a. Mục đích phƣơng pháp
Giảm ảnh hưởng của khí CO2 có trong mẫu lên tín hiệu phân tích Tăng độ đúng của phương pháp phân tích
b. Mô tả phƣơng pháp
Hạn chế sự bay hơi của khí CO2 trong giai đoạn ủ mẫu bằng phương pháp thích hợp.
c. Cách thực hiện
Chuẩn bị dung dịch thử
- Dung dịch NaOH 30%: Cân 30 gam NaOH cho vào cốc 100 ml nước. Ngâm cốc vào trong chậu nước lạnh, đặt trong tủ hút để giảm thiểu sự tỏa nhiệt khi hòa tan. Khuấy nhẹ, đều đến khi các hạt NaOH trong cốc tan hết. Để nguội và chuyển dung dịch này vào bình chứa thích hợp. Có thể sử dụng dung dịch này cho những lần thí nghiệm sau mà không cần pha mới.
- Chuẩn bị ống Headspace - Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Chọn mẫu bất kỳ được xác nhận là không có benzene nhưng có CO2. Ngâm lạnh mẫu trong nước lạnh nhiều giờ trước khi tiến hành lấy mẫu phân tích.
Chuẩn bị mẫu blank (mẫu trắng)
Trang 51
Hút 0,5 ml nước vào ống heaspace. Sau đó, hút 4,5 ml mẫu, 25 l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600
g/l và bổ sung thêm MeOH vào ống sao cho lượng MeOH trong ống là 0,3 ml.
Mẫu blank 2 (mẫu trắng):có xử lý với NaOH
Hút 0,5 ml dung dịch NaOH 30% đã chuẩn bị ở trên vào ống headspace. Sau đó, hút lần lượt 4,5 ml mẫu, 25 l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l cho vào ống. Bổ sung thêm MeOH sao cho lượng MeOH trong ống là 0,3 ml.
Chuẩn bị mẫu xác định hiệu suất thu hồi (mẫu Recovery)
Mẫu Recovery 1: không xử lý với dung dịch NaOH
Hút 4,5 ml mẫu cho vào ống headspace, 25 l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l, một thể tích chính xác chuẩn benzene và bổ sung MeOH vào ống sao cho lượng MeOH trong ống là 0,3 ml.
Mẫu Recovery 2: có xử lý với dung dịch NaOH
Hút 0,5 ml dung dịch NaOH 30% đã chuẩn bị ở trên cho vào ống heaspace. Sau đó, hút lần lượt 4,5 ml mẫu (*), 25
l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l, một thể tích chính xác dung dịch chuẩn benzene cho vào ống. Bổ sung MeOH vào ống sao cho lượng MeOH trong ống là 0,3 ml.
- Thực hiện phân tích định lượng benzene theo các điều kiện tối ưu đã chọn.
- Mỗi thí nghiệm thực hiện ba lần.
d. Kết quả thí nghiệm
Trang 52
Bảng 2.12. Hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích Benzene không xử lý với NaOH
Mẫu
CBenzene trong Vial
Hàm lƣợng benzene phân tích Hiệu suất thu hồi
theo nội
chuẩn không nội chuẩn theo nội chuẩn không nội chuẩn
g/l g/l g/l % ± %RSD %±%RSD
Blank 0 Kph Kph
Mẫu Re(*) 1 3,577 3,74 ± 1,06 2,20 ± 0,63 104,60 ± 1,64 61,47 ± 4,22
Mẫu Re(*) 2 7,154 7,47 ± 2,15 3,84 ± 1,09 104,39 ± 4,76 53,65 ± 1,29
Số liệu trích từ phụ lục 6a
(*)Re (Recovery): mẫu thu hồi.
- Kết quả thí nghiệm trên mẫu có xử lý với NaOH
Bảng 2.13. Hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích Benzene có xử lý với NaOH
STT
CBenzene trong Vial
Hàm lượng benzene phân tích Hiệu suất thu hồi
theo nội chuẩn không nội chuẩn theo nội chuẩn không nội chuẩn
g/l g/l g/l % ± %RSD %±%RSD
Blank 0 Kph Kph
Mẫu Re(*) 1 3,577 3,74 ± 1,00 3,85 ± 1,09 103,20 ± 1,66 107,19 ± 0,41
Mẫu Re(*) 2 7,154 7,30 ± 2,07 7,58 ± 2,14 102,05 ± 1,07 105,96 ± 0,38
Số liệu trích từ phụ lục 6b; (*)Re (Recovery): mẫu thu hồi.
Hình 2.4. Không xử lý và có xử lý qui trình phân tích Benzene trong mẫu chứa CO2
0 3.577 7.154 0 1 2 3 4 5 6 7 8 CBenzene g/l
Cải tiến phương pháp phân tích mẫu chứa khí CO2
Nồng độ Benzene trong Vial
Nồng độ Benezene trong Vial phân tích( Mẫu xử lý NaOH)
Nồng độ Benezene trong Vial phân tích( Mẫu không xử lý NaOH)
Trang 53 e. Nhận xét và kết luận
Khi thêm vào mẫu nước giải khát có chứa CO2 một lượng dung dịch NaOH 30% thì tín hiệu phân tích tăng lên và gần như loại trừ được ảnh hưởng của khí CO2 lên tín hiệu đo. Do đó, có thể áp dụng phương pháp này trong trường hợp phân tích benzene không sử dụng dung dịch nội chuẩn Benzene-d6.
Nghiên cứu nầy thực sự được áp dụng để điều tra tình hình nhiễm benzen của nước giải khát đã và đang lưu hành trên địa bàn Thành Phố và khu vực do đó, chúng tôi vẫn áp dụng qui trình chuẩn của FDA để đảm bảo tính phù hợp.