5.1.1 Mẫu saphia
Muốn phim thu được với các vết nhiễu xạ thể hiện đối xứng theo đúng trục định hướng của mẫu. Chúng ta phải tiến hành quay mẫu để đưa pháp tuyến của mặt tinh thể thực trùng với phương của chùm tia X chiếu tới.Trường hợp này chúng ta dùng các mặt cong đểđiều chỉnh góc hợp bởi tia X tới với mặt tinh thể.
- Chúng tôi sử dụng mẫu saphia được cắt với mặt định hướng bất kì.
Mẫu được cắt theo trục định hướng bất kì nên khi chùm tia X chiếu tới vuông góc mặt phẳng hình học của mẫu. Chùm tia X tới sẽ hợp với mặt phẳng tinh thể thực của mẫu một góc theta bất kì. Do đó phim Laue của mẫu tinh thể sẽ chưa có tính đối xứng cao.
Dạng 1: các mẫu phim có thể hiện bậc đối xứng nhưng các đường cong tạo bởi các vết nhiễu xạ chưa đều, chưa cân đối cần được vi chỉnh. Lưu ý là không có điểm dựđoán có tính đối xứng cao hơn tâm S0.
Chúng tôi chụp mẫu phim Laue của tinh thể saphia với mặt cắt định hướng bất kì và thu được kết quả như mẫu phim 5.1a).
Chúng tôi đoán nhận vết đối xứng nằm gần sát tâm và ở phía bên phải so với tâm phim.
Muốn đưa vết nhiễu xạ dự đoán đó về tâm thì cần dịch chuyển nó về phía bên trái.
84
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Trường hợp này chúng tôi dùng mặt cong 1 dịch chuyển cùng chiều kim đồng hồ với góc quay được xử lý và tính toán (hình 5.2), và dùng mặt cong 2 để quay góc rất nhỏ (khoảng 0050). Vì vết nhiễu xạ dự đoán cao hơn tâm phim khoảng rất nhỏ và cánh hoa phía trên nhỏ hơn cánh hoa ở dưới cũng cần được tinh chỉnh lại.
Hình 5.1Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên.
Hình 5.2 Minh họa cách xử lý phim 5.1a)
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.2 với các khoảng cách Ox = 1.1 cm và Oy = 0.1cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0 ' 1.1 tan 2 6 12 5 x x Ox D θ = = → θ = 0' 0.1 tan 2 0 34 5 y y Oy D θ = = → θ =
85
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Sau khi xác định được góc cần tinh chỉnh (chỉ tinh chỉnh mặt cong 1 vì góc cần vi chỉnh của mặt cong 2 quá nhỏ chưa đủ 1 vòng quay). Tiến hành chụp Laue, kết quả thu được như hình 5.3b).
Trên phim 5.3b) các vết nhiễu xạ phân bố trên hai miền đối xứng nhau, tức mẫu tinh thể có đối xứng bậc 2.
Tuy nhiên ở đây các đường cong thật sự chưa đồng đều về hai phía, có nhiều vết nhiễu xạ xen vào tính đối xứng của mẫu và có thể hiểu là do các trí gồ ghề trên mẫu tinh thể saphia tự nhiên, làm xuất hiện các mặt mạng ứng với các trục đối xứng khác, xen lẫn vào các họ mặt mạng của trục đối xứng cần khảo sát, đã gây ra sự phân bố không đều này. Đây chính là lý do mà chúng tôi quyết định cưa cắt mà mài bóng mẫu theo góc θxvừa xác định ở trên (tức là góc hợp bởi tia X tới và mặt phẳng hình học tinh thể).
-Với mong muốn đưa về đối xứng cao, rõ , đẹp, chúng tôi tiến hành cưa cắt lại mẫu saphia theo đúng trục đối xứng và mài bóng mẫu. Mẫu mới được mang chụp Laue với cùng điều kiện thí nghiệm, chúng tôi thu được mẫu phim như đính kèm (hình 5.3: bao gồm phim Laue của mẫu tinh thể bất kỳ 5.3a, sau khi quay góc
x
θ là 5.3b và cuối cùng là phim Laue của mẫu đã được cưa cắt lại theo góc θxvừa xác định ở trên)
86
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Phim Laue của tinh thể saphia sau khi cưa cắt lại (hình 5.3c) thể hiện đối xứng bậc hai, vết nhiễu xạ rõ ràng, phân bố đều, đối xứng về hai phía đối với tâm So.
Dạng 2: Các vết nhiễu xạ chưa thể hiện bậc đối xứng trên nền phim và có vết nhiễu xạ được dựđoán có tính đối xứng cao hơn tâm S0. Cần phải xác định góc quay để đưa vềđối xứng cao hơn.
Trong trường hợp này, chúng tôi chụp mẫu phim Laue của tinh thể saphia với mặt cắt định hướng bất kì, khoảng cách D = 5.5 cm, thời gian chụp 15 phút, hiệu điện thế và dòng điện giữ không đổi nhưđã thiết lập ban đầu. Và kết quả thu được như mẫu 5.4a).
Hình 5.4Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên
Mẫu phim 5.4a) các vết nhiễu xạ tạo thành các đường cong và chưa phân bố đối xứng rõ ràng, các đường cong đan xen lẫn nhau.Trên phim, vết nhiễu xạ A được dự đoán là có tính đối xứng cao hơn S0 vì là giao nhau của nhiều đường cong, chúng tôi tiến hành xử lý mẫu để tìm góc quay cần thiết.
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.5 với các khoảng cách Ox = 2.2 cm và Oy = 0.3 cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0 ' 2.2 tan 2 10 54 5.5 x x Ox D θ = = → θ = 0 ' 0.3 tan 2 1 34 5.5 y y Oy D θ = = → θ =
87
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Như vậy, góc cần tinh chỉnh là 21 48 đối với mặt cong 1. Tuy nhiên giới hạn quay của mặt cong 1 là 200 nên ta không thể dùng mặt cong 1 trong trường hợp này. Việc tinh chỉnh sẽ dùng mặt bàn tròn xoay.
Hình 5.5 Minh họa cách xử lý phim 5.4a) tìm góc quay của hai mặt cong.
Khi tinh chỉnh góc dùng mặt bàn tròn xoay, chúng tôi sẽ quay góc 900−θ. Do đó góc cần quay là 7906’. Và kết quả chụp Laue của mẫu saphia sau khi tinh chỉnh như hình 5.6b).
Hình 5.6Ảnh Laue của tinh thể saphia tự nhiên
Từ mẫu phim 5.6 ta nhận thấy các vết nhiễu xạ tạo thành hai đường cong đối nhau qua tâm S0đường cong thứ ba bị tán xạ, vệt kéo dài, không đều. Các vết nhiễu xạ bị kéo dài, tính đối xứng chưa thể hiện đều về các phía và các vết tạo thành các đường cong mang hình dạng của đối xứng bậc ba.
88
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Để thu được ảnh nhiễu xạ có tính đối xứng cao, mẫu chuẩn bị phải được cắt lệch với trục phát triển định hướng không quá lớn vì góc lệch quá lớn sẽ làm tăng các chùm tia tán xạ, làm cho các vệt trên phim kéo dài. Cụ thể góc lệch được tính như sau :
Xét mẫu phim dùng trong thực nghiệm có kích thước 8cm x 6cm. Như vậy vết nhiễu xạ có khoảng cách lớn nhất trên phim sẽ có độ dài 5cm. Khoảng cách tối ưu khi chụp mẫu là D = 3cm.
Hình 5.7 Minh hoạ kích thước phim
0 ' max max max 5 tan 2 29 31 3 l D θ = = →θ = 0 ' min min min 0.1 tan 2 0 57 3 l D θ = = →θ =
• Góc nhỏ nhất cần quay trên bàn quay khi xử lý phim là
0 0
max
90 −θ ≈60 và ứng với góc quay này, các vết nhiễu xạ bắt đầu bị tán xạ, vệt nhiễu xạ kéo dài.
• Góc lớn nhất khi quay trên bàn quay khi xử lý phim là
0 0 '
min
90 −θ ≈89 3. Ứng với góc quay này, vết nhiễu xạ tán xạ hoàn hoàn tán xạ và có thể rất ít tia nhiễu xạđập vào màn phim.
• Nếu dùng bàn tròn xoay đểđiều chỉnh góc quay sao cho thu được tính đối xứng cao hơn thì phạm vi điều chỉnh từ 600đến 8903’ nhưng ứng với các góc quay này vết nhiễu xạ thu được bị kéo dài.
Để vết nhiễu xạ không bị kéo dài thì góc quay không được quá lớn. Nghĩa là góc θ phải lớn để 900−θ nhỏ lại, tức là khoảng cách từ vết đang xử lý tới tâm S0
89
HDKH: TS. Trần Quang Trung
5cm. Các khoảng cách nhỏ hơn 5cm khi tính toán góc quay đều lớn hơn 60 tức là sẽ luôn có các vết bị tán xạ kéo dài trên nền phim.
Từ đây, chúng tôi nhận thấy khi tinh chỉnh góc quay chỉ dùng bàn xoay là khó khăn cho mục đích xác định tính đối xứng (đối với mẫu cắt theo định hướng bất kì). Bàn xoay kết hợp với hai mặt cong, hỗ trợ lẫn nhau để đạt được sự tinh chỉnh góc quay tốt nhất.
Rất tiếc là mẫu tinh thể saphia mà chúng tôi có được quá nhỏ, do đó việc cưa cắt để đưa mẫu về trục đối xứng cao hơn không thực hiện được và vấn đề này sẽ được chúng tôi bàn thảo ở mẫu saphia nhân tạo được cưa cắt ở trục đối xứng cao nhất của chúng (đối xứng bậc ba)
Nhận xét chung:
Qua thực nghiệm nghiên cứu mẫu đá saphia, chúng tôi nhận rút ra nhận xét mẫu saphia tự nhiên đang nghiên cứu chỉ quan sát được có bậc đối xứng bậc hai là rõ ràng (do mẫu cắt theo định hướng bất kì không trùng với trục định hướng phát triển cao nhất của mẫu).
Dạng 1: Ảnh Laue có dạng đối xứng cần khảo sát nhưng chưa đều, cần tinh chỉnh. Từ ảnh Laue ban đầu của mẫu chưa thể hiện rõ tính đối xứng và mẫu được cắt lại với góc 60 13 so với trục đã cắt mẫu trước, phim chụp Laue mang tính đối xứng bậc 2 rõ ràng.
Dạng 2 : Ảnh chưa thể hiện tính đối xứng, có vết dự đoán đối xứng cao, cần tinh chỉnh.
Xử lý phim và chụp lại mẫu này nhưng bị tán xạ thể hiện đối xứng bậc ba chưa đều.Thông qua khảo sát chúng tôi nhận thấy quay mặt bàn tròn xoay với góc từ 600 đến gần 900 sẽ làm vết nhiễu xạ kéo dài.
Khảo sát trên giúp chúng tôi có phương thức nhanh nhất đểđưa mẫu về tính
đối xứng cần khảo sát thông qua vi chỉnh các mặt cong 1, 2 và bàn xoay. Để xác
định các yếu tố đối xứng cao nhất của mẫu nghiên cứu, chúng tôi sẽ trình bày cụ
thể trong các phần sau vì mẫu saphia tự nhiên mà chúng tôi có được không đủ để
90
HDKH: TS. Trần Quang Trung
5.1.2 Mẫu thạch anh tự nhiên
Vận dụng các cách quay mẫu nhờ các mặt cong như trên, chúng tôi tiến hành khảo sát trên mẫu đá thạch anh tự nhiên tím và trắng. Tiến trình thực nghiệm như sau:
Dựa vào hình dạng đối xứng bên ngoài của mẫu đá thạch anh tím và trắng, chúng tôi dựđoán trục phát triển của tinh thể và tiến hành cắt mẫu theo dựđoán ban đầu.
5.1.2.1 Thạch anh tím
Chúng tôi tiến hành chụp mẫu thạch anh tím với các bước chuẩn bị thực nghiệm như sau: thời gian chụp 15 phút, khoảng cách D = 4.5 cm, hiệu điện thế 70kV, cường độ dòng điện 8mA. Kết quả thu được phim như hình 5.8 a) bên dưới.
Hình 5.8Ảnh Laue của tinh thể thạch anh tím tự nhiên
Dựa trên phim 5.8a) ta thấy các vết nhiễu xạ sắp xếp thành dạng đường cong với hai cánh hoa phía bên phải đối với tâm phim rõ và lớn hơn cánh còn lại ở phía bên trái tâm phim. Để đưa các vết về dạng đối xứng phân bố đều thành dạng hoa ba cánh, cần phải quay mặt cong 1 ngược chiều kim đồng hồ. Từ nhận xét trên, chúng tôi tiến hành xử lý mẫu theo các bước minh họa trên hình 5.9
Chọn các vết nhiễu xạ trên ba đường cong dạng elip. Scan các vết nhiễu xạ trên phim sang giấy dầu mỏng.
91
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Đo các khoảng cách từ các vết nhiễu xạ tới tâm phim. Xác định góc theta trong mỗi trường hợp
Dựng hình chiếu của các vết nhiễu xạ trên lưới Wulf.
Xác định hình chiếu mỗi trục vùng và xác định góc quay cần thiết.
Hình 5.9 Minh họa xử lý phim 5.8a)
Hình chiếu trục vùng của các cánh hoa trên lưới Wulf ứng với các cánh hoa lần lượt là 100, 100, 60 . Trục vùng cách tâm S0 không đều so với hai trục còn lại nên cánh hoa (có hình chiếu là đường vùng) ứng với trục này nhỏ hơn.
Góc quay cần xác định là 40 đối với mặt cong 1 ngược chiều kim đồng hồ. Chụp lại mẫu và thu được kết quả như phim 5.10b) trong hình 5.10.
Hình 5.10 Hình chụp Laue của tinh thể thạch anh tím bậc ba
Từ phim 5.10b) ta thấy vết nhiễu xạ phân bố dạng các cánh hoa nhưng chưa đều cần phải tinh chỉnh.
Cánh hoa bên trái so với tâm phim hơi nhỏ hơn hai cánh còn lại, dùng mặt cong 1 đều chỉnh cùng chiều kim đồng hồ 20 và chụp lại mẫu phim trên, kết quả thu được như phim 5.10c).
92
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Mẫu phim 5.10c) thể hiện tính đối xứng bậc ba với các vết nhiễu xạ phân bố đều trên các cánh hoa.
Như vậy, chúng tôi đã xác định được đúng bậc đối xứng của mẫu tinh thể thạch anh tím tự nhiên là đối xứng bậc ba.
5.1.2.1 Thạch anh trắng
Chúng tôi tiếp tục khảo sát mẫu tinh thể đá quý thạch anh trắng tự nhiên. Dựa vào hình dạng đối xứng bên ngoài, chúng tôi cắt mẫu vuông góc với trục phát triển của tinh thể theo định hướng đối xứng cao nhất, sau đó cắt thêm mẫu với định hướng dựđoán theo đối xứng bậc hai.
9 Xác định bậc đối xứng cao nhất của thạch anh trắng
- Trước hết, chúng tôi chụp ảnh Laue đầu tiên của tinh thể thạch anh trắng với định hướng đối xứng cao nhất theo hình dạng bên ngoài của tinh thể cần khảo sát (dạng ngoài sáu phương). Với các điều kiện chụp (hiệu điện thế và dòng điện) không đổi và khoảng cách D = 5cm và thu nhận được ảnh Laue như hình 5.11.
Hình 5.11 ảnh Laue thứ nhất của tinh thể thạch anh trắng
Từ mẫu phim hình 5.11 ta nhận thấy các vết nhiễu xạ chưa phân bốđồng đều nhau đối trên các đường cong. Ảnh chưa thể hiện rõ tính đối xứng. Do đó, chúng tôi tiến hành xử lý mẫu theo các bước được minh họa như hình 5.12
93
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 5.12 Minh họa xử lý mẫu phim 5.11
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 5.12 với các khoảng cách Ox = 0.9 cm và Oy = 0.2 cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0 ' 0.9 tan 2 5 6 5 x x Ox D θ = = → θ = 0 ' 0.2 tan 2 1 9 5 y y Oy D θ = = → θ =
Dựa vào kết luận từ cách quay hai mặt cong, vết đối xứng ở bên trái, phía dưới đối trục Ox. chúng tôi điều chỉnh như sau:
• Mặt cong 2 quay ngược chiều kim đồng 109 ứng với 1 vòng quay của nút vi chỉnh.
• Mặt cong 1 quay 10012 cùng chiều kim đồng hồ ứng với 10 vòng quay của nút vi chỉnh.
Chụp lại phim Laue của mẫu thạch anh trắng (hình 5.13) sau khi tinh chỉnh với góc quay đã được xác định như trên.
94
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 5.13 ảnh Laue thứ nhất và hai của tinh thể thạch anh trắng.
Dựa vào hình Laue thu được như mẫu phim 5.131* chúng ta thu nhận được những thông tin về mẫu như sau:
Các vết nhiễu xạ tròn, đen, phân bố đều tạo thành đường cong kín dạng hoa ba cánh gồm nhiều tầng hoa. Trên phim thu được ba tầng trong đó tầng 1(tính từ trong ra ngoài) thể hiện rõ nhất và tầng 3 các vết mờ hơn.
Các cánh hoa phân bố khá đều nghĩa là hướng của chùm tia X tới gần trùng với pháp của mặt phẳng tinh thể nên mẫu phim thu được có đối xứng cao là đối xứng bậc ba.
Trên nền phim, ta nhận thấy cánh hoa thứ ba tầng 1 bên trái hơn lớn hơn so với hai cánh còn lại. Và cánh thứ ba tầng 3 bị tán xạ nên các vết nhiễu xạ trên tầng này phân bố không rõ.
Để nhìn bao quát các vết nhiễu xạ trên phim, chúng tôi chụp thêm mẫu phim thứ hai với thời gian 20 phút, giảm khoảng cách còn D = 3cm. Ảnh Laue thu được như hình 5.13 2* .
Từ mẫu phim thứ hai ta nhận thấy, các đường cong với kích thước thu nhỏ hơn, dễ dàng nhìn bao quát cách bố trí các vết nhiễu xạ. Cụ thể, cánh hoa thứ 3