Tiếp theo quá trình thực nghiệm, chúng tôi dùng mẫu saphia đế để khảo sát sự thay đổi của vết nhiễu xạ trên phim khi điều chỉnh mặt cong 1 và mặt cong 2 xoay mẫu.
75
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Mặt cong 1:
Chúng tôi dùng mặt cong 1 thay đổi vị trí chiếu tới của tia X so với mặt phẳng tinh thể. Điều chỉnh mặt cong 1 quay lần lượt 30 và 50 bằng nút vặn vi chỉnh quay cùng chiều kim đồng hồ. Thời gian chụp 15 phút, khoảng cách D là 3cm. Kết quả thu được thể hiện bởi hình 4.30 ứng với các trường hợp a) b) cho các góc quay 30 và 50 cùng chiều kim đồng hồ.
Hình 4.30 Ảnh Laue của tinh thể saphia đếứng với góc quay mặt cong 1 với 3 0 và 50 cùng chiều kim đồng hồ
Từ kết quả của mẫu phim 4.30 ta nhận thấy:
Khi mặt cong 1 quay góc lệch nhỏ 30 hình 4.30a) so với mẫu phim đầu tiên thì sự phân bố vết nhiễu xạ chưa thay đổi nhiều, vẫn giữ hình dạng hoa ba cánh. Ởđây chỉ có sự khác biệt về vị trí các cánh hoa hoa lệch đi so với ban đầu.
Mẫu phim hình 4.30b) lệch 50 nên dẫn đến sự thay đổi độ lớn cánh hoa bên phải. Kết quả này ngược lại khi chúng tôi quay ngược chiều kim đồng hồ.
Nhận xét: Khi quay mặt cong 1 cùng chiều kim đồng hồ thì cánh hoa bên phải sẽ
lớn hơn các cánh còn lại, khi quay ngược chiều kim đồng hồ cánh hoa bên trái sẽ
lớn hơn. Kết luận này sẽ giúp ích cho chúng tôi trong quá trình điều chỉnh góc quay cần thiết để thu được mẫu phim như mong muốn. Giới hạn quay góc là 200.
76
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Mặt cong 2:
Chúng tôi tiến hành khảo sát sự thay đổi vết nhiễu xạ khi dùng mặt cong 2 vi chỉnh. Ban đầu, đặt mẫu vuông góc với chùm tia X tới (chùm tia X tới song song với pháp của mặt phẳng mẫu) để thu nhận ảnh đối xứng chuẩn (hình 4.27 ở trên).
Kế tiếp, chúng tôi dùng mặt cong 2 thay đổi vị trí chiếu tới của tia X so với mặt phẳng tinh thể. Điều chỉnh mặt cong 2 quay 30 , 50 và 150 bằng nút vặn vi chỉnh quay ngược chiều kim đồng hồ. Thời gian chụp 15 phút, khoảng cách D là 3cm. Kết quả thu được thể hiện bởi hình 4.31 tương ứng với các trường hợp a) b) c) cho các góc quay 30 , 50 và 150 ngược chiều kim đồng hồ.
Hình 4.31Ảnh Laue của tinh thể saphia đếứng với góc quay mặt cong 2 30 , 5 0 , 150 ngược chiều kim đồng hồ
Ứng với từng trường hợp quay góc khác nhau (ngược chiều kim đồng hồ) khi dùng mặt cong 2 ta thấy khi góc quay tăng dần thì hình dạng cánh hoa bắt đầu thay đổi tăng theo góc quay đó.
Phim 4.31a) vẫn còn giữa được hình dạng ba cánh nhưng lệch và không đều, cánh hoa ở phía dưới nhỏ hơn so với cánh hoa phía trên. Khi quay ngược chiều kim đồng hồ thì cánh hoa ở phía dưới thu nhỏ lại.
Góc quay tăng dần phim 4.31b) và phim 4.31c) đã dần dần thay đổi sự phân bố vết nhiễu xạ vì lúc này mặt phẳng chiếu đã thay đổi. Phim 4.31b) còn giữđược hình dạng đối xứng bậc ba. Phim c) đã mất hẳn đối xứng bậc ba.
77
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Do đó: khi dùng mặt cong 2 để tinh chỉnh chúng ta chỉ tinh chỉnh được trong phạm vi nhỏ hơn 150. Đây là giớsi hạn tinh chỉnh của bộ vi chỉnh này. Và mặt cong 2 khi điều chỉnh ngược chiều kim đồng hồ làm thay đổi hình dạng đường cong theo chiều thẳng đứng tức là làm hình dạng đường cong ở phía dưới nhỏ hơn phía trên.
Để khảo sát ảnh hưởng của góc quay mặt cong 2 khi quay cùng chiều kim đồng hồ, chúng tôi lần lượt điều chỉnh mặt cong 2 quay 30 ,50 và 70 bằng nút vặn vi chỉnh. Thời gian chụp 15 phút, khoảng cách D là 3cm.
Kết quả thu được thể hiện bởi hình 4.32 tương ứng với các trường hợp a) b) c) cho các góc quay 30, 50 và 70 cùng chiều kim đồng hồ. Trong phạm vi điều chỉnh đến 70 các vết nhiễu xạ trên mẫu phim còn giữđược dạng hoa 3 cánh nhưng không đều. Khi tăng dần các góc quay cánh hoa thứ 3 ở phía dưới lớn dần lớn dần so với hai cánh còn lại. Kết hợp với hình 4.31 ở trên, chúng ta nhận thấy, mặt cong 2 khi điều chỉnh làm thay đổi hình dạng đường cong theo chiều thẳng đứng (phương Oy)
Hình 4.32Ảnh Laue của tinh thể saphia đếứng với góc quay mặt cong 2 30 , 50 và 70 cùng chiều kim đồng hồ
Nhận xét: Dựa vào kết quả thu được qua phép đo Laue đối với mẫu tinh thể saphia khi dùng kết hợp hai mặt cong 1 và 2 quay mẫu, chúng tôi rút ra kết luận như sau :
Tác dụng khi dùng mặt cong 1 đểđiều chỉnh góc hợp bởi tia X tới so với mặt phẳng mẫu đã làm cho hình dạng các vết nhiễu xạ thay đổi (phóng to hay thu nhỏ) dọc theo trục Ox tương ứng với việc quay ngược chiều hay cùng chiều kim đồng hồ so với vạch 0 trên mặt cong.
78
HDKH: TS. Trần Quang Trung
o Mặt cong 1 quay cùng chiều kim đồng hồ, các đường cong phía bên trái so với tâm So sẽ nhỏ hơn so với đường cong phía bên phải.
o Mặt cong 1 quay ngược chiều kim đồng hồ, các đường cong phía bên trái so với tâm So sẽ lớn hơn so với đường cong phía bên phải.
Mặt cong 2 có tác dụng làm cho hình dạng đường cong của các vết nhiễu xạ thay đổi lớn hay nhỏ hơn dọc theo trục Oy tương ứng với việc quay ngược chiều hay cùng chiều kim đồng hồ so với vạch 0 trên mặt cong. Cụ
thể :
o Mặt cong 2 quay cùng chiều kim đồng hồ, các đường cong phía trên so với tâm So sẽ nhỏ hơn so với đường cong phía dưới.
o Mặt cong 2 quay ngược chiều kim đồng hồ, các đường cong phía trên so với tâm So sẽ lớn hơn so với đường cong phía dưới.
Giới hạn quay của mặt cong 1 là 200 và của mặt cong 2 là 150 , nghĩa là chúng tôi chỉ tinh chỉnh các góc quay trong phạm vi cho phép như trên. Và trong phạm vi đó, các đường cong thể hiện trên phim còn giữ được tính đối xứng so với trục đối xứng cần xác định.
Mặt cong 1 và mặt cong 2
- Chúng tôi tiến hành chụp mẫu tinh thể saphia với sự thay đổi hai mặt cong như sau. Quay mặt cong 1 và mặt cong 2 ngược chiều kim đồng hồ 100(như hình 4.33a)) đó chụp thêm mẫu phim khác cũng quay 100 với mặt cong 1 quay cùng chiều, mặt cong 2 ngược chiều kim đồng hồ (như hình 4.33b)).
Hình 4.33Ảnh Laue của tinh thể saphia đế ứng với góc quay 10 0 khi quay cả mặt cong 1 và 2
79
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Ta thấy khi mặt cong 2 quay ngược chiều kim đồng hồ trong cả hai phim nên đường cong theo phương Oy (phía trên và phía dưới so với tâm phim) không thay đổi tức một cánh hoa nhỏở trên, một cánh hoa lớn ở dưới.
Đối với mặt cong 1, do thay đổi chiều quay nên có sựđảo ngược kích thước các đường cong. Cụ thể:
Các đường cong phía bên trái đối với tâm phim nhỏ hơn so với các đường cong phía bên phải trên hình 4.33a) khi quay mặt cong 1 ngược chiều kim đồng hồ
Đối với hình 4.33b) thì ngược lại, đường cong phía bên trái với kích thước lớn hơn phía bên phải khi quay mặt cong 1 cùng chiều kim đồng hồ.
- Chúng tôi tiếp tục khảo sát thêm một thí nghiệm nữa vềảnh hưởng của hai mặt cong khi cùng được điều chỉnh nhưng mẫu tinh thể mà chúng tôi khảo sát tiếp theo là mẫu tinh thể phát triển tự nhiên - mẫu thạch anh trắng. Quay mặt cong 1 và 2 ngược chiều kim đồng hồ 10 0 sau khi chụp Laue nhận được ảnh như hình 4.34a) và quay mặt cong 1 và 2 cùng chiều kim đồng hồ và thu được phim 4.34b) .
Hình 4.34Ảnh Laue của tinh thể thạch anh trắng ứng với góc quay 10 0 khi quay cả mặt cong 1 và 2
Nhận xét
Từ hai mẫu phim hình 4.34 chúng tôi nhận thấy, vết dựđoán có đối xứng cao là A và A’ tương ứng với phim 4.34a) và 4.34b). Muốn đưa mẫu về vị trí sao cho thể
80
HDKH: TS. Trần Quang Trung
hiện tính đối xứng cao nhất ta phải thực hiện các bước xử lý mẫu phim nhưđã nêu
ở phần 4.3.2 trường hợp 2.
- Phim 4.34a): Vết đối xứng A ở vị trí phía trên và bên trái so với tâm So của mẫu phim. Đưa vết nhiễu xạ A này về tâm cần quay mặt cong 1 và 2 ngược chiều kim đồng hồ với góc quay được xác định như sau:
Chúng tôi scan các vết nhiễu xạ, đánh dấu vết nhiễu xạ A được dự đoán có tính đối xứng cao hơn vị trí tại tâm So, đo khoảng cách từ vết A đến hai trục tọa độ chon S0 làm gốc tọa độ, sau đó tính toán góc quay cần thiết.
Hình 4.35 Minh họa cách xử lý phim 4.34a) tìm góc quay của hai mặt cong.
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 4.36 với các khoảng cách Ox = 0.5cm và Oy = 1cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0 ' 0.5 tan 2 4 45 3 x x Ox D θ = = → θ = 0 ' 1 tan 2 9 15 3 y y Oy D θ = = → θ =
- Phim 4.34b) : Tương tự các bước xử lý như trên, chúng tôi tính toán góc quay cần thiết để đưa vết nhiễu xạ A’ về tâm bởi mặt cong 1 và 2 với góc quay được xác định như hình 4.36 bên dưới.
81
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Hình 4.36 Minh họa cách xử lý phim 4.34b) tìm góc quay của hai mặt cong.
Kết quả xử lý được thể hiện như hình 4.36 với các khoảng cách Ox = 0.48 cm và Oy = 0.98 cm. Dựa vào công thức tính góc theta chúng tôi tính góc cần quay.
0 ' 0.48 tan 2 4 32 3 x x Ox D θ = = → θ = 0 ' 0.98 tan 2 9 2 3 y y Oy D θ = = → θ =
Nhận xét: So sánh với cách vi chỉnh ban đầu của người làm thí nghiệm và cách vi chỉnh theo tính toán từ phim, chúng tôi có nhận xét như sau:
Trong quá trình xử lý các vết nhiễu xạ của mẫu phim sai số nhỏ hơn 1 độ.
Đơn vị một vòng quay của mặt cong 2 tương ứng với 1 độ tính toán trên phép xử lý.
Đơn vị một vòng quay của mặt cong 1 tương ứng với 0.5 độ tính toán trên phép xử lý.
Mặt cong 1 có tác dụng làm dịch chuyển vết nhiễu xạ dựđoán có tính đối xứng cao về phía bên trái đối với tâm nhiễu xạ khi quay ngược chiều kim
đồng hồ và ngược lại.
Mặt cong 2 có tác dụng làm dịch chuyển vết nhiễu xạ dựđoán có tính đối xứng cao lên phía trên đối với tâm nhiễu xạ khi quay ngược chiều kim
đồng hồ và ngược lại.
Kết quả này minh chứng cho tác dụng của hai mặt cong khi khảo sát bởi mẫu tinh thể chuẩn và mẫu tinh thể phát triển tự nhiên. Dựa vào kết quả này, chúng tôi có thể
82
HDKH: TS. Trần Quang Trung
dựa vào mẫu phim chụp đầu tiên sau đó dự đoán được cách quay các mặt cong để thu được mẫu phim có tính chất đối xứng theo đúng mục đích nghiên cứu.
Kết luận
Thông qua kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo Laue, chúng tôi rút ra nhiều kinh nghiệm cho quá trình dự đoán, xử lý và tinh chỉnh góc quay cần thiết để đưa mẫu về vị trí sao cho thu được ảnh Laue có đối xứng như mong muốn.
Tiếp theo sau, chúng tôi vận dụng những kinh nghệm đạt được để nghiên cứu vật liệu tự nhiên ( ruby, saphia, thạch anh), vật liệu nhân tạo (KDP nuôi tại bộ môn , Silic đế, sapha đế).
83
HDKH: TS. Trần Quang Trung
Chương 5
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Như chúng ta đã biết, Laue là phương pháp tốt nhất được biết đến hiện nay đó là xác định tính định hướng và đối xứng của tinh thể. Bên cạnh đó, nó còn dựđoán được hệ tinh thể của mẫu hay cấu trúc tinh thể của mẫu đang nghiên cứu. Trong phần này, chúng tôi dùng phương pháp Laue để nghiên cứu các mẫu tinh thể tự nhiên (Ruby, saphire, thạch anh), tinh thể được nuôi trồng (KDP) và tinh thể công nghiệp (Si, Al2O3) được chế tạo theo định hướng ứng dụng của nhà sản xuất.