pháp
Giới hạn phát hiện (Limit of detection – LOD) của một quy trình phân tích là hàm lượng nhỏ nhất của chất phân tích có thể phát hiện bởi quy trình này với độ tin cậy theo thống kê.
Tương tự, giới hạn định lượng (Limit of quantitation – LOQ) là giá trị thấp nhất của chất phân tích mà phương pháp có thể định lượng chính xác.
Cách khảo sát
- Thêm dung dịch chuẩn benzene vào mẫu nước giải khát không có CO2. - Thực hiện phân tích trên thiết bị theo các điều kiện đã chọn.
- Tìm ra dung dịch mẫu có nồng độ hỗn hợp chuẩn tối thiểu biết trước Cmin có tín hiệu sao cho:
30
3
N S T
- Giới hạn phát hiện của phương pháp được tính theo công thức:
T C
LOD3 min
Với: Cmin :là nồng độ nhỏ nhất cho vào mẫu trắng;
- Giới hạn định lượng được tính theo công thức: LOQ3LOD
Cách thực hiện
- Chuẩn bị mẫu: Hút chính xác 5 ml mẫu, thêm một lượng benzene và 25
l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l vào ống headspace. - Bổ sung methanol sao cho thể tích methanol trong mỗi ống 0,3 ml. - Phân tích theo điều kiện tối ưu đã chọn
Kết quả thí nghiệm
Trang 40
Bảng 2.2. Kết quả LOD với phương pháp định lượng theo chế độ SIM
STT
Nồng độ Benzene
trong Vial S/N LOD LODTrung bình
g/l g/l g/l 1 0,140 29,80 0,015 0,022 2 0,140 19,75 0,023 3 0,140 33,14 0,013 4 0,140 15,43 0,029 5 0,140 14,24 0,031 Số liệu trích từ phụ lục 1a
- LOD với phương pháp định lượng ở chế độ chạy là Scan
Bảng 2.3. Kết quả LOD với phương pháp định lượng theo chế độ Scan
STT
Nồng độ Benzene
trong Vial S/N LOD LODTrung bình
g/l g/l g/l 1 0,702 11,52 0,193 0,21 2 0,702 12,33 0,181 3 0,702 11,68 0,191 4 0,702 8,48 0,263 5 0,702 9,90 0,225 Số liệu trích từ phụ lục 1b
Lưu ý: S/N được tính theo peak có m/z = 78 bằng phần mềm GCMS Solution.
Nhận xét và kết luận
Giới hạn phát hiện của phương pháp với thiết bị vận hành theo chế độ SIM đủ đáp ứng yêu cầu về phân tích nước theo tiêu chuẩn của Việt Nam, Mỹ, Canada, Châu Âu...
Giới hạn phát hiện này cũng trùng khớp với giới hạn phát hiện của cơ quan an toàn về thực phẩm và thuốc FDA (Mỹ).
Vì chế độ SIM cho LOD tốt hơn nhiều so với Scan nên các thí nghiệm về sau sẽ dựa trên kỹ thuật SIM.
Trang 41