Khảo sát độ thu hồi của phương pháp

Độ thu hồi cho phép đánh giá độ đúng và độ chính xác của quy trình chuẩn bị và phân tích mẫu. Vì thế, chúng tôi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp qua các thí nghiệm sau:

 Cách khảo sát

- Chuẩn bị hai mẫu nước giải khát bất kỳ (một chứa CO2 và một không có CO2) được xác nhận là không phát hiện có benzene làm nền mẫu thí nghiệm.

- Thêm chính xác một lượng dung dịch chuẩn benzene vào trong mẫu. Thực hiện phân tích xác định lượng benzene có trong mẫu. So sánh lượng thực tế định lượng và lượng lý thuyết bỏ vào nhằm đánh giá hiệu quả phương pháp.

 Cách thực hiện

- Chuẩn bị ống headspace - Chuẩn bị mẫu

Mẫu thêm chuẩn (mẫu thu hồi):

Hút chính xác 5 ml mẫu, thêm một lượng benzene và 25 l dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l vào ống headspace.

Mẫu không thêm chuẩn (mẫu blank hay mẫu trắng):

- Hút chính xác 5 ml mẫu, thêm vào một lượng nội chuẩn tương tự như mẫu thêm chuẩn.

- Thêm MeOH sao cho thể tích MeOH trong tất cả các mẫu là 0,3 ml. - Phân tích theo điều kiện đã chọn.

Trang 49

- Mỗi thí nghiệm thực hiện 3 lần. Từ kết quả đạt được, tính hiệu suất thu hồi theo công thức sau: %  blank100

LT C C C H  Kết quả thí nghiệm

- Hiệu suất thu hồi trên nền mẫu có khí CO2

Bảng 2.10. Kết quả hiệu suất thu hồi trên nền mẫu có khí CO2

Thí nghiệm

CBenzene trong ống

Nồng độ benzene phân tích Hiệu suất thu hồi

theo nội chuẩn không nội chuẩn theo nội chuẩn không nội chuẩn

g/l g/l g/l % %     1 1,802         2 3,604         3 7,208         Số liệu trích từ phụ lục 5 a

- Hiệu suất thu hồi trên nền mẫu không có khí CO2

Bảng 2.11. Hiệu suất thu hồi trên nền mẫu không có khí CO2

Thí nghiệm

CBenzene

trong ống

Nồng độ benzene phân tích Hiệu suất thu hồi

theo nội chuẩn không nội chuẩn theo nội chuẩn không nội chuẩn

g/l g/l g/l % % 1 1,802 1,70 ± 0,48 1,79 ± 0,51 94,50 ± 2,34 99,26 ± 1,80 2 3,604 3,56 ± 1,01 3,34 ± 0,95 98,66 ± 0,92 92,70 ± 3,12 3 7,208 7,07 ± 2,00 7,07 ± 2,00 97,88 ± 0,86 98,09 ± 0,64 Số liệu trích từ phụ lục 5 b  Nhận xét và kết luận

- Hiệu suất thu hồi của phương pháp định lượng có sử dụng nội chuẩn benzene D6 cho kết quả rất tốt trong cả hai trường hợp mẫu có khí CO2 và không có khí CO2.

Trang 50

- Đối với mẫu không có khí CO2 thì áp dụng đường chuẩn có nội chuẩn hay không nội chuẩn đều cho hiệu suất thu hồi rất tốt. Do đó, khi định lượng những mẫu không chứa khí CO2 với đường chuẩn không sử dụng nội chuẩn, vẫn có thể thu được kết quả phân tích khá chính xác.

- Ngược lại, đối với mẫu có khí CO2, hiệu suất thu hồi nếu chỉ tính theo diện tích của peak benzene thì không đạt yêu cầu. Do đó, bắt buộc sử dụng nội chuẩn cho các mẫu thuộc loại này hoặc có thể cải tiến phương pháp đã nêu.