2.4.1 Bố trí thí nghiệm xác định thời gian sao chè
Mục đích: Xác định thời gian sao chè ảnh hưởng như thế nào đến chất lượng dịch chè trong quá trình trích ly. Từ đó đưa ra thời gian sao chè phù hợp.
Cách tiến hành: Do ở quy mô phòng thí nghiệm chưa có thiết bị cố định nhiệt độ trong quá trình sao lá chè tươi do đó không kiểm soát được nhiệt độ của thiết bị sao. Nhưng khi gia nhiệt chảo sao thì đo nhiệt độ chảo sao trong khoảng 160 – 1700
C. Nên tiến hành sao chè ở khoảng nhiệt độ này. Nâng nhiệt chảo sao khoảng 160 – 170
0
C. Tiến hành cân chính xác mỗi mẫu 50 gram trà xanh. Rồi bố trí sao ở các khoảng thời gian 1 phút, 2 phút, 3 phút, 4 phút và 5 phút và một mẫu không sao. Sau khi sao chè, tất cả các mẫu cùng tiến hành trích ly ở cùng điều kiện nhiệt độ là 900C trong bể ổn nhiệt, thời gian trích ly là 45 phút rối tách bã trà ra khỏi dịch trích ly. Rồi tiến hành đánh giá chất lượng dịch trích ly.
2.4.2 Bố trí thí nghiệm xác định chế độ trích ly chè xanh
Mục đích: Nhằm tìm các thông số: nhiệt độ, thời gian, tỷ lệ nước và trà, số lần trích ly ảnh hưởng tới chất lượng dịch chiết như thế nào, từ đây lựa chọn các thông số tối ưu để trích ly chè nhưng vẫn đảm bảo tính kinh tế.
Cân 5 mẫu, mỗi mẫu 30 gram trà tươi. Đưa đi sao, rồi tiến hành trích ly ở các tỷ lệ nước và trà lần lượt là: 8/1; 9/1; 10/1; 11/1; 12/1. Tại nhiệt độ là 900C trong bể ổn nhiệt, thời gian trích ly là 45 phút. Sau đó với bã trà ra khỏi dịch chiết, rồi tiến hành đánh giá cảm quan các chỉ tiêu dịch chiết theo yêu cầu của từng chỉ tiêu.
b) Xác định nhiệt độ trích ly chè.
Cân 30 gram chè xanh đưa đi sao sau đó trích ly trà tại các khoảng nhiệt độ: 70 – 75 0C; 75 - 800C; 80 – 85 0C; 85 – 90 0C; 90 – 95 0C; 95 -100 0C. Với tỷ lệ nước và trà được xác định ở thí nghiệm trên. Thời gian trích ly mỗi mẫu là 45 phút. Sau đó, tách bã ra, để nguội dịch chiết và tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan các chỉ tiêu dịch chiết theo yêu cầu của từng chỉ tiêu.
c) Xác định thời gian trích ly chè.
Cân 30 gram trà xanh đưa đi sao, thời gian sao được xác định ở thí nghiệm trên. Tiến hành trích ly trong Bể ổn nhiệt tại khoảng nhiệt độ và tỷ lệ nước/trà đã được xác định. Thời gian thay đổi là: 15 phút; 20 phút; 25 phút; 30 phút; 40 phút; 50 phút; 60 phút. Sau đó tách bã trà ra khỏi dịch chiết, để dịch nguội rồi tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan các chỉ tiêu dịch chiết theo yêu cầu của từng chỉ tiêu.
d) Xác định số lần trích ly chè.
Sau khi xác định các thông số tối ưu cho chế độ trích ly, tiến hành xác định số lần trích ly nhằm thu hồi tối đa hàm lượng chất tan hữu ích trong trà xanh. Cân 50 gram trà xanh, tiến hành trích ly tại các thông số đã được xác định, với số lần trích ly tối đa được bố trí là 6 lần rồi tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan dịch chiết các chỉ tiêu dịch chiết theo yêu cầu của từng chỉ tiêu. Rồi chọn số lần trích ly phù hợp.
2.4.3 Bố trí thí nghiệm xác định chế độ trích ly râu ngô
Mục đích: Xác định các thông số nhiệt độ, thời gian, tỷ lệ nước/râu ngô và nguyên liệu ngô trước khi đưa vào trích ly, để có chất lượng dịch râu ngô trích ly tốt nhất.
a) Xác định nguyên liệu râu ngô trước khi đưa vào trích ly.
Râu ngô thu mua về để nghiên cứu là râu ngô còn tươi, nhưng khi trong quá trình nghiên cứu, tiến hành trích ly râu ngô ở dạng tươi hay tươi có sao hay ở dạng khô cho
kêt quả tốt hơn. Bố trí thí nghiệm xác định nguyên liệu trước khi trích ly. Cụ thể như sau:
Cân 3 mẫu râu ngô tươi, mỗi mẫu 50 gram. Mẫu thứ nhất đưa đi phơi khô, mẫu thứ hai đưa đi sao ở nhiệt độ khoảng 1500C (sao nhỏ lửa) trong 2 phút. Sau đó đưa cả 3 mẫu đi trích ly với tỷ lệ nước/râu ngô là 15/1, cho râu ngô vào ngay khi nước còn nguội và tiến hành trích ly ở chế độ đun sôi trong 15 phút rồi tách bã râu ngô ra khỏi dịch chiết. Tiến hành đánh giá chất lượng dịch chiết các chỉ tiêu dịch chiết theo yêu cầu của từng chỉ tiêu. Trên cơ sở đó chọn chất lượng tính chất nguyên liệu khi trích ly. Có thể dựa vào kết quả này để xác định chất lượng nguyên liệu đầu vào ở dạng tươi hay dạng khô.
b) Xác định nhiệt độ thời điểm cho râu ngô vào chiết.
Trong râu ngô có các thành phần và hàm lượng khác nhau, nên ở mỗi khoảng nhiệt độ trích ly khác nhau thì hàm lượng các thành phần trích ly ra cũng khác nhau. Vì vậy khi bắt đầu cho râu ngô vào trích ly ở các khoảng nhiệt độ khác nhau thì cho chất lượng dịch trích ly khác nhau. Để cải thiện chất lượng dịch chiết, sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ phù hợp khi cho râu ngô vào trích ly như sau:
Cân 4 mẫu râu ngô khô có khối lượng bằng nhau. Mẫu thứ nhất cho vào ngay khi nước còn nguội, mẫu thứ 2 cho vào khi nhiệt độ của nước đạt khoảng 500
C, mẫu thứ 3 cho vào khi nhiệt độ của nước đạt khoảng 750C, mẫu cuối cùng cho vào khi nước đang sôi. Tất cả 4 mẫu đều trích ly ở cùng điều kiện với tỷ lệ nước/râu ngô là 15/1, đun sôi 15 phút. Rồi tách bã ra để cho dịch chiết nguội. Tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan và chọn thời điểm phù hợp.
c) Xác định tỷ lệ nước/ râu ngô.
Do tỷ lệ nước/râu ngô ảnh hưởng nhiều tới chất lượng dịch chiết vì vậy phải bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ nước/râu ngô nhằm lựa chọn ra tỷ lệ phù hợp để có chất lượng dịch chiết tốt nhất. Thí nghiệm được bố trí như sau:
Cân 5 mẫu, mỗi mẫu 50 gram râu ngô khô, tiến hành hành trích ly. Nâng nhiệt nước trích ly đến nhiệt độ ( xác định ở thí nghiệm 2.3.3.b) rồi cho râu ngô vào. Tỷ lệ
nước/râu ngô lần lượt với 5 mẫu là: 25/1; 32,5/1; 40/1; 47,5/1; 52,5/1. Các mẫu đều được đun sôi 10 phút rồi để nguội 10 phút. Sau đó tách bã râu ngô ra khỏi dịch chiết. để dịch chiết nguội rồi tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan dịch chiết.
d) Xác định nhiệt độ trích ly râu ngô.
Để xác định nhiệt độ chiết, tiến hành bố trí thí nghiệm như sau:
Cân 5 mẫu râu ngô khô, mỗi mẫu 10 gram, đưa đi trích ly với tỷ lệ nước/râu ngô ở thí nghiệm 2.3.3.c. Nâng nhiệt độ của nước theo thí nghiệm 2.3.3.b rồi cho các mẫu râu ngô vào tiến hành trích ly. Trích ly ở các khoảng nhiệt độ là: 75–800C; 80 – 850C; 85 – 900C; 90 – 95 0C; 95 – 100 0C. Tất cả các mẫu đều được đun sôi 10 phút rồi để nguội 10 phút sau đó tách bã râu ngô ra rồi tiến hành đánh giá cảm quan khi dịch chiết nguội. e) Xác định thời gian trích ly râu ngô.
Thí nghiệm xác định thời gian trích ly râu ngô đươc tiến hành như sau:
Cân 5 mẫu, mỗi mẫu 10 gram râu ngô khô, đưa đi trích ly với các thông số theo các thí nghiệm 2.3.3[b,c,d], riêng thời gian được bố trí như sau:
Mẫu 1: Giữ nhiệt 5 phút, để nguội 20 phút. Mẫu 2: Giữ nhiệt 5 phút, để nguội 10 phút. Mẫu 3: Giữ nhiệt 10 phút, để nguội 5 phút. Mẫu 4: Giữ nhiệt 15 phút, để nguội 10 phút. Mẫu 5: Giữ nhiệt 20 phút, để nguội 15 phút.
Sau các khoảng thời gian trên, tiến hành tách bã râu ngô ra khỏi dịch chiết rồi đánh giá cảm quan khi dịch chiết nguội.
f) Xác định số lần trích ly râu ngô.
Cũng tương tự thí nghiệm 2.3.2.d số lần trích ly tối đa đối với râu ngô có thể là 5 lần.
2.4.4 Bố trí thí nghiệm xác định chế độ lắng, lọc [3]
Do trong trà và râu ngô có tạp chất mà khi rửa không làm sạch được hoàn toàn, và trong quá trình thao tác có thể có một số tạp chất không mong muốn lẫn vào. Nên khi trích ly các các tạp chất này khuếch tán ra dịch chiết làm cho dịch bị đục, đóng cặn trong thời gian bảo quản, vì vậy sẽ làm giảm chất lượng cảm quan sản phẩm. Ngoài ra,
còn có các chất hòa tan trừ trà, râu ngô gây đục cho sản phẩm như: protein trong trà và râu ngô khi kết hợp với polyphenol trong trà hoặc trong râu ngô tạo thành hợp chất ngưng tụ gây đục cho sản phẩm, các chất gôm, chất nhựa, glucozid đắng,... Nên cần phải lắng và lọc để loại bỏ tạp chất ra khỏi dịch. Qua nghiên cứu tài liệu, được biết chất tạo gel có khả năng làm tăng quá trình lắng hay nói cách khác chất tạo gel có thể là chất trợ lắng. Theo một số đề tài của các khóa trước cho thấy Aga – Aga có là chất trợ lắng có hiệu quả hơn cả một số chất trợ lắng khác như: Gelatin hay Carrageenan,… Vì vậy sử dụng aga – aga làm chất trợ lắng trong quá trình thực nghiệm.
a) Xác định chế độ lọc.
Sau khi lắng thì tiến hành lọc để loại bỏ tạp chất lắng tụ trong dịch. Do ở quy mô phòng thí nghiệm nên dùng bông và vải lọc để lọc dịch sau khi lắng.
b) Xác định tỷ lệ aga – aga trong quả trình lắng.
Do trong râu ngô và trong trà có các tạp chất và các thành phần hóa học khác nhau nên chất tan không mong muốn trong các dịch cũng khác nhau. Vì vậy tiến hành lắng hai dịch này riêng biệt nhau. Để xác định tỷ lệ aga trong quá trình lắng bố trí thí nghiệm như sau:
Cân 5 cặp mẫu aga – aga, mỗi cặp mẫu có khối lượng là: 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 gram. Các cặp mẫu được chia làm hai bộ mẫu, một bộ dùng để xác định tỷ lệ aga – aga khi lắng dịch trà, mẫu còn lại dùng để thí nghiệm lắng dịch râu ngô. Chuẩn bị 10 chai nhựa ( pet) sạch được đánh dấu, lấy 5 chai, cho vào mỗi chai 100 ml dịch trà và 5 chai còn lại cho 100 ml dịch ngô. Cho lần lượt các mẫu aga – aga đã chuẩn bị vào các chai pet, sau đó nâng nhiệt các chai pet (khoảng 700C) để hòa tan hoàn toàn aga – aga trong các dịch. Sau đó để ở điều kiện thường trong 5 tiếng. Rồi tiến hành lọc lấy dịch lọc. Đưa dịch lọc đi xác định độ đục. Kết quả dựa vào mẫu nào có độ đục thấp nhất. c) Xác định thời gian lắng.
Sau khi xác định hàm lượng chất trợ lắng thì tiến hành xác định thời gian lắng. thời gian lắng được bố trí là: 2; 4; 5; 6 và 7 tiếng.
2.4.5 Bố trí thí nghiệm xác định các tỷ lệ phối trộn
a) Xác định tỷ lệ dịch trà và dịch râu ngô.
Trà và ngô là hai trong ba thành phần chính của sản phẩm, nhưng đây là hai thành phần quan trọng ảnh hưởng lớn đến chất lượng của sản phẩm cuối cùng. Vì vậy ở mỗi tỷ lệ khác nhau thì cho ra chất lượng sản phẩm khác nhau. Vì vậy cần phải bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ hai thành phần này để cho ra chất lượng cảm quan tốt nhất. Cụ thể thí nghiệm được bố trí như sau:
Trích ly râu ngô và trà theo các các thông số đã được xác định ở những thí nghiệm trên. Sau đó đưa đi phối trộn theo các tỷ lệ ( dịch trà/dịch râu ngô): 2/1; 2/1,5; 2/2; 1,5/2; 1/2. Sau đó, đánh giá chất lượng cảm quan của hỗn hợp với chỉ tiêu quan trọng nhất là màu của hỗn hợp.
b) Xác định tỷ lệ mật ong.
Mật ong là thành phần chính còn lại của sản phẩm. Ngoài tạo tính dược học cho sản phẩm, mật ong còn tạo vị và mùi cho sản phẩm vì vậy tỷ lệ mật ong phối trộn được bố trí với các tỷ lệ như sau: 1; 2; 3; 4; 5 ml trong 100 ml hỗn hợp dịch trà và râu ngô. c) Xác định hàm lượng Vitamin C [7].
Vitamin C (acid ascorbic) bổ sung vào sản phẩm ngoài tác dụng là chất chống oxy hóa, vitamin C còn có tác dụng tạo vị chua hài hòa cho sản phẩm. Nhưng trong sản phẩm có hợp chất polyphenol cũng là một chất chống oxy hóa và vị chua của sản được xác định chủ yếu bằng acid citric. Qua tham khảo một số tài liệu cho thấy hàm lượng vitamin C bổ sung là 0,05g/100ml hỗn hợp.
d) Xác định tỷ lệ acid citric.
Ngoài tác dụng tạo vị cho sản phẩm, acid citric còn có tác dụng bảo quản khi làm giảm pH của sản phẩm, và giảm nhẹ chế độ thanh trùng khi thanh trùng sản phẩm. Hàm lượng acid citric được bổ sung được bố trí như sau:
Chuẩn bị 5 cốc thủy tinh 250 ml. Cho vào mỗi cốc đúng 100 ml hỗn hợp dịch đã phối trộn một số thành phần trên. Cân lần lượt 5 mẫu acid citric: 0.05; 0.1; 0.15; 0.2;
0.25 gram cho vào các cốc thủy tinh chứa hỗn hợp dịch, khuấy nhẹ cho acid tan hoàn toàn. Tiến hành đánh giá cảm quan của các mẫu trên.
e) Xác định tỷ lệ đường.
Cùng với mật ong, đường có tác đụng tạo vị cho sản phẩm. Do mật ong có giá thành cao, nên để giảm giá thành của sản phẩm vì vậy bổ sung đường cùng tạo vị ngọt hài hòa với vị chua và chát của sản phẩm. Đường được bố trí thí nghiệm với các hàm lượng sau: 1; 2; 3; 4; 5 g trong 100 ml hỗn hợp dịch được phối trộn các thành phần trên. g) Xác định tỷ lệ hương ngô bổ sung.
Do trong râu ngô hàm lượng tinh dầu thấp và trong quá trình chế biến làm tổn thất lượng tinh dầu, vì vậy bổ sung hương ngô tổng hợp để tạo hương hấp đẫn cho sản phẩm. Các hàm lượng hương ngô bổ sung được bố trí là: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ml trong 100 ml hỗn hợp các thành phần.
2.4.6 Xác định chế độ thanh trùng
Thanh trùng có tác dụng kéo dài thời gian bảo quản sản phẩm, làm chậm quá trình biến đổi có hại cho sản phẩm. Sản phẩm là loại đồ uống đóng hộp thuộc nhóm chua (tức là có môi trường pH < 4.6), các vi khuẩn chịu nhiệt không những không phát triển được mà tính chịu nhiệt của chúng cũng giảm đi, nên nó dễ dàng bị tiêu diệt khi nâng cao nhiệt độ. Các loại nấm men, nấm mốc tuy có thể phát triển mạnh được trong môi trường acid, nhưng hầu hết là kém bền đối với nhiệt. Nên có thể thanh trùng các loại đồ hộp có độ acid cao ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ thanh trùng các loại đồ hộp ít chua.
Nhiệt độ đó thường ở nhiệt độ 100oC hoặc thấp hơn. Vì vậy chế độ thanh trùng sản phẩm ở 95 0C trong 15 phút. [2]
2.5 Phương pháp xử lý số liệu thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí lặp lại hai đến ba lần, số liệu trình bày trong đồ án tốt nghiệp là số liệu trung bình của các lần lặp lại. Số liệu được xử lý và vẽ đồ thị trên phần mền Microsoft Excel 2003.
2.6 Máy móc và thiết bị sử dụng trong quá trình nghiên cứu
Tủ sấy vuông. Tủ nung vuông. Tủ lạnh.
Bể ổn nhiệt.
Máy đo nồng độ chất khô: Atago 1E, 3E; WM7. Máy đo pH, giấy đo pH.
Máy ghép nắp chai bán tự động. Nồi inox thanh trùng.
Máy đo độ đục.
Cân điên tử: Tên gọi Shimadzu, giới hạn cho phép là 1000g, độ nhạy 10-4
g. Nhiệt kế: nhiệt kế thuy tinh thang đo 100 0C; nhiệt kế điện tử Rotrmic T55.
CHƯƠNG III
THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1 Kết quả xác định một số thành phần trong nguyên liệu
Cân 145g râu ngô tươi (M1) đưa đi phơi khô, khi phơi khô cân được 55g (M2). Sau đó lấy râu ngô khô đi xác định hàm ẩm và hàm tro.