tùy chọn. Đạt bình đựng hỗn hợp dung itìơi vào máy siêu âm để đuổi hết bọt khí.
-Thực hiện phương pháp tách qua hệ thống HPLC, sơ đồ hệ thống được trinh bày trong hình 41.
6 9
H ình 41: Sơ đồ hệ thống HPLC
Đạt ngập bầu hút dung m ơi trong bình đựng hỗn hợp dung m ôi đã đuổi hết bọt khí (MP). Đặt áp suất cận dưới p = 2 0 bar, áp suất cận trên tùy theo đối tượng mẫu (P và Ma). Đạt tốc đơ dịng chảy thích hợp, độ nhậy detor (D ) và bước sóng phát hiộn . Đ iều chỉnh độ phát hiộn của m áy ghi và tốc độ giấy (R e).
Lúc đầu bật máy cho ổn định khoảng 10 phút. Cho hỗn hợp dung m ôi-chạy qua cột đ ể rửa cột (Cl). Dùng xi lanh bơm hỗn hợp dung m ơi vào vịng bơn mẫu để rửa hệ thống bơm (Sv). Khi thấy đường nền thảng chứng tỏ cột đã sạch.
Hòa tan mẫu trong hỗn hợp dung m ôi rửa giảị Dùng xilanh bơm chất vào vòng bơm mẫu cho đến khi có 1 giọt dung dịch chảy ra ngồi là vịng bơm đã đáy
chất. Quay vòng bơm đ ể đưa chất vào cột. Theo dõi tín hiệu ra trên sắc đồ đ ể thu được những phân đoạn m ong muốn.
Bay hơi dung m ôi bằng phương pháp đông khô để thu hồi mãụ
H ệ thống HPLC xử dụng cho cơng trình nghiên cứu này là loại Perkin
E lm er LC90 u v detector, bơm HPLC P erkin E lm er xeri 10; cột 10-mm P o ly g lo sy l
70
3.2. CẤC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT TINH KHIẾT
Tùy theo tính chất của nhóm chức cần phát hiện hoặc khối lượng chất tinh
khiết tách được tnà quyết định các phương pháp phân tích thích hợp.
3.2.1. Phổ hổng ngoại (IR)
Mẫu ghi phổ hồng ngoại cố thể ở dạng khí, rắn hoặc lỏng. Mẫu có thể ghi
trong KBr, parafin, CCI4, CHCI3. Lượng tnẫu ghi từ 1-2 mg.
Phổ hồng ngoại ghi cho các mẫu của công trinh này là Perkin Elm er 298 spectrophotometer, giá trị tính theo đơn v ị [cm"l].
3.2.2. Phổ tử ngoại (UV)
Mẫu ghi phổ tử ngoại ở dạng dung dịch. Dung môi ghi: - Dung m ôi phán cực: etanol, metanol.