nguyên tố ảnh hưởng
Cần có đánh giá sơ bộđể biết được những nguyên tố chính (hay nguyên tố nền mẫu) trong mỗi loại mẫu. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố nền mẫu đến việc xác định các đồng vị cần quan tâm bằng cách so sánh kết quả xác định các đồng vị trước và sau khi thêm vào các nguyên tố nền mẫu với nồng độ lớn hơn gấp nhiều lần. Từ các kết quả nghiên cứu này sẽđịnh hướng việc tách các nguyên tố cần quan tâm khỏi các nguyên tố nền mẫu.
Rb và Sr là hai nguyên tố có các đồng vị trùng số khối là 87Rb và 87Sr nên không chỉ cần tách loại chúng khỏi các nguyên tố nền mà còn cần tách chúng ra khỏi nhau trước khi xác định riêng rẽ các đồng vị này bằng ICP-MS.
Các nguyên tố Hf, Lu, và Yb có các đồng vị trùng số khối với nhau, đó là các đồng vị 176Hf, 176Lu, 176Yb. Như vậy, để xác định chính xác được hàm lượng của đồng vị 176Hf, cũng như tỷ số 176Hf/177Hf bằng ICP-MS, cần thiết phải tách được nguyên tố Hf ra khỏi các nguyên tố Lu và Yb trước.
Phương pháp sắc ký trao đổi ion được lựa chọn để tách các nguyên tố vì đây là phương pháp tách hiện đại nhưng không quá phức tạp, không phải sử dụng các dung môi độc hại. Quá trình tách các nguyên tố được thực hiện trên cột thuỷ tinh thạch anh, sử dụng cả hai loại nhựa trao đổi anion và nhựa trao đổi cation. Cột tách sắc ký có kích thước 200 x 8 (mm), có khoá teflon ở dưới. Phía trên khoá, bên trong cột có gắn màng xốp thuỷ tinh để giữ nhựa ổn định trong cột. Trước khi sử dụng, ngâm rửa cột bằng dung dịch axit HNO3 7,0M và nước siêu sạch. Nhựa trao đổi ion được sử dụng do Phòng thí nghiệm Bio-Rad (Richmond, California, USA) cung cấp, gồm nhựa trao đổi anion Bio-Rad AG1-X8, 200-400 mesh và nhựa trao đổi cation Bio-Rad AG50W-X8, 200-400 mesh. Ngâm 5 gam nhựa với dung dịch axit HCl 6,0M trong thời gian một ngày, tráng rửa bằng nước siêu sạch rồi nạp nhựa lên cột. Việc ngâm nhựa trong dung dịch axit có tác dụng làm nhựa được trương nở, loại trừ các bọt khí, giúp cột sắc ký hoạt động tốt. Cuối cùng, cân bằng môi trường của nhựa bằng cách dội qua cột 20 ml dung dịch axit có nồng độ thích hợp (cùng loại với dung dịch axit được chọn làm môi trường cho dung dịch nạp cột). Nhựa cần được ngâm trong dung dịch axit, không được để nhựa bị khô.
Dung dịch nạp cột (dung dịch mẫu) được chuẩn bị trong môi trường axit vô cơ (HCl, HNO3, HBr hay H2SO4) có nồng độ thích hợp rồi nạp lên cột tách. Các nguyên tố được hấp thu trên nhựa và giải hấp khỏi cột bằng các dung dịch axit vô cơ khác nhau (các nguyên tốđược giải hấp bằng chính dung dịch axit dùng làm môi trường dung dịch nạp cột hoặc bằng một loại axit khác hoặc dùng các loại axit khác nhau để giải hấp chọn lọc các nguyên tố cùng được hấp thu trên cột tách). Dựa trên sự khác biệt về hằng số bền của các phức tạo thành, các nguyên tố cần quan tâm được tách khỏi nền mẫu và các nguyên tố ảnh hưởng khác. Sau khi kết thúc quá trình tách sắc ký trên cột, đánh giá khả năng tách của các nguyên tố cần quan tâm khỏi các nguyên tố nền bằng cách định lượng các nguyên tố cần tách cũng như tất cả các nguyên tố giảđịnh có trong nền mẫu bằng máy ICP-MS Agilent 7500a.
Mỗi phân đoạn của dung dịch giải hấp (lấy mỗi phân đoạn 2,5 ml trong trường hợp nghiên cứu tách U, Th, Pb, Rb, Sr; lấy mỗi phân đoạn 10 ml trong trường hợp nghiên cứu tách Hf) được cô đến khô. Hoà tan cặn bằng dung dịch axit HNO3 0,3M,
định mức tới 25 ml rồi xác định các nguyên tố trong dung dịch thu được bằng ICP- MS theo các điều kiện tối ưu đã chọn.