Tách các nguyên tố cần quan tâm khỏi nền mẫu và các nguyên tố ảnh hưởng

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 56)

Có nhiều phương pháp tách các nguyên tố đã được nghiên cứu và ứng dụng trong thực tế phân tích như phương pháp kết tủa, phương pháp điện hoá, phương pháp chiết dung môi, sắc ký chiết hay sắc ký trao đổi ion,…Ngày nay, các kỹ thuật tách và sắc ký hiện đại được quan tâm và ứng dụng nhiều trong hoá học phân tích để tách và làm giàu các cấu tử riêng biệt từ các hỗn hợp phức tạp [3].

Sắc ký là quá trình tách dựa trên sự phân bố liên tục của các cấu tử chất phân tích lên hai pha: một pha thường đứng yên, có khả năng hấp thu chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh gọi là pha động. Do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh nên chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau. Trong suốt quá trình tách sắc ký, các quá trình hấp thu

(chất tan chuyển từ pha động vào pha tĩnh) và giải hấp (quá trình ngược lại) xảy ra liên tục. Nói cách khác, chất tan phân bố giữa hai pha liên tục khi pha động di chuyển và hệ thống ở trạng thái cân bằng động [3].

Phương pháp sắc ký trao đổi ion thường được tiến hành trên cột tách sắc ký bằng PFE, teflon hay thuỷ tinh thạch anh với nhiều loại nhựa trao đổi ion khác nhau. Trong sắc ký trao đổi ion, ion chất tan trong pha động có thểđổi chỗ với các ion cạnh tranh có cùng điện tích và kết hợp với các nhóm mang điện tích trái dấu tạo liên kết hoá học với pha tĩnh. Pha tĩnh là các chất rắn polyme như nhựa hữu cơ không tan hoặc silic dioxit được cải biến hoá học chứa các nhóm mang điện tích cốđịnh. Có thể xảy ra quá trình trao đổi cation hay anion và chúng được mô tả như sau:

Trao đổi cation : nR-H+ + Xn+ = (R-)nXn+ + nH+ Trao đổi anion : nR+Cl- + Yn- = (R+)Yn- + nCl- R là nhựa polyme hay silic dioxit.

Trong quá trình tách sắc ký, các chất tan tạo nên đường cong nồng độ Gauss đối xứng theo hướng dòng chảy của pha động. Đường cong này dần dần doãng ra và trở thành bất đối xứng do chất tan liên tục di chuyển qua pha tĩnh. Sự hấp thu và giải hấp liên tục của chất tan giữa pha động và pha tĩnh hình thành đường cong nồng độ Gauss. Các phần tử chất tan di chuyển qua pha tĩnh với tổng khoảng cách khác nhau chút ít làm cho đường cong nồng độ mở rộng một cách đối xứng. Các phần tử chất tan lan truyền theo sự khuếch tán tới tất cả các hướng. Sự khuếch tán theo cả hướng dòng chảy pha động và hướng ngược lại góp phần vào sự mở rộng đối xứng của pic. Sự hấp thu và giải hấp hay sự chuyển khối giữa pha tĩnh và pha động không phải là một quá trình tức thời, đôi khi chậm về mặt động học. Vì pha động chuyển động liên tục, không bao giờ thiết lập được sự phân bố cân bằng thực sự của chất tan. Đường nồng độ trong pha tĩnh chậm hơn một chút so với trong pha động cũng gây ra sự mở rộng pic. Sự giải hấp chậm cũng có thể làm cho pic trở nên bất đối xứng hay bị xiên. Chất lượng của phép tách sắc ký được đánh giá dựa trên độ rộng của từng pic và mức độ tách biệt giữa các pic.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 56)