Lấy lượng cân 10 mg đơn khoáng zircon chuyển vào các bình Teflon. Mẫu trong bình thứ nhất được thêm vào riêng axit HF đặc. Mẫu trong các bình còn lại được thêm vào hỗn hợp hai axit HF đặc và HNO3 đặc theo tỷ lệ thể tích được trình bày trong Bảng 3.8.
Bảng 3.8.Thành phần hỗn hợp axit dùng để phân hủy đơn khoáng zircon
Bình mẫu Hỗn hợp axit Tỷ lệ HF - HNO3 1 5,0 ml HF 5-0 2 4,0 ml HF + 1ml HNO3 4-1 3 3,0 ml HF + 1,5 ml HNO3 2-1 4 2,5 ml HF + 2,5 ml HNO3 1-1 5 1,5 ml HF + 3,0 ml HNO3 1-2
Đưa các bom phân huỷ mẫu vào tủ sấy và đặt nhiệt độ ở mức 1800C. Thay đổi khoảng thời gian đặt bình thép trong tủ sấy khác nhau: 6h, 12h, 18h, 1 ngày, 2 ngày,…, 7 ngày liên tục. Sau khi lấy bom phân huỷ mẫu ra, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy bình teflon ra khỏi bao thép. Chuyển toàn bộ phần dung dịch tan sang chén Teflon khác. Phần cặn (nếu còn) được rửa sạch và sấy khô, chuyển sang mặt kính để đánh giá mức độ tan của mẫu theo cảm quan.
Phần dung dịch tan trong chén Teflon được cô trên bếp điện đến khô. Thêm vào 5 ml axit HNO3 7M, lại tiếp tục cô đến khô. Cuối cùng thêm vào 10 ml HNO3
0,3M, đun sôi nhẹ rồi lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển toàn bộ dung dịch trên vào bình định mức 25 ml, định mức đến vạch bằng HNO3 0,3M. Xác định hàm lượng của U, Th, Pb trong dung dịch mẫu bằng ICP-MS thu được kết quả biểu diễn ở Hình 3.26.
0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 1 2 3 4 5 6 7
Thời gian phân huỷ mẫu (ngày)
Hà m l ượ ng U - pp m HF HF/HNO3=4/1 HF/HNO3=2/1 HF/HNO3=1/1 HF/HNO3=1/2
Hình 3.26.Hàm lượng U trong mẫu phụ thuộc tỷ lệ hỗn hợp axit và thời gian (xem số liệu trong Bảng 3.1, Phụ lục 3)
Từ kết quả nghiên cứu cho thấy, hàm lượng U xác định được trong các mẫu được phân huỷ bằng hỗn hợp hai axit theo tỷ lệ HF/HNO3 = 1/1 và HF/HNO3 = 1/2, tăng dần từ 0,25 đến 7 ngày nhưng luôn luôn thấp hơn hàm lượng U trong các mẫu được phân huỷ bằng hỗn hợp hai axit theo các tỷ lệ khác còn lại. Sau 7 ngày, các mẫu được phân huỷ bằng hỗn hợp hai axit theo tỷ lệ HF/HNO3 = 1/1 và HF/HNO3 = 1/2 vẫn không tan hoàn toàn. Các mẫu được phân huỷ bằng chỉ riêng axit HF và hỗn hợp hai axit theo tỷ lệ HF/HNO3 = 2/1 tan hoàn toàn sau 6 ngày. Mẫu được phân huỷ bằng hỗn hợp hai axit theo tỷ lệ HF/HNO3 = 4/1 tan hoàn toàn sau 4 ngày. Có thể thấy rằng, hỗn hợp hai axit theo tỷ lệ HF/HNO3 = 4/1 có khả năng phân huỷ mẫu tốt nhất. Axit HF và hỗn hợp hai axit theo các tỷ lệ khác còn lại có khả năng phân huỷ mẫu kém hơn.