(2008), “Design of a back-illuminated,
crystallographically etched, silicon-on- sapphire avalanche photodiode with monolithically integrated microlens, for dual-mode passive & active imaging arrays” Dept. of Electrical Eng., Boston Univ., 8 St. Mary’s St., Boston, MA, USA 02215.
[10] AF Wright and MS Lehmann (1981), “Journal of Solid State Chemistry”,36, 371. [11] Alexander Tikhonov, Rob D. Coalson, and Sanford A. Asher (2008), “Light
diffraction from colloidal crystals with low dielectric constant modulation: Simulations using single-scattering theory”
[12] Atsushi Miyatomo, Ilka Weikusat, Takeo Hondoh (2011) , “Complete
determination of ice crystal orientation using Laue X- ray diffraction method ” Journal of Glaciology, Vol 57, No 201.
[13] Barron T.H.K., Huang C.C. , and Pasternak A. (1976), Interatomic forces and lattice dynamics of α-quartz, Journal of Physics C: Solid State Physics, v. 9, p. 3925-3940.
[14] Burns G., and Glazer A.M. (1990), Space Groups for Solid-State Scientists, Academic, New York, NY, USA.
[15] Chippawa, Ontario, Canailo (1967), “A study of polyty pism in silicon carbide “Vol 52, July-August.
118
[18] Ericksen J.L. (2001), On the theory of the α-β Phase transition in quartz, Journal of Elasticity, v. 63, p. 61-86.
[19] Frondel C. (1962), Danas’ The System of Mineralogy, 7th ed., Wiley, New York, NY, USA.
[20] Götze J. (2009), Chemistry, textures and physical properties of quartz –
geological interpretation and technical application, Mineralogical Magazine, v. 73(4), p. 645-671.
[21] H. Kedesy, Signal Corps Engineering Laboratories, Fort Monmouth, New Jersey (1999), “Calculation of position and indices of Laue spots on Laue –
photographs” Schiebold, E, Die Laue Methode, Leip[7] Zhong Ren,
Dominique Bourgeois, John R. Helliwell, Keith Moffat, Vukica Srajer and Barry L. Stoddard “ Laue crystallography: coming of age ” J.Synchrotron Rad. 6, 891-917.
[22] H. Wang, X. Y. Kuang, A. J. Mao and X.F. Huang (2007), “Optical spectrum and local lattice structure for Ruby” Eur. Phys. J. B55, p[1-5].
[23] Harrison W.A. (1980), Electronic Structure and the Properties of Solids, W.H. Freeman, San Francisco, CA, USA.
[24] Hubert Halloin , Pierre Bastie (2006), “Laue diffraction lenses for astrophysics: theoretical concepts” IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, v. 35 (3), p[277-287].
119
in the Study of Organic Crystalline Hydrates”.
[27] Keith Moffat (1997), “Laue Diffraction” methods in enzymology, vol. 277. [28] Kynoch Press (1952), “International Tables for X-ray Crystallography”, Vol. 1
(2nd ed. 1965, 3rd ed. 1969), Birmingham, UK.
[29] Lalena J.N., Cleary D.A., Carpenter E.E., and Dean N.F. (2008), “Inorganic Materials”, Synthesis and Fabrication, Wiley-Interscience, Hoboken, NJ, USA. [30] Lang A.R. (1965), “The orientation of the Miller-Bravais axes of α-quartz”, Acta
Crystallographica, v. 19, p. 290-291.
[31] Laudise R.A., and Barns R.L. (1988), “Perfection of quartz and its connection to crystal growth”.
[32] Le Page Y., Calvert L.D., and Gabe E.J. (1980), “Parameter variation in low- quartz between 94 and 298 K”, Journal of the Physics and Chemistry of Solids, v. 41, p. 721-725.
[33] Lonrw L. Hawns (1964), “A gnomonic Projector ” Vol. 49.
[34] M. Peressi (2009), “X-ray diffraction” course of Cond. Matt. Phys. I - UniTS - 2009/2010
[35] Martin J.J. (1988), Electrodiffusion (Sweeping) of ions in quartz – a review, IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, v. 35 (3), p[288-296].
120
Philadelphia, PA, USA.
[38] Mirman R. (1999), “Point Groups, Space Groups, Crystals, Molecules”, World Scientific, Singapore.
[39] N. Zaitsevaa, L. Carmana, I. Smolskyb (2002 ), “Habit control during rapid growth of KDP and DKDP crystals” Journal of Crystal Growth p[363–373] , New York, NY, USA.
[40] Nuttall R.H.D., and Weil J. A. (1981), “The magnetic properties of the oxygen- hole aluminum centers in crystalline SiO2. I. [AlO4]0”, Canadian Journal of Physics, v. 59, p[1696-1708].
[41] Pacchioni G., Skuja L., and Griscom D.L. – Eds. (2000), “Defects in SiO2 and Related Dielectrics”, Science and Technology (NATO Science Series II), Kluwer Academic, Dordrecht, Netherlands.
[42] Pauling L. (1980), “The nature of silicon-oxygen bonds”, American Mineralogist, v. 65, p. 321-327.
[43] Rao P.S., Weil J.A., and Williams J.A.S. (1989), “An investigation of
carbonaceous natural quartz single crystals”, Canadian Mineralogist, v. 27, p. 219-224.
[44] Richard J. D. Tilley (2006), “Crystals and CrystalStructures”, England [45] S. Javidi, H. Faripour, M. Esmaeil Nia, K.F. Sepehri, N.Ali Akbari (2008),
121
[46] S. S. Hussaini, N.R. Dhumane, V. G. Donggre, P. Ghughare, M.Shirsat (2007), “Growth and chacracterzation of glycine doped KDP single crystal for
optoelectronics applications” , Optoelectronics and advanced materials – rapid communication Vol 1, No 12, p[707- 711].
[47] S. S. Hussaini, N. R. Dhumane, V. G. Dongrea, P. Ghugharea, M. D. Shirsat, “Optoelectronics and Sensor Research Laboratory”, Department of Physics, Dr. Babasaheb Ambedkar Marathwada University, Aurangabad -431 004(MS) India. [48] S. Javidi, H. Faripour, M. Esmaeil Nia, K.F. Sepehri, N. Ali Akbari (2008),
“Development of a KDP crystal growth system based on TRM and characterization of the grown crystals” Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics,V. 11, N3. p[ 248-251].
[49] Schoenflies A. (1891), “Krystallsysteme und Krystallstruktur”, Teubner, Leipzig, Germany.
[50] Shubnikov A.V. , and Koptsik V.A. (1974), “Symmetry in Science and Art”, Harker D. - Ed., Engl. Transl., Plenum, New York, NY, USA.
[51] Sinkankas J. (1964), “Mineralogy for Amateurs”, Van Nostrand , Princeton, NJ, USA.
[52] T.Kikuchi (1990), “Single crystal orientation mearurement by x-ray methods”, Rigaku Corporation, Tokyo, Japan; The Rigaku Fournal, vol 7, No 1.
122
[54] V.I Salo, V.F. Tkachenko, M.I. Kolybayeva, I.M. Pritula (2000), “ Effect of growth conditions on structure quality of KDP” , vol 3, N2, 203-206 [55] W .H. Barnes and A. V.Wendling (1933) , “Note on the Laue symmetry
exhibited by orthogonal crystals ” Trans. Roy. Soc . ( Canada) vol. 27, Sect. 3, p[169 -175]
[56] W .H. Barnes and A. V.Wendling (1933) , “Note on the Laue symmetry exhibited by orthogonal crystals” Trans. Roy. Soc (Canada) vol. 27, Sect. 3, p[169 -175]. [57] W. Wong- Ng, T. Siegrist, G. DeTitta, L. Finger, H. Evans, E. J. Gabe, G. D.
Enright, J. Armstrong, M. Levenson, L. P. Cook, and C. R. Hubbuard (1990), “Standard reference material for single crystal diffractometer alignment”. [58] Weil J.A. (1984), “A review of electron spin spectroscopy and its application to
the study of paramagnetic defects in crystalline quartz”, Physics and Chemistry of Minerals, v. 10, p[149-165].
[59] Weil J.A., Buch T., and Clapp J.E. (1973), “Crystal point group symmetry and microscopic tensor properties in magnetic resonance spectroscopy”, Advances in Magnetic Resonance, v. 6, p[183-257].
[60] Wood E.A. (1977), Crystals and Light (2nd rev. ed.), Dover, New York, NY, USA.
[61] Wooster W.A. (1953), “Physical properties and atomic arrangements in crystals”, Reports on Progress in Physics, v.16, p[62-82].
123
[64] Y le Page and G Donnay (1976) , “Acta Crystallographica”, B, 32, 2456. [65] Zhong Ren, Dominique Bourgeois, John R. Helliwell, Keith Moffat, Vukica
Srajer and Barry L. Stoddard (1999) ,“ Laue crystallography : coming of age ” J.Synchrotron Rad. 6, p[891-917].
[66] ZhongWeizhuo, Yu Xiling, Luo Haosu, Cheng Zhenxiang and Hua Sukun (1998)
, “Growth units and forming mechanism of KDP crystals ” Science in China ( Series E), Vol41, No 6.
[67] Zhong Ren, Rongqin Sheng and Stephen J. Wright (1999), “Advanced Computational Techniques for Laue diffraction Analysis”.