Một số phương pháp phân tích phổ khối thông dụng nhất

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 42)

Chỉ đến những năm 1940, phân tích phổ khối mới được ứng dụng rộng rãi, đầu tiên là phân tích hỗn hợp các hydrocacbon với qui mô lớn, sau đó mới được ứng dụng phân tích các chất vô cơ và xác định thành phần đồng vị các nguyên tố. Tất cả các thiết bị này dùng từ trường.

Trong nhiều thập kỷ qua, máy phổ khối ion hoá nhiệt (TIMS) được sử dụng nhiều đểđo tỷ số các đồng vị [83, 113, 116]. Nó dựa trên nguyên tắc các ion dương và âm được tạo ra trên bề mặt của sợi dây kim loại chịu nhiệt (như Ta, Re, W) có nhiệt độ cao. Chất phân tích dưới dạng muối nitrat hay clorua được cho vào sợi dây kim loại đó với giọt nhỏ vài microlit. Mục đích của việc phân tích chủ yếu là xác định chính xác tỷ số các đồng vị của một nguyên tố hay ứng dụng kỹ thuật pha loãng đồng vịđể xác định chính xác hàm lượng các nguyên tố.

TIMS là loại máy chuyên dụng để phân tích các hệđồng vị phóng xạ dài ngày dùng trong nghiên cứu địa chất, như các hệ U-Th-Pb, Rb-Sr và Sm-Nd. Hệ thống thiết bị đầy đủ bao gồm bộ phận nghiền và xử lý khoáng vật, phòng thí nghiệm vi dò sử dụng vi dò điện tử quét (SEMP), phòng thí nghiệm hoá học sạch, hiện đại.

Máy phổ khối ion thứ cấp (SIMS) dựa trên nguyên tắc phân tích khối lượng các ion tạo thành (ion thứ cấp) khi có sự tương tác của một dòng ion với bề mặt của chất rắn (hoặc đôi khi cả chất lỏng) [26]. Dòng ion bắn phá, được gọi là dòng ion sơ

Nạp mẫu

Hoá hơi mẫu và

nguyên tử hoá Ion hoá

Phân tách ion

theo sốkhối Detector

Xử lý số liệu Bơm hút

cấp, được gia tốc để có năng lượng từ 0,2-40 keV. Vì SIMS là thiết bị phân tích khối lượng nên nó có thể phân tích tất cả các nguyên tố và thành phần đồng vị của các nguyên tố có hơn một đồng vị. SIMS có độ nhạy cao, có giới hạn phát hiện cỡ ppb. Một trong những lĩnh vực ứng dụng quan trọng nhất của SIMS là đo tỷ sốđồng vị phục vụ tính tuổi địa chất.

Máy phổ khối nguồn tia lửa điện (SSMS) là thiết bị được thương mại hoá đầu tiên để đo phổ khối các chất vô cơ rắn và được giới thiệu vào những năm 1960. Nó dùng một điện thế có tần số radio tạo xung ngắn qua khoảng trống giữa hai điện cực dẫn điện. Nhược điểm chính của loại máy này là ghi phổ trên giấy ảnh, nhưng ưu điếm chính của nó là có giới hạn phát hiện thấp, tới cỡ ppb [14].

Máy phổ khối ion hoá laze (LIMS) có từ đầu những năm 1960, dùng tia laze công suất cao để làm bay hơi và nguyên tử hoá các vật liệu rắn thay cho việc dùng tia lửa điện [26].

Máy đầu dò ion phân giải cao (SHRIMP) sử dụng đầu dò ion có độ phân giải đặc biệt cao, phân tích mẫu rắn kích thước siêu nhỏ [14, 27].

Máy phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) có thể xác định các đồng vị với độ nhậy và độ chính xác rất cao [28, 43, 59, 78, 80]. Ngày nay nó đang có xu hướng dần thay thế cho TIMS là loại máy phân tích đồng vị chủ đạo trong nhiều thập kỷ qua [25, 36, 50, 60, 73].

Độ chính xác của các phương pháp phân tích phổ khối được so sánh trong Bảng 1.1 ( khi chúng cùng có bộ thu ion đơn - single collector) [71].

Bảng 1.1. Độ chính xác của các phương pháp phân tích phổ khối Phương pháp Độ chính xác Phương pháp Độ chính xác SSMS 3-5 % RIMS 5 % LIMS 3-5 % TIMS 0,01-1 % SIMS 0,01-1 % SNMS 0,02-1 % ICP-MS 0,02-2 % LA-ICP-MS 0,08-1 %

So sánh đặc điểm phân tích giữa các phương pháp phân tích hạt nhân và các phương pháp phân tích phổ khối thấy rằng, các phương pháp phân tích hạt nhân có độ chính xác cao hơn khi xác định các đồng vị phóng xạ có thời gian sống ngắn, các phương pháp phân tích phổ khối có độ chính xác cao hơn khi xác định các đồng vị phóng xạ có thời gian sống dài. Đặc biệt là các phương pháp phân tích phổ khối có khả năng phân tích cả các đồng vị phóng xạ (thường là các đồng vị phóng xạ có thời gian sống dài) và các đồng vị bền nên chúng là công cụ hữu hiệu trong nghiên cứu xác định tuổi tuyệt đối các mẫu địa chất bằng phương pháp tuổi đồng vị. ICP-MS là một trong những máy phân tích phổ khối thông dụng nhất hiện nay.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐỒNG VỊ CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ CÓ ỨNG DỤNG TRONG ĐỊA CHẤT BẰNG ICPMS (Trang 42)