V.1: Khảo sát quá trình tổng hợp Quercetin thành Zn-Quercetin:
Chúng tôi chọn quy trình để tổng hợp Zn-Quercetin như sau:
ethanol
t = 1h
ethanol
Quercetin
Hòa tan
Dung dòch
Lọc
Rửa sạch
Zn-quercetin dd (CH3COO)2Zn
trong ethanol
Sơ đồ 8: Quy trình tổng hợp Zn-Quercetin
Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian, lượng ethanol và nhiệt độ lên khối lượng sản phẩm của phản ứng.
V.1.1: Khảo sát về thời gian phản ứng:
ẹieàu kieọn thớ nghieọm:
- Khối lượng nguyên liệu: 0.0420g Quercetin - Dung moâi: 20 ml ethanol
- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ thường (300C) - Tyỷ leọ Quercetin : Zn(CH3COO)2 : 1:1 (mol)
Bảng 12: Kết quả khảo sát biến đổi Quercetin thành Zn-Quercetin theo thời gian
Thời gian (phút) 5 15 30 45 60 90
Khối lượng Zn- Quercetin thu được
(g)
0.0288 0.0341 0.0358 0.0382 0.0384 0.0386
Hieọu suaỏt (%) 56.80 67.26 70.61 75.34 75.74 76.13
Đồ thị 7: Biểu diễn khối lượng sản phẩm theo thời gian phản ứng
0.025 0.03 0.035 0.04
Khối lượng (g)
Nhận xét:
Thời gian phản ứng có ảnh hưởng đến khối lượng sản phẩm. Từ 5 phút đến 45 phút thì lượng sản phẩm tăng tương đối đáng kể do lượng Quercetin tham gia phản ứng ít nên lượng sản phẩm thấp, thời gian càng lâu Quercetin tham gia phản ứng nhiều hơn nên lượng sản phẩm tăng. Tuy nhiên khi ta tiếp tục tăng thêm thời gian thì lượng sản phẩm hầu như không thay đổi nên có thể xem thời gian phản ứng 60 phút là tối ưu.
Sử dụng điều kiện này để khảo sát các yếu tố tiếp theo.
V.1.2: Khảo sát về lượng dung môi tham gia phản ứng : ẹieàu kieọn thớ nghieọm:
- Khối lượng nguyên liệu: 0.0420g Quercetin - Thời gian phản ứng: 60 phút
- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ thường (300C) - Tyỷ leọ Quercetin : Zn(CH3COO)2 : 1:1 (mol)
Bảng 13 : Kết quả khảo sát biến đổi Quercetin thành Zn-Quercetin theo lượng dung môi tham gia phản ứng
Lượng dung môi (ml) 10 15 20 25 30
Khối lượng Zn-
Quercetin thu được (g) 0.0276 0.0334 0.0384 0.0388 0.0389
Hieọu suaỏt (%) 54.44 65.88 75.74 76.53 76.73
Đồ thị 8: Biểu diễn khối lượng sản phẩm theo lượng dung môi tham gia phản ứng
Học viên Hoàng Thị Kim Dung Trang 55
0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
0 10 20 30 40
Khối lượng (g)
Nhận xét:
Lượng sản phẩm thu được thay đổi theo lượng dung môi. Khi ta thay đổi thể tích của ethanol từ 10 ml đến 20 ml thì khối lượng của Zn-Quercetin tăng vọt và đạt giá trị cao nhất tại 20 ml. Điều này là do ban đầu lượng ethanol không đủ để hòa tan hết lượng Quercetin và Zn(CH3COO)2 nên lượng sản phẩm thấp. Khi tăng lượng ethanol đồng nghĩa với việc tăng lượng Quercetin tham gia phản ứng nên khối lượng sản phẩm cũng tăng theo. Sau đó khối lượng sản phẩm thu được thay đổi không đáng kể khi ta tăng lượng ethanol từ 20 ml đến 30 ml vì lúc này lượng ethanol đã đủ để làm tan hết Quercetin và Zn(CH3COO)2 nên không làm tăng thêm sản phẩm.
Vậy lượng pyridin tối ưu cho phản ứng là 20÷25 ml.
V.1.3: Khảo sát về nhiệt độ phản ứng:
ẹieàu kieọn thớ nghieọm:
- Khối lượng nguyên liệu: 0.0420g Quercetin - Thời gian phản ứng: 60 phút
- Lượng dung môi: 20 ml ethanol
Bảng 14: Kết quả khảo sát biến đổi Quercetin thành Zn-Quercetin theo nhiệt độ phản ứng
Nhiệt độ phản ứng (oC) 30 40 50 60 78 (tos) Khối lượng Zn-
Quercetin thu được (g)
0.0384 0.0399 0.0403 0.0403 0.0406
Hieọu suaỏt (%) 75.74 78.69 79.49 79.49 80.08
Đồ thị 9: Biểu diễn khối lượng sản phẩm theo thời gian phản ứng
Nhận xét:
Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên lượng sản phẩm ở thời gian 60 phút cho thấy khi thay đổi nhiệt độ của phản ứng từ 30 – 40oC lượng sản phẩm có tăng và hầu như thay đổi không đáng kể khi tiếp tục tăng nhiệt độ đến 78oC. Tuy nhiên khối lượng sản phẩm cũng chỉ tương tự như khi tiến hành phản ứng ở nhiệt độ bình thường nên chúng tôi vẫn tiến hành chọn nhiệt độ phản ứng tối ưu là 30oC.
Kết luận:
Dựa trên các kết quả khảo sát phản ứng ở trên, ta có thể chọn điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo Zn-Quercetin như sau:
0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045
0 20 40 60 80 100
Nhiệt độ (oC)
Khoỏi lửụùng (g)
- Khối lượng nguyên liệu: 0.0420g Quercetin - Thời gian phản ứng: 60 phút
- Lượng dung môi: 20 ml ethanol
- Tyỷ leọ Quercetin : Zn(CH3COO)2 : 1:1 (mol) - Nhiệt độ phản ứng : 30oC
- Lượng sản phẩm : 0.0384g Zn-Quercetin (75,74%) V.2: Tinh cheá Zn-Quercetin:
Zn-Quercetin sau khi được tạo thành đem lọc và rửa lại nhiều lần bằng ethanol để loại bỏ các nguyên liệu ban đầu còn dư.