0
Tải bản đầy đủ (.pdf) (177 trang)

Tách Rb, Sr

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 59 -59 )

Tách Rb, Sr bằng phương pháp kết tủa hay sắc ký chiết

Có thể kết tủa dưới dạng nitrat để tách Sr khỏi Ca hay kết tủa dưới dạng hydroxit để tách Sr khỏi các actinid và ytri. Kết tủa Sr ở dạng cromat sẽ tách được Sr khỏi Ba, Ra và Pb. Sr cũng có thểđược kết tủa ở dạng cacbonat [69].

Trong phương pháp sắc ký chiết, có thể dùng nhựa Sr hay Crown Ether [62, 92]. Dung dịch mẫu trong môi trường HNO3 3,0M - axit sulphamic 0,1M - axit ascobic 0,1M - Al(NO3)3 0,3M được nạp lên cột. Rửa cột lần lượt bằng các dung dịch axit HNO3 8,0M, dung dịch axit HNO3 3,0M và dung dịch hỗn hợp HNO3

Tách Rb, Sr bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion

Jitka Mikova và các cộng sự đã nghiên cứu phương pháp tách Sr và các nguyên tố đất hiếm nhẹ (LREE) qua hai cột tách sắc ký nối tiếp nhau chứa hai loại nhựa trao đổi là Sr. Spec và TRU. Spec [66]. Nhựa trên hai cột được cân bằng môi trường với dung dịch axit HNO3 2,0M. Cột nhựa Sr.Spec ở phía trên cột nhựa TRU.Spec. Dung dịch mẫu được nạp lên cột trên, khi đó Sr được hấp thu ở cột này còn LREE được hấp thu ở cột dưới. Sau khi rửa cả hai cột bằng dung dịch axit HNO3 2,0M để loại các nguyên tố nền, tách riêng các cột. Tiếp tục rửa cột nhựa Sr.Spec lần lượt bằng các dung dịch axit HNO3 2,0M; HNO3 7,0M và HNO3 3,0M. Giải hấp Sr bằng dung dịch axit HNO3 0,05M.

Christian Pin đã sử dụng nhựa trao đổi PHOTI (hay PHOZIR) để tách Rb, Sr, Ba và Pb trong các mẫu địa chất [94]. Nhựa New Sr Spec sps EXC được ngâm trong dung dịch HNO3 0,05M rồi nạp lên cột PFE. Trước khi dùng, rửa nhựa lần lượt bằng các dung dịch HCl 6,0M và HNO3 0,05M rồi thiết lập môi trường HNO3 2,0M. Nhựa PHOTI (hay PHOZIR) được ngâm trong dung dịch hỗn hợp NH4NO3 2,0M - HNO3

2,0M rồi nạp lên cột polystyren. Rửa cột bằng dung dịch trên rồi thiết lập môi trường HNO3 2,0M. Trước khi tiến hành tách, kết nối hai cột với nhau, cột nhựa PHOTI (hay PHOZIR) thấp hơn cột nhựa New Sr Spec sps EXC. Dung dịch mẫu trong môi trường HNO3 2,0M được nạp lên cột. Ba, Sr và Pb được hấp thu bởi nhựa Sr Spec sps EXC còn các nguyên tố khác trong đó có Rb di chuyển sang cột PHOTI (hay PHOZIR). Rb (và cả Cs) được giữ lại trên cột thứ hai này. Rửa hai cột bằng dung dịch HNO3 2,0M trước khi tách chúng khỏi nhau. Giải hấp Ba khỏi nhựa Sr Spec bằng dung dịch HNO3 7,0M sau đó bằng HNO3 2,0M. Giải hấp Sr bằng dung dịch HNO3 0,05M. Cuối cùng, giải hấp bằng dung dịch HCl 6,0M. Rửa cột PHOTI (hay PHOZIR) trước tiên bằng dung dịch HNO3 2,0M để loại các nguyên tố nền, sau đó giải hấp Rb bằng dung dịch hỗn hợp NH4NO3 2,0M - HNO3 2,0M.

Keizi Misawa tách Sr và các nguyên tố đất hiếm bằng nhựa Sr resin [70]. Dung dịch mẫu trong môi trường HNO3 2,0M được nạp lên cột nhựa sau đó giải hấp Sr bằng dung dịch HNO3 0,05M. Hệ số hấp thu của Sr và Ba tăng lên khi tăng nồng độ axit HNO3 nhưng khi nồng độ axit vượt quá 3,0M, hệ số hấp thu của Ba giảm dần khi tiếp tục tăng nồng độ axit.

Vorster và các cộng sự ứng dụng khả năng tạo phức với kim loại kiềm thổ của các axit cacboxylic EDTA và DCTA để tách Sr khỏi Rb [110]. Các nguyên tố Sr, Ca, Mg, Rb được hấp thu trên nhựa Dowex 50W-X8 ở dạng NH4+. Giải hấp các cation hoá trị 2 dưới dạng phức của chúng với EDTA hay DCTA . Do các cation hoá trị 2 có hằng số tạo phức với EDTA và DCTA khác nhau nên có khả năng tách chúng ở các điều kiện nhất định. Cả EDTA và DCTA đều không tạo phức với các kim loại kiềm nên Rb được giữ lại trên cột và sau đó được giải hấp bằng dung dịch axit HNO3.

Một số tác giả như Ciro Teixeira Correia, W. Siebel,... cũng đã dùng loại nhựa trao đổi cation AG50W-X8 cho mục đích tương tự [38, 100].

1.3.2.3. Tách Hf

Tách Hf bằng phương pháp chiết hay sắc ký chiết

Những khó khăn trong việc tách Hf khỏi Zr đã được biết đến từ lâu. Có thể tách riêng hai nguyên tố bằng kỹ thuật chiết dung môi, lặp lại nhiều lần hai giai đoạn chiết và giải chiết [33, 95]. Hiện tại, quá trình chiết dung môi (dùng các tác nhân chiết như TBP, D2ENPA hay Cyanex) [41, 42, 86] thường hay được áp dụng để tách Hf khỏi nền Zr. Taghizadeh và các cộng sự đã nghiên cứu khả năng chiết Hf của D2ENPA và Cyanex 272 [108]. D2ENPA có thể chiết gần như tất cả Hf và Zr trong môi trường axit HNO3 0,1M. Khi nồng độ axit HNO3 tăng lên tới 0,7M, khả năng chiết Zr hầu như không thay đổi trong khi khả năng chiết Hf giảm đi rõ rệt. Cyanex 272 có khả năng chiết tới 80% Zr trong môi trường axit HNO3 2,0M và hệ số tách hai nguyên tố là 34. Dasilva [41] đã sử dụng Cyanex 925 trong nghiên cứu tách Hf và Zr, cho thấy tác nhân chiết này có thể chiết 61% Zr và 4% Hf với hệ số tách là 37. Nayl A. A. [86] và cộng sự nghiên cứu tách Hf và Zr trong môi trường HNO3 0,5M bằng một số tác nhân chiết Cyanex là Cyanex 921, Cyanex 923, Cyanex 925 và nhận thấy trong điều kiện tối ưu có thể chiết Zr tới 90; 87,6 và 91,6% với hệ số tách là 17; 21,4 và 40,7 tương ứng. Các tác giả cũng kết luận việc chiết Zr đạt hiệu quả hơn khi tiến hành chiết trong môi trường HNO3 2,0M với tác nhân chiết Cyanex 925 0,4M.

Tách Hf bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion

Một số công trình nghiên cứu trước đây [46, 47, 103] cho thấy có thể tiến hành tách Hf khỏi Zr bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion. Hf và Zr cùng được hấp thu trên nhựa trong môi trường axit H2SO4. Hf được giải hấp ra khỏi cột trong môi trường axit H2SO4 3,5%, sau đó Zr được giải hấp bằng dung dịch axit H2SO4 10%. Trong điều kiện này Hf được tách tốt khỏi nền Zr và nhiều nguyên tố khác. Tác giả Barovich và cộng sựđã tách riêng Hf và Zr trên nhựa trao đổi anion bằng dung dịch axit H2SO4 0,65M [23].

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 59 -59 )

×