Cách khảo sát
- Hút một lượng mẫu xác định cho vào ống headspace, thêm một lượng chính xác dung dịch nội chuẩn C6D6 có nồng độ đã biết vào ống. Thực
Trang 44
hiện phân tích theo điều kiện đã chọn giữ nguyên thời gian ủ mẫu nhưng thay đổi nhiệt độ ủ mẫu.
- Mỗi thí nghiệm thực hiện ba lần. Cách thực hiện
- Chuẩn bị ống headspace.
- Chọn hai mẫu bất kỳ đã được xác nhận như sau: Mẫu 1: không có CO2 và không có benzene Mẫu 2: không có CO2 và có benzene
- Hút 5 ml mẫu cho vào lọ headspace có dung tích 20 ml, thêm 25 l nội chuẩn C6D6 có nồng độ là 600 g/l. Bổ sung MeOH vào mỗi lọ sao cho thể tích MeOH trong mỗi lọ là 0,3 ml.
- Ủ mẫu trong 5 phút ở nhiệt độ thay đổi từ 40 oC, 50 oC, 60 oC, 70oC. - Định lượng benzene trong mẫu theo điều kiện phân tích tối ưu đã chọn. - Mỗi thí nghiệm thực hiện ba lần.
Kết quả thí nghiệm
Bảng 2.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ ủ mẫu
Mẫu không có CO2 và không
có benzene Mẫu không có CO2 và có benzene Mẫu Nhiệt độ ủ mẫu Mẫu Nhiệt độ ủ mẫu oC oC 40 50 60 70 40 50 60 70 Hàm lượng benzene(g/l) Hàm lượng benzene(g/l)
1 Kph Kph Kph Kph 1 1,516 1,516 1,544 1,587 2 Kph Kph Kph Kph 2 1,545 1,586 1,526 1,602 3 Kph Kph Kph Kph 3 1,589 1,574 1,482 1,543 Tb Kph Kph Kph Kph Tb 1,55 ± 0,44(*) 1,56 ± 0,44 1,52 ± 0,43 1,58 ± 0,45 Số liệu trích từ phụ lục 3b ; (*):đơn vị là g/l Nhận xét và kết luận
Với thời gian ủ mẫu cố định, khi nhiệt độ thay đổi trong khoảng 40oC đến 70oC thì kết quả phân tích vẫn không thay đổi. Do đó, việc chọn nhiệt độ ủ mẫu là 50oC là tối ưu. Ngoài ra, việc hạn chế xử lý mẫu ở nhiệt độ cao nhằm giảm thiểu
Trang 45
lượng hơi nước trong pha hơi của quá trình ủ mẫu vào máy góp phần giảm, hạn chế tối đa những ảnh hưởng bất lợi cho quá trình phân tích cũng như cho thiết bị.