Áp dụng quy trình phân tích thành phần đồng vị Hf để xác định thành phần đồng vị Hf trong mẫu zircon Thừa Thiên Huế thu được kết quả trong Bảng 3.38.
Bảng 3.38. Kết quả phân tích thành phần đồng vị Hf trong mẫu zircon Thừa Thiên Huế (ppm)
Chỉ tiêu Giá trị tìm được (nhựa trao đổi anion) Giá trị tìm được (nhựa trao đổi cation) Hf tổng 176Hf 177Hf 178Hf 5680 ± 15 298 ± 7 1050 ± 10 1549 ± 12 5710 ± 15 300 ± 9 1055 ± 11 1557 ± 18 176Hf/177Hf 0,283810 ± 0,000815 0,284360 ± 0,000932
Kết quả phân tích thu được trong Bảng 3.38 cho thấy, giá trị hàm lượng Hf cũng như thành phần đồng vị của Hf trong mẫu đơn khoáng zircon Thừa Thiên Huế khác biệt so với mẫu Plesovice Zircon.
KẾT LUẬN
Luận án đã đạt được mục tiêu đề ra, thực hiện đầy đủ các nội dung nghiên cứu và thiết lập được các phương pháp phân tích đồng vị các nguyên tố U, Th, Pb, Rb, Sr, Hf trong các mẫu địa chất bằng ICP-MS. Các kết quả chính thu được như sau:
1. Đã khảo sát và lựa chọn được các điều kiện hoạt động tối ưu của máy đo khi xác định thành phần đồng vị các nguyên tố U, Th, Pb, Rb, Sr, Hf bằng máy phổ khối ICP-MS Agilent 7500a, đảm bảo cho phép đo có độ nhậy cao, đồng thời tỷ lệ hình thành các mảnh oxit ≤ 1,0% và các mảnh ion đa nguyên tử ≤ 3,0%. Dung dịch axit HNO3 0,3M được lựa chọn làm môi trường dung dịch mẫu đo. Đường chuẩn xác định các đồng vịđược thiết lập với hệ số tương quan cao (r ≈ 1). Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng các đồng vị đã được tính toán. Phép đo xác định các đồng vị bằng máy ICP-MS có độ chính xác cao.
2. Đơn khoáng zircon được phân huỷ tốt nhất trong bom teflon với hỗn hợp axit HF+HNO3 (4:1), ở nhiệt độ 1800C và trong khoảng thời gian 4 ngày.
3. Đã nghiên cứu tách hiệu quả các nguyên tố U, Th, Pb, Rb, Sr, Hf khỏi các nguyên tố nền mẫu và các nguyên tốảnh hưởng bằng sắc ký trao đổi ion:
- Tách U, Th, Pb bằng nhựa anionit Bio-Rad AG1-X8, 200-400 mesh, môi trường dung dịch mẫu là các axit HCl, HNO3 hay HBr. U và Pb được hấp thu trên nhựa trong môi trường axit HCl 3,0M. U và Th được hấp thu trong môi trường axit HNO3 7,0M. Pb được hấp thu trên nhựa trong môi trường axit HBr 0,5M. Các nguyên tố nền Zr và Hf đều không được hấp thu trên nhựa trong các môi trường này nên có thể tách U, Th, Pb khỏi Zr và Hf. Các nguyên tố U, Th, Pb được tách ra khỏi một số nguyên tố khác và tách ra khỏi nhau bằng các dung dịch rửa giải thích hợp.
- Tách Rb, Sr bằng nhựa cationit Bio-Rad AG50W-X8, 200-400 mesh. Rb, Sr và nhiều nguyên tố được hấp thu trên nhựa trong môi trường HCl 1,0M hay HNO3
0,7M. Giải hấp Rb bằng dung dịch HCl 1,5M sau đó giải hấp Sr bằng dung dịch HCl 3,0M. Rb và Sr được tách hoàn toàn ra khỏi nhau và ra khỏi một số nguyên tố nền trong đó có Fe và Ti. Ca và Mg không ảnh hưởng đến quá trình tách Rb và Sr.
- Tách Hf bằng cả hai loại nhựa anionit Bio-Rad AG1-X8, 200-400 mesh và nhựa cationit Bio-Rad AG50W-X8, 200-400 mesh, môi trường hấp thu là các axit HCl và H2SO4. Với nhựa trao đổi anion, Hf được tách khỏi Lu và Yb do hai nguyên tố này hấp thu trên nhựa trong môi trường HCl 3,0M trong khi Hf và Zr không hấp thu trên nhựa. Hf được tách khỏi nguyên tố nền Zr trong môi trường H2SO4 0,3M. Với nhựa trao đổi cation, Hf được tách khỏi Lu, Yb và cả nguyên tố nền Zr trong môi trường H2SO4 0,4M.
4. Đã thiết lập các phương pháp phân tích thành phần đồng vị U, Th, Pb, Rb, Sr, Hf trong mẫu địa chất bằng ICP-MS và bước đầu ứng dụng để phân tích một số mẫu thực tế:
- Xây dựng quy trình phân tích thành phần đồng vị U, Th, Pb trong đơn khoáng zircon, quy trình phân tích thành phần đồng vị Rb, Sr trong một số loại khoáng vật (mica, felspar), quy trình phân tích thành phần đồng vị Hf trong trong đơn khoáng zircon. Kết quả đánh giá cho thấy các quy trình phân tích có độ chính xác cao, có hiệu suất thu hồi tốt, đáp ứng yêu cầu phân tích thành phần đồng vị các nguyên tố trong mẫu địa chất.
- Tiến hành phân tích thành phần đồng vị của U, Th, Pb, Hf trong đơn khoáng zircon tại tỉnh Thừa Thiên Huế, Việt Nam và sơ bộ tính toán tuổi của khoáng vật dựa trên kết quả thành phần đồng vị của U, Th, Pb. Tiến hành phân tích thành phần đồng vị của Rb và Sr trong một số mẫu khoáng vật biotite, muscovite, K-felspar của Na Uy và của Việt Nam.