Mục đích để xây dựng quy trình đông khô chế phẩm probiotic. a. Nguyên lý đông khô
Đầu tiên nguyên liệu đƣợc làm lạnh đông xuống nhiệt độ thấp hơn điểm đông (tùy loại sản phẩm). Sau khi làm đông, áp suất trong buồng giảm tới 1 giá trị làm thăng hoa nƣớc đá. Hơi nƣớc tạo bởi thăng hoa sẽ khuếch tán ra khỏi sản phẩm. Trong quá trình đông khô thì sản phẩm ở trong môi trƣờng áp suất chân không (nhỏ hơn 6,11 mBar) và hơi nƣớc bay ra từ sản phẩm sẽ đƣợc ngƣng tụ tại bề mặt của bộ ngƣng tụ.
Khoảng 90-99% lƣợng nƣớc đƣợc lấy ra từ sản phẩm trong quá trình đông khô chính. Lƣợng nƣớc bám dính còn lại sẽ đƣợc lấy ra trong quá trình đông khô cuối cùng dƣới điều kiện áp suất chân không rất thấp (Martin Christ, 2009).
Nếu áp suất khí quyển lớn hơn 6.11 mBar và cố định thì nƣớc sẽ tồn tại ở 3 trạng thái: lỏng, rắn và khí. Bằng việc thay đổi nhiệt độ: Tại áp suất chính xác 6.11 mBar và nhiệt độ 00C thì nƣớc sẽ tồn tại cả ở 3 trạng thái rắn, lỏng, khí. Nếu áp suất nhỏ hơn 6.11 mBar thì nƣớc sẽ chuyển trực tiếp từ rắn sang khí và ngƣợc lại bằng việc thay đổi nhiệt độ (quá trình chuyển trực tiếp từ rắn sang khí đƣợc gọi là quá trình thăng hoa).
b. Các bƣớc của quá trình đông khô
- Phase 1: Cấp đông
Điểm đông có thể đƣợc xác định bằng phƣơng pháp đo nhiệt độ và điện trở trong phase làm đông tại điều kiện áp suất khí quyển. Điểm đông của sản phẩm là điểm cắt giữa nhiệt độ và điện trở. Điện trở của sản phẩm thay đổi khi chuyển từ trạng
thái lỏng sang trạng thái rắn. Nếu cấp đông trong các bình cố định thì chiều dày của lớp sản phẩm từ 1-2 cm. Vì nếu quá dày gây bất lợi cho thời gian sấy.
- Phase 2: Bơm chân không
Nếu sản phẩm đạt nhiệt độ đông khô và toàn bộ sản phẩm đã bị đông thì phase bơm chân không bắt đầu. Trong phase này bơm chân không chạy khởi động và nhiệt độ dàn ngƣng giảm xuống đến mức thấp nhất (thời gian chuẩn bị từ 15-30 phút). Trong phase chuẩn bị giá không đƣợc cấp nhiệt và khoang không có áp suất chân không, vì vậy van giữa bơm chân không và khoang phải đƣợc đóng.
- Phase 3: Làm khô cấp 1
Tại lúc bắt đầu giai đoạn làm khô cấp 1, áp suất sẽ giảm xuống tới áp suất chân không, van điều khiển áp suất giữa khoang và bơm chân không mở ra. Trong quá trình đông khô chính phải quan sát độ chân không và nhiệt độ dàn ngƣng. Nhiệt độ dàn ngƣng phải thấp hơn nhiệt độ tại sản phẩm khoảng 50
-150C trong toàn bộ quá trình. Áp suất chân không phải thấp hơn áp suất chân không an toàn. Để thăng hoa thì cần thiết phải cấp nhiệt cho sản phẩm qua giá, nhiệt độ của giá phải đƣợc tăng chậm từng bƣớc và lớn nhất tới nhiệt độ phòng. Nếu dùng các chai đáy tròn thì năng lƣợng nhiệt đƣợc cấp từ môi trƣờng.
Áp suất chân không: Nhiệt độ đông của sản phẩm là rất quan trọng để xác định độ chân không và nhiệt độ khô. Trong quá trình khô, nhiệt độ sản phẩm đƣợc điều chỉnh chủ yếu bởi áp suất chân không - theo áp suất bay hơi của nƣớc.
Trong quá trình khô thì phải đảm bảo sản phẩm không bị tan chảy, bởi vậy nhiệt độ khô nên thấp hơn ít nhất nhiệt độ đông 100C. Căn cứ vào nhiệt độ này ta dễ dàng tra đƣợc áp suất chân không khô theo bảng đƣờng cong áp suất bay hơi (Bảng PL.17).
Áp suất an toàn: Để sản phẩm có độ an toàn cao nhất thì nhất thiết phải đặt áp suất an toàn. Nếu áp suất trong buồng khô tăng quá cao (quá giới hạn áp suất an toàn) thì nhiệt độ của giá cấp cho sản phẩm phải đƣợc dừng và quá trình thăng hoa chậm lại, tránh đƣợc sự tan chảy của sản phẩm. Nhiệt độ an toàn nên thấp hơn 50C so với điểm tan chảy (hay điểm đông). Theo đƣờng cong áp suất bay hơi dễ dàng tìm đƣợc psafe.
Áp suất báo động: Các máy lớn có máy điều nhiệt bằng chất lỏng thì có thể có hệ thống cảnh báo áp suất báo động. Nếu áp suất trong buồng khô tăng tới giá trị đặt áp suất báo động thì máy sẽ cắt cấp nhiệt cho sản phẩm. Bộ điều khiển sẽ cho ra âm
thanh báo động và nhiệt độ giá đƣợc làm lạnh xuống nhiệt độ tiền đông càng nhanh càng tốt. Nhiệt độ báo động nên thấp hơn nhiệt độ đông từ 30
- 50C. - Phase 4: Làm khô cấp 2
Nhiệt độ giá sẽ tăng lên đến 200
- 300C và áp suất chân không sẽ giảm xuống thấp nhất có thể (0,01 mBar) để hơi nƣớc thoát ra dễ dàng. Thời gian cho đông khô cuối phụ thuộc vào từng loại sản phẩm (thông thƣờng 2 giờ).
Kết thúc: Khi kết thúc quá trình làm khô câp 2 thì khoang đông khô phải đƣợc thông khí, thông thƣờng thông khí bằng không khí hay một loại khí trơ nhƣ nitơ.
Quá trình đông khô mới: Trƣớc khi bắt đầu quá trình đông khô mới thì dàn ngƣng phải đƣợc xả đá và khoang đông khô phải đƣợc làm sạch và tiệt trùng.
c. Bố trí thí nghiệm xác định các thông số đông khô tối ƣu cho quá trình đông khô vi khuẩn probiotic
Cần xác định các thông số về nhiệt độ, áp suất và thời gian đông khô để xây dựng quy trình đông khô. Quan sát hình thái vật lí (trạng thái, màu sắc) của các lọ chứa dịch vi khuẩn probiotic ở từng giai đoạn. Sinh khối vi khuẩn sau đông khô sẽ đƣợc tái huyền phù trong dung dịch NaCl 0,85%, xác định tỷ lệ tế bào sống. Qua đó lựa chọn đƣợc thông số phù hợp cho quá trình đông khô.
Hình 2.1 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định các thông số đông khô tối ƣu cho quá trình đông khô vi khuẩn probiotic