Cách khảo sát
- Hút một lượng mẫu xác định cho vào ống headspace, thêm một lượng chính xác dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ đã biết vào ống. Thực hiện phân tích theo điều kiện đã chọn nhưng thay đổi nhiệt độ và thời gian ủ mẫu. - Mỗi thí nghiệm thực hiện ba lần.
Cách thực hiện
- Chuẩn bị ống headspace.
- Chọn hai mẫu bất kỳ đã được xác nhận như sau: Mẫu 1: không có CO2 và không có benzene Mẫu 2: không có CO2 và có benzene
- Hút 5 ml mẫu cho vào lọ headspace dung tích 20 ml, thêm 25 l nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l. Bổ sung MeOH vào mỗi lọ sao cho thể tích MeOH trong mỗi lọ là 0,3 ml.
- Ủ mẫu 5 phút ở nhiệt độ 50oC, 70oC và 15 phút ở nhiệt độ 50oC, 70oC. - Định lượng benzene trong mẫu theo điều kiện phân tích tối ưu đã chọn. - Mỗi thí nghiệm thực hiện ba lần.
Kết quả thí nghiệm
Bảng 2.7. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian ủ mẫu
Mẫu không có CO2 và không
có benzene Mẫu không có CO2 và có benzene
Mẫu
Nhiệt độ ủ mẫu
Mẫu
Nhiệt độ ủ mẫu
50oC 70oC 50oC 70oC
Thời gian ủ mẫu (phút) Thời gian ủ mẫu (phút)
5 15 5 15 5 15 5 15
Hàm lượng benzene(g/l) Hàm lượng benzene(g/l)
1 Kph Kph Kph Kph 1 1,516 1,587 1,589 1,482 2 Kph Kph Kph Kph 2 1,545 1,603 1,586 1,602 3 Kph Kph Kph Kph 3 1,589 1,543 1,549 1,584
Tb Kph Kph Kph Kph Tb 1,55 ± 0,44(*) 1,58 ± 0,45 1,57 ± 0,45 1,55 ± 0,44
Trang 46
Nhận xét và kết luận
Với thời gian ủ thay đổi từ 5 phút đến 15 phút và nhiệt độ ủ thay đổi từ 50oC đến 70oC, kết quả phân tích không bị ảnh hưởng. Vì thế, việc chọn nhiệt độ, thời gian ủ mẫu 50oC và 5 phút là thích hợp.
Hạn chế việc ủ mẫu ở nhiệt độ quá cao để giảm lượng hơi nước đưa vào trong khối phổ vì điều này ảnh hưởng không tốt đến tín hiệu đo, độ bền cũng như tuổi thọ của thiết bị khi phân tích.
Hình 2 3. Ảnh hưởng của thời gian, nhiệt độ ủ mẫu