f
3.2.3. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton (*H-NMR)
71
Dựa vào đường cong tích phân xầc định được số proton cố trong hợp chất. Đ ộ chuyển địch hốa học (ổ) tính theo đơn v ị [ppm] so với tetrametyl silan (TMS), ]à ca sở đânh giá tính chất của các proton. HẦng số ghép (J) tính theo đơn v ị Hertz [H z], giúp nhận biết sự tương tác giữa các proton.
Các chữ viết tắt sau đã được xử dụng để thể hiện các dạng tín hiệu trong phổ ^H-NMR: m (m ultiplet - đa vạch); s (singlet - đơn vạch); d (dublet - vạch kêp); t (triplet - vạch 3); q (quartet - vạch 4 ), bd (broad düblet - vạch kép rộng), dq (double quartet - 2 vạch 4 ), qq (quartet o f quartet - vạch 4 của vạch 4). br s (broad singlet - vạch đơn rộng)
Phổ được ghi trên m áy Brucker AC-200, Brücker WM - 2 50, Brücker WM
300.
Trong trường hợp cần chứng minh rõ sự tương tác giữa các proton, có sử dụng thêm kỹ thuật tần số kép (Dub res.)- Cho chiếu xạ vào tần số của m ột proton nào đó và xét sự biến dạng tín hiệu của proton lân cận (nếu có ), từ đó rút ra kết luận vể sự tương tác giữa chúng.
3.2.4. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1 3 c (l^C -N M R )
Mẫu ghi trong CDCI3.
Dựa vào phổ xác định được số lượng các cacbon bậc 1, bậc 2, bậc 3, bậc 4 cũng như độ chuyển dịch hóa học (8) tính theo [ppm].
Sử đụng thiết bị Bruker đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13(3 (5 0 và 62.9 M Hz) kết hợp với phép thử nghiệm proton liên kết (APT) [47].
72
Phó khối vạ chạm điện từ (Electron impact EI) đo trên m áy 7 0 eV, khối phổ V,G. Micromass ZAB - 2HF gắn với từ trường cao và hệ thống gbi tín hiệu
V.G 11/250. Mảu được đưa trực tiếp đến nguồn ion. N hiệt độ ở nguồn ion là
*150°c.
Phép đo khối lượng chính xác được tiến hành trên máy Varian MAT 711.
Phổ khỏi cho íhơng tin vắ phân tử lượng của hợp chất, khuynh hướng phân cắt các mảnh ion (m /z), cường độ mảnh phân cắt (%), từ đó biết được tính phù hợp giữa các thơng tin phổ với cấu trúc của hợp chất dự đoán.
3.2.6. M ột số phản ứng định tính
Có thể dùng các phẫn ứng mầu để nhận biết ílavonoit [10]: