VI.1: Nhận danh Rutin:

Một phần của tài liệu Nguyên cứu tổng hợp một số dẫn xuất của quercetin, xác định hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn của chúng (Trang 104)

VI- NHẬN DANH SẢN PHẨM:

VI.1: Nhận danh Rutin:

VI.1.1: Xác định bằng SKLM, nhiệt độ nĩng chảy, UV-Vis:

- Sắc ký lớp mỏng:

Hịa tan một ít Rutin thơ vào dung dịch MeOH. Dịch MeOH vừa pha được chấm lên bản mỏng Silicagel (4cmx8cm) chạy với hệ dung mơi n-butanol – acid acetic – nước với tỷ lệ 4 :1 : 5 (lấy lớp trên).

- Đo nhiệt độ nĩng chảy:

Chọn ống mao quản thủy tinh cĩ độ dày đều nhau, đường kính 1 – 12 mm, dài 70 – 100 mm, một đầu hàn kín. Ống phải thật sạch và khơ, cho Rutin vào ống mao quản, sau đĩ xác định điểm chảy bằng máy đo điểm chảy. Điểm chảy được đo 2 lần, kết quả lấy trung bình của 2 lần đo điểm chảy.

Sử dụng máy đo điểm chảy ELECTROTHERMAL tại Bộ mơn Hữu cơ, Trường Đại học Bách Khoa Tp. Hồ Chí Minh.

- UV-Vis:

Pha dung dịch Rutin trong methanol với các nồng độ xác định. Dùng máy UV/Vis Spectrometer V-530 tại Viện Cơng nghệ Hĩa học, đo độ hấp thu dung dịch trong vùng bước sĩng từ 200-800 nm. Quan sát phổ, xác định cực đại.

VI.1.2: Xác định bằng phổ IR:

Phổ IR ghi trên máy quang phổ hồng ngoại IR - Vector 22 Bruker của Viện Cơng nghệ Hĩa học.

VI.2: Nhận danh Quercetin:

Tương tự như phần VI.1.1.

VI.2.2: Xác định bằng phổ IR:

Tương tự như phần VI.1.2.

VI.2.3: Xác định bằng phân tích nguyên tố:

Kết quả phân tích nguyên tố được xác định trên máy Flash EA 1112 Series của hãng ThermoFinnigan tại Trung tâm đo lường tiêu chuẩn chất lượng khu vực 3.

VI.2.4: Xác định bằng MS Trap:

Khối phổ MS của Quercetin được ghi trên máy MSD-Trap 1100 Aginent.

VI.2.5:Xác định bằng NMR:

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR ghi trên máy cộng hưởng từ hạt nhân Bruker AC 200, tần số 200Hz.

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C-NMR kết hợp kỹ thuật DEPT xác định trên máy cộng hưởng từ hạt nhân Bruker AC 200, tần số cộng hưởng 50Hz của Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích & Thí Nghiệm.

VI.3: Nhận danh Pentaacetyl Quercetin:

VI.3.1: Xác định bằng SKLM, nhiệt độ nĩng chảy, UV-Vis:

Tương tự như phần VI.1.1.

VI.3.2: Xác định bằng phổ IR:

Tương tự như phần VI.1.2.

VI.3.3: Xác định bằng phân tích nguyên tố:

VI.3.5:Xác định bằng NMR:

Tương tự như phần VI.2.5.

VI.4: Nhận danh Zn-Quercetin:

VI.4.1: Xác định bằng SKLM, nhiệt độ nĩng chảy, UV-Vis:

Tương tự như phần VI.1.1.

Phổ UV-Vis được xác định theo phương pháp của ơng K. Velasevic và đồng nghiệp theo tài liệu tham khảo 20.

VI.4.2: Xác định bằng phổ IR:

Tương tự như phần VI.1.2.

VI.4.3: Xác định bằng phân tích nguyên tố:

Tương tự như phần VI.2.3.

Hàm lượng Zn được xác định bằng phương pháp hấp thu ngọn lửa AAS trên máy AAS - GBC 904AA tại Trung tâm đo lường tiêu chuẩn chất lượng khu vực 3.

VI.4.4: Xác định bằng MS Trap:

VII- XÁC ĐỊNH HOẠT TÍNH KHÁNG NẤM, KHÁNGKHUẨN: KHUẨN:

Các mẫu được thử hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn tại Phịng Cơng nghệ hữu cơ cao phân tử – Viện Cơng nghệ Hĩa học.

Một phần của tài liệu Nguyên cứu tổng hợp một số dẫn xuất của quercetin, xác định hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn của chúng (Trang 104)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(118 trang)
w