3.4.3.1. Tóm tắt quy trình phân tích thành phần đồng vị Hf trong đơn khoáng zircon zircon
Lấy lượng cân chính xác các đơn khoáng zircon (khoảng 10 mg) bằng cân phân tích có độ chính xác 0,01 mg cho vào bom teflon. Thêm vào bom tefon 10 ml hỗn hợp axit đặc HF và HNO3 theo tỷ lệ 4:1. Đặt bom phân huỷ mẫu trong tủ sấy, giữ nhiệt độ ở 1800C. Sau 4 ngày lấy bom phân huỷ mẫu ra, để nguội. Chuyển dung dịch mẫu từ bom teflon sang chén teflon khác. Cô dung dịch mẫu trong chén teflon trên bếp điện đến khô để đuổi hết axit HF. Thêm vào 5 ml axit H2SO4 2,0M rồi lại cô dung dịch đến khô. Cuối cùng hoà tan mẫu bằng dung dịch axit H2SO4 0,3M hay
0,4M trong bình định mức 50 ml tuỳ thuộc tiến hành tách nguyên tố Hf khỏi nền mẫu bằng nhựa trao đổi anion hay nhựa trao đổi cation.
Trong trường hợp dùng nhựa trao đổi anion, chuẩn bị cột sắc ký trao đổi ion với 5 g nhựa anionit Bio-Rad AG1-X8, 200-400 mesh. Làm sạch và cân bằng môi trường cột bằng 15 ml dung dịch axit H2SO4 0,3M.
Lấy 5 ml dung dịch mẫu trên (trong môi trường axit H2SO4 0,3M) để nạp lên cột sắc ký trao đổi ion. Dùng 200 ml dung dịch axit H2SO4 0,3M để giải hấp Hf ra khỏi cột tách. Dung dịch Hf sau đó được chuyển về môi trường HNO3 0,3M để xác định thành phần đồng vị của Hf bằng ICP-MS. Giải hấp Zr ra khỏi cột bằng 100 ml H2SO4 1,3M. Làm sạch cột bằng các dung dịch axit HCl và HNO3 để thực hiện các phép phân tích tiếp theo.
Trong trường hợp dùng nhựa trao đổi cation, chuẩn bị cột sắc ký trao đổi ion với 5 g nhựa trao đổi cation Bio-Rad AG50W-X8, 200-400 mesh. Làm sạch cột và cân bằng môi trường cột bằng 15 ml dung dịch axit H2SO4 0,4M.
Lấy 5 ml dung dịch mẫu trên (trong môi trường axit H2SO4 0,4M) để nạp lên cột sắc ký trao đổi ion. Dùng 100 ml dung dịch axit H2SO4 0,4M để giải hấp Zr ra khỏi cột tách. Tiếp theo, dùng 200 ml dung dịch axit H2SO4 1,0M để giải hấp Hf. Dung dịch Hf sau đó được chuyển về môi trường HNO3 0,3M để xác định thành phần đồng vị của Hf bằng ICP-MS. Làm sạch cột bằng các dung dịch axit HCl và HNO3để thực hiện các phép phân tích tiếp theo.