Tách U, Th, Pb

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 58)

Tách U, Th, Pb bằng phương pháp chiết hay sắc ký chiết

Có một số dung môi hữu cơ thường được dùng để chiết U [74, 85, 113], trong đó phổ biến nhất là tributylphotphat (TBP). U trong dung dịch mẫu ở môi trường HNO3 8,0M được chiết bởi hỗn hợp dung môi TBP và xylen. Sau khi rửa bằng dung dịch HCl 1,5M để loại Th, giải chiết U bằng nước. Đã có nhiều công trình nghiên cứu tách Pb bằng phương pháp chiết dung môi [52].

Trong phương pháp sắc ký chiết [61, 65, 89, 93, 113], U trong dung dịch mẫu có môi trường HNO3 3,0M - Al(NO3)3 1,0M - Fe-sulphamat - axit ascobic được nạp lên cột nhựa UTEVA. Rửa cột bằng dung dịch axit HCl 9,0M. Tiếp theo rửa cột bằng dung dịch hỗn hợp HCl 5,0M - axit oxalic 0,05M và cuối cùng rửa giải U bằng dung dịch HCl 0,01M. Với cùng phương pháp này, có thể thay thế nhựa UTEVA bằng sự kết hợp giữa nhựa TEVA và nhựa Sr hay nhựa TRU.

Tách U, Th, Pb bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion

Để tách U và Th bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion, có thể dùng nhựa trao đổi anion Dowex AG1-X4 hay Dowex AG1-X8 [34, 104, 105]. Dung dịch mẫu ở môi trường axit HCl 9,0M-12,0M được nạp lên cột. Th đi ra khỏi cột trong điều kiện này. Giải hấp U bằng dung dịch axit HCl 0,1M. Cũng có thể nạp lên cột dung dịch mẫu trong môi trường HNO3 8,0M rồi giải hấp U cũng bằng dung dịch axit HCl 0,1M.

Tác giả Yokoyama và các cộng sự đã nghiên cứu phương pháp tách U và Th từ các loại đá silicat bằng hai loại nhựa sắc ký trao đổi [113]. Trên cột thứ nhất có nhồi nhựa U/TEVA spec, trừ U và Th, hầu như tất cả các nguyên tố được rửa ra bằng HNO3 4,0M. Sau đó Th được giải hấp bằng HCl 5,0M và U được tách ra bằng HNO3 0,1M. Phần lớn lượng Zr vẫn còn có trong phần dung dịch rửa giải Th. Zr được tiếp tục tách ra trên cột thứ hai nhồi nhựa TEVA spec bằng HNO3 2,0M, sau đó Th được giải hấp bằng HNO3 0,1M. Cả hai phần rửa giải U và Th thu được thoả mãn độ sạch khi phân tích chúng bằng kỹ thuật TIMS. Độ thu hồi U và Th đạt được trên 90%. Theo các tác giả, phương pháp tách này có ưu điểm so với các phương pháp khác ở hiệu quả tách loại nền mẫu, vấn đề đuôi pic và mức độ tách loại khỏi

nhau tốt. Do U và Th được tách tốt, không có các hiệu ứng cản trở bởi nhiều cation và anion khác, phương pháp này có thể áp dụng để phân tích các mẫu đá núi lửa cũng như phân tích các mẫu đất, trầm tích biển, cacbonat, photphat, nước biển, nước ngầm và nước bề mặt.

Tác giả Paquette và Pin [89] đã sử dụng hỗn hợp nhựa gồm 0,5 g nhựa Eichrom Sr Specific và 1,5 g nhựa Eichrom TRU Specific. Dung dịch mẫu trong môi trường HCl 2,5M được nạp vào cột nhựa. Dùng dung dịch HCl 6,0M để giải hấp Pb và dung dịch hỗn hợp HCl 0,25M + HF 0,3M để giải hấp U.

Các tác giả Parrish, Roddick và các cộng sự [91] sử dụng nhựa Dowex AG1- X8, 200 - 400 mesh trên cột nhựa teflon để tách Pb và U. Cột nhựa được thiết lập môi trường HCl 3,0M và dung dịch mẫu trong môi trường tương tự được nạp lên cột. Giải hấp Pb bằng dung dịch HCl 6,0M và giải hấp U bằng nước siêu sạch. Thêm hỗn hợp silicagen - HNO3 vào các phần dung dịch rửa giải, làm bay hơi đến khô, tẩm vào thanh Re và xác định các đồng vị bằng TIMS.

Tagami và Uchida [107] sử dụng nhựa TEVA để tách U. Xử lý nhựa bằng dung dịch axit HNO3 0,1M sau đó cân bằng môi trường nhựa với dung dịch axit HCl 6,0M. Dung dịch mẫu trong môi trường HCl 6,0M được nạp lên cột nhựa rồi giải hấp U bằng dung dịch axit HCl 1,0M. Làm sạch nhựa bằng dung dịch axit HNO3 0,1M.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 58)