- Phải có tính kinh tế, khơng hiếm, không đát qúạ
149 H ình 31: p Selinene
PHẨN 2: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN
149 H ình 31: p Selinene
/?-Selinene có nhiệt đọ sõi 8 4 -8 6 ° /0.4mm; tỉ trọng (.I4-6 0.9089, chiết suất 1.5038, đọ quay cực [ a ] 0-4 + 4 3 .6 5 °.
2 .1 .4 . N ghiên cứu các đần xuất cum arin và thym oquinon trong cây
M ần tưới tía V iệt Nam [29],
Khi nghíồn cứu cặn chiết thù của cíly MTT, búng phươrm pháp phủn lập tùng bước để tách các chất sạch tronn các hệ dung mùi thích hợp, chúng tôi đã tách được 5 chất tinh khiết (các chất được đánh theo chữ số la mã) và trình bày trong bảng 2.
41
B ảng 2: Các chất phan lạp dược từ Màn tưới tía
Ayapanin (I) (tưưnii ‘đưưng vởi 147 (rung tài liệu) và uỵapin (II) (tương đ ư ơ n gl48) là hai chát rắn đẩu tiơn được phíln lạp bàng phương pháp kết tinh phan đoạn.
42
Vìệe xác dĩnh cíìu trúc củíi 2 họp chấl này dưực thực hiện trên cơ sở các kết qủa phổ hổng ngoại (IR), phô cỌng hưởng lừ hạt nhan proton (ÌH -N M R ), cộng hưởng từ hạt nhan cacbon 13 (13C-NMR) vù phổ khối (MS), đồng thời các kết
qủa cho thấy có sự tương hợp với các số liệu đã cổng bố trong tài liệu [15, 21,
44].
Ayapanin là tên riêng của 7 - m etoxi cumarin và ayapin chính là 6,7 - dioxim etylen cumarin.
Sự xuất hiện của 2 hựp chất này trong thủnh phán hóa học của MTT dễ dàng được giải thích khi nhạn thấy sự xuất hiện rất phổ biến của 7 - hydroxi cumarin, tuùn thet) qui luẠt tổng hựp sinh học của các dàn xuất cumarin trong tự nhiên (xem phán 2.1.3.)'
Bởi vì (II) là chất đã được tìm thấy trong cüy MTT từ năm 1937, tài liộu chỉ cho biết giá trị điểm chay [14]. Thời bấy giừ người ta chứng minh công thức củạ(II) bằng phan ứng hói» hục.
Giả sử chất phíìn lạp được có nhỏm metylenclioxi, phiin ứng hydrat hoá với H2SO4 trong sự có mặt của phloroglucin tạo ra hựp chất phenolic, nóng chảy ở 2 6 5 -2 6 7 °C chính là aesculetin (150).
Đ ể khẳng định chất tìm thấy, người ta metyl hóa siin phẩm, tạo ra chất nống chảy ở 141 - 142°c là aescuietin dimetylete (151) và nhạn biết qua mẫu hỗn
hợp cấu trúc (II) là ayapin (Hình 32).
150 151 148
43
Trong cơng trình nghiơn cứu các hợp chất thơm từ than cây H elia n th u s A n m tu s, tác gia ẸVargü Vil cộng sự đã tìm thấy (II) với các số liệu về điểm chảy, phổ tử ngoại (UV), hổng ngoại, khối phổ và phổ 'H-NM R [15].
Cồng trình của chúng lơi cỏ đúng góp thêm phổ 13(J_ỊVÍMR cho hợp chất này [28].
(II) có cơng thức cấu tạo như chí ra trong hình 32. .
Phổ với phép thử nghiệm proton liẽn kết (APT) cho biết (II) có