- Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GCMS-QP2010 của Shimadzu gồm: + Hệ thống sắc ký khí GC2010
+ Cột sắc ký khí mao quản : 30m x 0,25mm x 0,25μm (5 % phenyl), SLB-5MS, Supelco hoặc tương đương
+ Đầu dò khối phổ một tứ cực : GCMS-QP2010-Shimadzu, Japan + Hệ thống tiêm mẫu tự động : Combi Pal AOC 5000 (Auto
Injector-Shimadzu)
+ Kim tiêm pha khí : Loại cho tiêm mẫu khí (gas tight) CTC Analysis, Hamilton USA + Phần mềm xử lý số liệu : GCMS Solution-Shimadzu + Thư viện nhận danh : NIST (USA) cập nhật 2005 - Buồng ủ mẫu phân tích : Có thể điều khiển được nhiệt độ - Cân phân tích độ chính xác 0,1mg : Sartorius CP225D, Germany - Máy hiệu chỉnh pH : Sartorius, Germany
- Hệ thống thổi khí bằng nitơ : Khí nitrogen (độ tinh khiết của khí 99,99%), Messer, Vietnam
Trang 30
đồng hồ và van điều khiển áp suất
dòng khí, USA
- Lọ chứa mẫu : Dung tích 20 ml, đường kín nắp miếng đậy bằng PTFE và Teflon 0,13 mm; Supelco, USA
- Pipet thủy tinh DIN A các loại
- Bình định mức thủy tinh Din A các loại - Cốc thủy tinh các loại
- Dụng cụ thủy tinh: cốc có mỏ (becher), đũa khuấy..
- Máy lắc rung : Vortex
- Nhiệt kế điện tử : Temperature/Humidity Clock HL-100, Taiwan (Đài Loan)
- Micropipet : 1-10l
: 5-50 l
: 20-1000 l, Isolab, Germany
- Kim tiêm bằng tay : 25 l
: 10 l, Halmilton, USA
- Nhiệt kế thủy tinh : 10-100oC, Germany - Giá đựng lọ phản ứng
- Buồng ủ mẫu : Nhiệt độ có thể hiệu chỉnh được
: Memmert, Đức
- Buồng chiếu tia UV - Mắt kính chống tia UV
2.1.1.2.Hóa chất
- Benzene (C6H6) : Chuẩn gốc, Merck, loại dùng cho GC
- Benzene-d6 (C6D6) nội chuẩn : Chuẩn gốc, Dr. Ehrenstorfer, nồng độ gốc là 2000 mg/l
Trang 31
- Phosphoric acid đậm đặc (H3PO4) : Merck, tinh khiết phân tích
- Acetic acid đậm đặc : Glacial CH3COOH, Merck, tinh khiết phân tích
- Hydrochloric acid : HCl đậm đặc 37%, tinh khiết phân tích hoặc ống chuẩn 1N - Sulfuric acid đậm đặc 98% : Prolabo, tinh khiết phân tích,
Spain
- Nước cất hai lần khử ion : Độ dẫn nhỏ hơn 0,62 S - Sodium EDTA : Merck, tinh khiết phân tích - H2O2 37% : Merck, tinh khiết phân tích
- Đồng sulfat khan : Anhydrous CuSO4, Merck, tinh khiết phân tích
- Sắt Sulfat ngậm bảy phân tử nước : FeSO4.7H2O, Merck, tinh khiết phân tích
- Sodium benzoate : Merck, tinh khiết phân tích Sodium benzoate : Natri Benzoat
- Ascorbic acid : Merck, tinh khiết phân tích - Sodium hydroxide (NaOH) : Merck, tinh khiết phân tích - Potassium Sorbate : Merck, tinh khiết phân tích
Potassium Sorbate : Kali Sorbat
Bảng 2.1. Tên tiếng Việt của một số quốc gia
Tên nước ngoài hoặc viết tắt Nghĩa
USA Mỹ
Germany Đức
Spain Tây Ban Nha
Japan
Taiwan Nhật Bản Đài Loan
Trang 32
- Dung dịch chuẩn benzene: cân khoảng 250 mg benzene (ghi khối lượng cân chính xác để xác định nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn) vào bình mức 10 ml đã có 2 ml MeOH. Định mức đến vạch bằng MeOH
- Dung dịch NaOH 0,1 N: cân 4 gram NaOH rắn cho vào cốc 100 ml, định mức đến vạch 100 ml bằng nước cất.
- Dung dịch H3PO4 100 mM: hút 1,45 ml phosphoric acid đậm đặc cho vào bình mức 1000 ml, định mức đến vạch bằng nước cất Dung dịch A
- Dung dịch acetic acid 100 mM: hút 0,9 ml acetic acid khan (loại glacial) cho vào bình mức 1000. Định mức đến vạch bằng nước cất Dung dịch B
- Dung dịch đệm H3PO4:CH3COOH 50 mM: trộn 500 ml dung dịch A và 500 ml dung dịch B. Chỉnh về pH thí nghiệm bằng dung dịch NaOH 1M
- Dung dịch NaOH 1M: Cân 4 g NaOH rắn cho vào cốc chứa sẵn 50 ml nước. Định mức đến vạch 100 ml bằng nước cất
Lưu ý: Khi pha dung dịch NaOH phải ngâm cốc chứa nước vào chậu nước lạnh trong tủ hút rước khi bỏ NaOH rắn vào. Dung dịch NaOH chỉ dùng để hiệu chỉnh pH nên không cần xác định lại nồng độ chính xác
- Dung dịch HCl 1N: cho toàn bộ dung dịch trong ống chuẩn vào bình mức 1000 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch HCl 0,1N: hút 10 ml dung dịch HCl 1N vào bình mức 100 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch H2SO4 1N: cho toàn bộ dung dịch trong ống chuẩn vào bình mức 1000 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch H2SO4 0,1N: hút 10 ml dung dịch H2SO4 1N vào bình mức 100 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch chuẩn Ascorbic Acid 20000 mg/l: cân 200 mg ascorbic acid rắn vào bình định mức 10 ml. Định mức đến vạch bằng dung dịch HCl 0,1N. Dung dịch chuẩn này chỉ sử dụng trong ngày.
Trang 33
- Dung dịch Sodium Benzoate 20000 mg/l: cân 200 mg sodium benzoate rắn vào bình mức 10 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch chuẩn này chỉ sử dụng trong ngày.
- Dung dịch FeSO4.7H2O 34750 mg/l: cân 347,5 mg FeSO4.7H2O rắn vào bình mức 10 ml. Định mức đến vạch bằng dung dịch H2SO4 0,1N. Dung dịch nầy chỉ nên sử dụng trong ngày.
- Dung dịch CuSO4 20000 mg/l: cân 200 mg CuSO4 rắn, khan vào bình mức 10 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch H2O2 0,5 M: Hút 2 ml dung dịch H2O2 30 % cho vào bình mức 10 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch này phải chuẩn bị mới cho mỗi lần thực hiện thí nghiệm.
- Dung dịch EDTA 347500 mg/l: cân 347,5 mg EDTA rắn vào bình mức 10 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất.