3.4.1. Phân tích thành phần đồng vị U, Th, Pb trong đơn khoáng zircon
3.4.1.1. Tóm tắt quy trình phân tích thành phần đồng vị U, Th, Pb trong đơn khoáng zircon khoáng zircon
Từ các kết quả nghiên cứu đã trình bày ở các phần trên, có thể tóm tắt quy trình phân tích thành phần đồng vị U, Th, Pb trong đơn khoáng zircon bằng phương pháp ICP-MS như sau:
Lấy lượng cân chính xác các đơn khoáng zircon (khoảng 10 mg) bằng cân phân tích có độ chính xác 0,01 mg cho vào bom teflon. Thêm vào bom teflon 10 ml hỗn hợp axit đặc HF và HNO3 theo tỷ lệ 4:1. Đặt bom teflon vào tủ sấy, giữở nhiệt độ 1800C. Sau 4 ngày lấy bom phân huỷ mẫu ra, để nguội. Chuyển dung dịch mẫu từ bom teflon sang chén teflon khác. Cô dung dịch mẫu trong chén teflon trên bếp điện đến khô để đuổi hết axit HF, thêm vào 5 ml axit HCl đặc rồi lại cô dung dịch đến khô. Cuối cùng hoà tan mẫu bằng dung dịch axit HCl 3,0M và định mức trong bình 25 ml.
Chuẩn bị cột sắc ký trao đổi ion với 5 g nhựa trao đổi anion Bio-Rad AG1-X8, 200-400 mesh. Làm sạch cột và cân bằng môi trường cột bằng 15 ml dung dịch axit HCl 3,0M.
Nạp 25 ml dung dịch mẫu trên lên cột sắc ký trao đổi ion. Rửa cột bằng 20 ml dung dịch axit HCl 3,0M. U và Pb được hấp thu trên cột trong khi Th và nhiều nguyên tố khác đi ra. Dung dịch sau khi nạp cột và dung dịch rửa cột được góp chung để tách và xác định Th. Tiến hành giải hấp Pb bằng 25 ml dung dịch HCl 6,0M (thu được dung dịch để xác định thành phần đồng vị Pb), sau đó giải hấp U bằng 25 ml nước (thu được dung dịch để xác định thành phần đồng vị U). Làm sạch cột bằng 20 ml dung dịch axit HCl 9,0M và 20 ml nước siêu sạch. Cân bằng lại môi trường cột bằng 15 ml dung dịch axit HNO3 7,0M để chuẩn bị tách Th.
Dung dịch chứa Th nói trên được chuyển về môi trường HNO3 7,0M rồi được nạp lên cột. Rửa cột bằng 20 ml dung dịch HNO3 7,0M. Có thể bỏđi các dung dịch sau khi nạp cột và dung dịch rửa cột. Tiến hành giải hấp Th bằng 25 ml HCl 6,0M (thu được dung dịch để xác định đồng vị Th).
Các dung dịch giải hấp Pb, U, Th được chuyển về môi trường HNO3 0,3M để xác định thành phần đồng vị của chúng bằng ICP-MS.