Mỗi hợp chất cần phân tích đều có độ phân cực, khả năng hóa hơi, khả năng ion hóa, độ phân hủy nhiệt...khác nhau. Những vấn đề luôn gặp phải là làm sao nhận danh chính xác và định lượng đúng, hợp chất phân tích trong nền mẫu, đạt được độ nhạy tối ưu với hệ thống thiết bị sẵn có. Như vậy, việc khảo sát và tối ưu hóa các thông số của hệ thống GCMS có ý nghĩa rất quan trọng, ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích.
2.1.2.1.Tối ưu hóa các thông số kỹ thuật cho hệ thống GC
Việc tách những cấu tử trên cột mao quản phụ thuộc vào bản chất cấu tử, pha tĩnh và ái lực của cấu tử với pha tĩnh. Lợi thế của MS là có thể xác nhận thông qua khối phổ nhưng sẽ rất khó khẳng định nếu vị trí của peak phân tích bị ảnh hưởng bởi nền quá lớn. Vì vậy, để tăng độ nhạy, độ đúng, độ chính xác của phương pháp phân tích chúng ta phải tìm cách khử ảnh hưởng nền ngay trên GC.
Điều kiện GC
- Column Oven Temp. (Nhiệt độ bắt đầu cột) : 32oC - Injection Temp. (Nhiệt độ buồng tiêm) : 200 oC
Trang 34
- Injection Mode (Chế độ tiêm) : Split
- Carrier Gas (Khí mang) : Helium 99,9995% - Carrier Pressure (Áp suất khí mang ) : 300-500 Kpa
- Flow Control Mode (Chế độ chạy) : Linear Velocity (Đẳng dòng)
- Pressure (Áp suất đầu ứng với nhiệt độ đầu cột và các thông số khác) : 26,6 KPa
- Total Flow (Tổng dòng) : 35 ml/phút - Column Flow (Tốc độ qua cột) : 0,75 ml/phút - Linear Velocity (Tốc độ khí qua linear) : 31,1cm/giây - Purge Flow (Tốc độ dòng Purge) : 3,0 ml/phút - Split Ratio (Tỉ lệ Split)(*) : -1
(*) Tỉ lệ Split -1 có nghĩa là thiết bị sẽ tự điều khiển ứng với thông số Column Flow, Purge Flow, Total Flow đáp ứng các thông số người sử dụng đưa vào.
- Cách tính tỉ lệ chia dòng như sau:
66 , 41 75 , 0 75 , 0 3 35 ColumnFlow ColumnFlow PurgeFlow TotalFlow SplitRatio tỉ lệ chia dòng ở đây là 1:41,66 - Chương trình nhiệt độ cột sắc ký : 32oC tăng 0oC/phút 32oC (giữ 3 phút) 32 oC tăng 2oC/phút 35oC 35 oC tăng 10oC/phút 250oC
Cách tiêm mẫu được chọn là chia dòng nhằm giảm một lượng lớn không khí ở pha hơi trong phương pháp định lượng benzene bằng kỹ thuật headspace vào máy nhằm bảo vệ, tăng tuổi thọ cho nguồn tạo ion trong thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ (filament) và tránh trường hợp bão hòa các cấu tử khi định lượng.
Vì lựa chọn cách tiêm mẫu là chia dòng nên nếu muốn tăng hoặc giảm độ nhạy của phương pháp, thời gian lưu của chất phân tích ta có thể thay đổi một vài
Trang 35
thông số như chiều dài cột, nhiệt độ bắt đầu cột, Total Flow, Column Flow, Split Ratio…