a. Chuẩn bị dụng cụ[34]
- Lọ (Vial) headspace dung tích 20 ml.
- Lọ phải được làm sạch trước khi sử dụng làm thí nghiệm.
- Cách làm sạch lọ phân tích: loại sạch bẩn bám bằng cọ và dung dịch nước rửa chén, rửa sạch nhiều lần bằng nước máy. Tráng lọ đã rửa sạch bằng nước cất hai lần. Tráng lại một lần bằng acetone. Sấy 2 giờ ở nhiệt độ 80oC.
b. Chuẩn bị dãy chuẩn làm việc của benzene[25,31]
Ngâm lọ phân tích vào nước đá, hoặc nước đá trộn với muối hột trước khi thực hiện bước tiếp theo.
Mẫu chuẩn:
5 ml nước cất được xác định không phát hiện có benzene (*).
Thêm vào mỗi lọ chứa 5 ml nước cất dung dịch chuẩn làm việc benzene trong MeOH để đạt nồng độ benzene tương ứng lần lượt là 0,5; 1,0; 1,5 ; 2,5; 5; 10; 17; 35; 70; 140; 700; 3500; 7000 g/l.
Thêm vào mỗi lọ mẫu một thể tích giống nhau 25 l = 0,0025 ml dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l và bổ sung thêm MeOH vào dãy chuẩn để cho mỗi lọ đều có 0,3 ml MeOH. Thể tích cuối cùng của mỗi lọ là 5,3 ml.
Mẫu trắng:
Trang 38
Thêm vào lọ chứa mẫu trắng 25 l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l, bổ sung thêm MeOH sao cho thể tích MeOH trong mỗi lọ là 0,3 ml. Thể tích cuối cùng của mỗi lọ là 5,3 ml.
(*) Nền mẫu cho dãy chuẩn được chọn là nước không phát hiện benzene giống như trong thí nghiệm của FDA. Thực tế, kết quả phân tích định lượng benzene được thêm vào mẫu nước giải khát được xác nhận không khác biệt dù nền mẫu cho dãy chuẩn là nước hay nước giải khát không có CO2 và không phát hiện có benzene.