- Đánh giá các chỉ tiêu của rượu mùi để xác định dịch trích thích hợp nhất cho sản phẩm sản phẩm
3.3. Phương pháp nghiên cứu
3.3.1. Các phương pháp nghiên cứu
3.3.1.1. Xác định độ ẩm dừa nguyên liệu:
Cân chính xác 20 gam mẫu đã nghiền nhỏ rồi cho vào tủ sấy ở 100oC trong 3h, sau đó cân khối lượng và đem sấy tiếp đến khối lượng không đổi.
W = (G1 - G2) *100/ G
W: độ ẩm của nguyên liệu (%)
G1: khối lượng mẫu nguyên liệu và đĩa petri trước khi sấy(gam)
G2: khối lượng mẫu nguyên liệu và đĩa Petri sau khi sấy đến khối lượng không đổi ( gam)
G: khối lượng mẫu trước khi sấy ( gam)
3.3.1.2. Xác định hàm lượng đường của dịch bằng phương pháp Lane-Eynon[4] a. Nguyên tắc:
Dùng dung dịch đường glucoza 0.5% để khử hỗn hợp Fehling A và B. Khi lượng Fehling có trong hỗn hợp phản ứng vừa hết thì lập tức đường sẽ khử và mất màu dung dịch chất chỉ thị xanh methylen, nhờ đó ta biết được điểm kết thúc phản ứng. Hiệu số ml dịch đường 0.5% cần để chuẩn mẫu trắng (nước cất) và mẫu thực (dịch quả) sẽ tỷ lệ thuận với lượng đường khử có trong mẫu thực.
b. Kết quả
Hàm lượng đường (g/l) trong dịch quả được tính theo công thức sau: Đường = [(n1 – n2)*0.005*1000] / (V*f) (g/l)
Trong đó:
n1 : số ml dịch đường glucoza 0.5% dùng chuẩn mẫu trắng n2 : số ml dịch đường glucoza 0.5% dùng chuẩn mẫu thực
0.005: số gam glucoza tương ứng 1ml hỗn hợp Fehling A và Fehling B V: số ml dịch quả hoặc rượu vang đưa vào mẫu thực
Chú ý:
- Trong khi chuẩn, đặt buret gần dịch đến mức có thể giảm sự tiếp xúc với không khí.
- Nếu mẫu dịch quả có dịch đường > 5% thì cần pha loãng
3.3.1.3. Xác định nồng độ rượu bằng rượu kế[3].
- Dụng cụ: Ống đong hình trụ bằng thủy tinh; rượu kế đo ở 20oC, khắc vạch 0,1; nhiệt kế 0-50oC, khắc vạch 0,5oC;
- Tiến hành đo: Giữ rượu ở 20oC trong 30 phút, rót rượu vào ống đong khô, sạch, rót cẩn thận theo thành ống đong, để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổn định. Đọc độ rượu trên rượu kế không để có bọt khí bám vào rượu kế, mắt để ngang tầm với mức chất lỏng và không đọc phân lồi hay phần lõm làm sai lệch kết quả. Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 20oC thì phải đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu cùng lúc. Sau đó tra bảng hiệu chỉnh để có độ rượu ở 20oC.
3.3.1.4. Xác định hàm lượng Furfurol (C5H4OH) bằng anillin[3].
- Tiến hành thử: Lấy ống nghiệm hoặc ống đong 25ml có nút nhám, dùng ống hút nhỏ 10 giọt anilin tinh khiết vào ống đong và 3 giọt HCl (d=1,19). Tiếp đó cho 10ml rượu rồi lắc đều, để yên. Nếu sau 10 phút hỗn hợp phản ứng vẫn không màu thì rượu được xem là đạt tiêu chuẩn, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như rượu có chứa furfurol nghĩa là không đạt.
3.3.1.5. Xác định hàm lượng Aldehyt theo phương pháp chuẩn độ iot[3].
- Tiến hành thử: Lấy 50 ml rượu đã pha loãng (~50%), cho vào bình tam giác 250ml. Sau đó thêm vào 25ml NaHSO3 1,2% lắc đều và để 1 giờ. Tiếp đó cho vào 5 – 7 ml dung dịch HCl 1N và dùng dung dịch I2 0,1N để oxy hóa lượng NaHSO3 dư với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0,5%. (cuối giai đoạn nên dùng I2 0,01N để lượng I2 không dư nhiều). Lượng dung dịch I2 1N và 0,01N tiêu hao trong giai đoạn này không tính đến. Tiếp theo ta thêm vào bình phản ứng 25ml NaHCO3 để giải phóng lượng NaHCO3 và andehyt. Sau 1 phút ta dùng dung dịch I2 0,01N để chuẩn lượng NaHCO3 vừa được giải phóng do kết hợp với aldehyt lúc ban đầu. Phản ứng được xem là kết thúc khi xuất hiện màu tím nhạt.
Hàm lượng aldehyt tính theo mg/l được xác định theo công thức: Ad = ( V-Vo ) * 0.22*1000*100/( 50*C ) mg/l
V: Số ml dung dịch I2 0,01N tiêu hao trong thí nghiệm thực
Vo: Số ml dung dịch I2 0,01N tiêu hao trong thí nghiệm kiểm chứng 0,22: Số mg aldehyt axetic tương ứng với 1ml dung dịch I2 0,01N. C: nồng độ rượu
3.3.1.6. Xác định hàm lượng metanol.
Tiến hành thử: Lần lượt cho vào hai ống nghiệm so màu đáy bằng, dung tích 25ml. Ống thứ nhất 0,2ml rượu mẫu, ống thứ hai 0,2ml rượu matanol tiêu chuẩn. Thêm vào mỗi ống 5ml dung dịch Kalipemanganat 1% và 0,4ml axit sunfuric (1:1). Đậy nút các ống nghiệm, lắc đều. Sau 3 phút, thêm vào mỗi ống 1ml axit oxalic bão hòa, khi dung dịch ngả màu vàng nhạt cho thêm 1ml axit sunfuric đậm đặc (d=1,84) để dung dịch mất màu hoàn toàn, thêm 5ml thuốc thử fucsin – sunfit, lắc đều. Để yên hai ống nghiệm 35 phút, sau đó đem so màu của hai dung dịch. Màu của rượu thử không được đậm hơn màu của dung dịch rượu tiêu chuẩn.
3.3.1.7. Đo màu sắc: Bằng máy đo màu sắcđược biểu thị qua 3 chỉ số L, a, b L: từ tối đến sáng, có giá trị từ 0 đến 100
a: biểu thị từ xanh lục đến đỏ, có giá trị từ -60 đến +60
b: biểu thị từ xanh da trời đến vàng, có giá trị từ -60 đến +60
3.3.1.8. Đánh giá cảm quan
Đánh giá chất lượng của dịch bằng phương pháp cho điểm chất lượng với các chỉ tiêu về độ trong, màu, mùi, vị với hệ số quan trọng lần lượt là: 0,6; 0,4; 1,8; 1,2 ; đánh giá chất lượng thành phẩm bằng phương pháp cho điểm thị hiếu với thang điểm thị hiếu từ 1 đến 9 điểm.
3.3.2. Bố trí thí nghiệm
3.3.2.1. Sản xuất dịch quả dừa thu nhận bằng phương pháp ép
a. Ảnh hưởng của độ già nguyên liệu dừa đến chất lượng dịch ép và rượu mùi thành phẩm
- Cùi non: Lấy từ quả có thời gian sinh trưởng khoảng 6-7 tháng, cơm mềm mỏng.
- Cùi già: Có vỏ ngoài cứng, màu nâu sậm, cơm dày và cứng, thời gian sinh trưởng của quả 11-12 tháng.
Ép hai mẫu trên với cùng kích thước nghiền là 1.5 mm
Từ hai mẫu trên thu được hai dịch quả dừa 1 và 2 đem sản xuất rượu với hai công thức cùng tỷ lệ như sau:
10%dịch ép + 5% đường sacharose + 85% cồn 45%
b. Ảnh hưởng của kích thước nghiền nguyên liệu dừa trước khi ép đến chất lượng dịch ép và rượu mùi thành phẩm
- Từ yếu tố thí nghiệm trên chúng tôi chọn được độ già thích hợp cho dịch quả - Lấy các mẫu ép với kích thước bột nghiền khác nhau: 1mm, 1.5mm. 2mm - Từ ba mẫu trên thu được ba dịch quả dừa 3,4,5 đem sản xuất rượu với ba công thức cùng tỷ lệ như sau:
10%dịch ép + 5% đường sacharose + 85% cồn 45%
3.3.2.2. Sản xuất dịch quả dừa thu nhận bằng phương pháp trích ly trong cồn thực phẩm 50%
a. Ảnh hưởng của độ ẩm nguyên liệu dừa đến chất lượng dịch trích và rượu mùi thành phẩm
- Thu nhận cùi dừa có độ già thích hợp sau đó tạo thành ba dịch trích 6,7,8 với các điều kiện thí nghiệm như sau:
- Độ ẩm cùi dừa: Mẫu 6: Cùi dừa tươi
Mẫu 7: Cùi dừa sấy trong 5h ở 70oC Mẫu 8: Cùi dừa sấy trong 7h ở 70oC - Các yếu tố thí nghiệm còn lại:
Tỷ lệ NL/DM: 1/3; dung môi: rượu 50%; nhiệt độ trích ly: nhiệt độ phòng; thời gian trích ly: 15 ngày
- Từ ba mẫu trên thu được ba dịch quả dừa 6,7,8 đem sản xuất rượu với ba công thức cùng tỷ lệ như sau:
10% dịch trích + 5% đường + 60%cồn 50% +25% nước tinh khiết
b. Ảnh hưởng của nồng độ cồn đến chất lượng dịch trích và rượu mùi thành phẩm
- Thu nhận cùi dừa có độ già và độ ẩm thích hợp từ các yếu tố thí nghiệm trên sau đó tạo thành năm dịch trích 9,10,11,12,13 với các điều kiện thí nghiệm như sau:
- Nồng độ rượu sử dụng:
Mẫu 9: 30% Mẫu 10: 40% Mẫu 11: 50%
Mẫu 12: 60% Mẫu 13: 70%
- Các yếu tố thí nghiệm còn lại giữ nguyên
- Từ năm mẫu trên thu được 5 dịch quả dừa 9,10,11,12,13 đem sản xuất rượu với 5 công thức cùng tỷ lệ như sau:
10% dịch trích + 5% đường + 60%cồn 50% +25% nước tinh khiết
c. Ảnh hưởng của tỉ lệ dung môi đến chất lượng dịch trích và rượu mùi thành phẩm
- Chọn cùi dừa có độ già và độ ẩm thích hợp, nồng độ cồn trích ly thích hợp từ các yếu tố thí nghiệm trên sau đó tạo thành bốn dịch trích 14, 15, 16, 17 với các điều kiện thí nghiệm như sau:
- Tỉ lệ DM/NL:
Mẫu 14: 1/3 Mẫu 15: 1/4 Mẫu 16: 1/5 Mẫu 17: 1/6
- Các điều kiện khác: thời gian trích ly là 15 ngày
- Từ bốn mẫu trên thu được bốn dịch quả dừa 17,18,19,20 đem sản xuất rượu với hai công thức cùng tỷ lệ như sau:
10% dịch trích + 5% đường + 60%cồn 50% +25% nước tinh khiết
d. Ảnh hưởng của thời gian trích ly đến chất lượng dịch trích và rượu mùi thành phẩm
- Chọn cùi dừa có độ già và độ ẩm thích hợp, sử dụng rượu có độ rượu thích hợp, tỷ lệ NL/DM thích hợp, trích ly ở nhiệt độ thích hợp từ các yếu tố thí nghiệm trên sau đó tạo thành bốn dịch trích 18, 19, 20, 21, 22 với các điều kiện thí nghiệm như sau:
Mẫu 18: thời gian trích ly 10 ngày Mẫu 19: thời gian trích ly 15 ngày Mẫu 20: thời gian trích ly 20 ngày Mẫu 21: thời gian trích ly 25 ngày Mẫu 22: thời gian trích ly 30 ngày
- Từ năm mẫu trên thu được năm dịch quả dừa 21,22,23,24,25 đem sản xuất rượu với hai công thức cùng tỷ lệ như sau:
10% dịch trích + 5% đường + 60%cồn 50% +25% nước tinh khiết
e. Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly đến chất lượng dịch trích và rượu mùi thành phẩm
- Thu nhận cùi dừa có độ già và độ ẩm thích hợp và sử dụng rượu có độ rượu thích hợp, tỷ lệ trích ly và thời gian trích ly thích hợp để trích ly từ các yếu tố thí nghiệm trên sau đó tạo thành ba dịch trích 23, 24, 25 với các điều kiện thí nghiệm như sau:
- Nhiệt độ trích ly:
Mẫu 23: 15oC Mẫu 24: Nhiệt độ phòng (25oC) Mẫu 25: 35oC
- Từ ba mẫu trên thu được ba dịch quả dừa 23, 24, 25 đem sản xuất rượu với hai công thức cùng tỷ lệ như sau:
10% dịch trích + 5% đường + 60%cồn 50% +25% nước tinh khiết
3.3.3. Phương pháp xử lí số liệu
Số liệu được xử lí bằng phương pháp thống kê toán học, công cụ là phần mềm IRRISTAT 4.0 và Excel 2003
PHẦN IV: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1. Kết quả phân tích nguyên liệu
4.1.1. Rượu trắng nguyên liệu.
Bảng 4.1. Các chỉ tiêu của rượu trắng nguyên liệu
Hàm lượng etanol (%) Hàm lượng furfurol (mg/l) Hàm lượng aldehyt (mg/l) Hàm lượng metanol ( %v/v)
49,73 Không phát hiện 14,52 Không phát hiện
Danh từ rượu dùng để chỉ dung dịch đồ uống có chứa chủ yếu là ethanol với độ cồn từ 15 ÷ 40 độ tùy thuộc các loại rượu khác nhau. Độ rượu chỉ tỷ lệ ethanol theo thể tích dung dịch so với thể tích dung dịch đồ uống (v ethanol/v dung dịch đồ uống).
Hàm lượng etanol trung bình có trong rượu nguyên liệu là 49,73 gần sát với độ rượu so với yêu cầu sử dụng, bên cạnh đó, chỉ tiêu về hàm lượng các chất độc có trong rượu như furfurol, aldehyt và metanol là đạt yêu cầu
Các mẫu rượu đều đạt chất lượng theo quy định là do trong quá trình sản xuất người nấu rượu luôn tuân thủ một số nguyên tắc như làm sạch tạp chất vỏ trấu, gỗ nhỏ,… ra khỏi nguyên liệu, sử dụng nguồn nước sạch trong quá trình sản xuất, nguyên liệu gạo và men tốt, không bị nấm mốc, không quá hạn sử dụng nên khi sử dụng nguyên liệu rượu trắng Lạc Đạo này thực hiên các công thức thí nghiệm để sản xuất rượu mùi là an toàn cho người sử dụng.
4.1.2. Dừa nguyên liệu.
Dừa nguyên liệu đem xác định các chỉ tiêu được kết quả như sau:
Bảng 4.2. Các chỉ tiêu của dừa nguyên liệu
Dừa già Dừa non
Độ ẩm (%) Chất khô hòa tan
tổng số (oBx) Độ ẩm (%)
Chất khô hòa tan tổng số (oBx)
49,51 12,33 56,42 8,27
con người, đặc biệt là các chất béo. Dừa có hương thơm dịu nhẹ, dễ chịu, phù hợp cho các sản phẩm thực phẩm, thêm nữa dễ dàng tách ra hương thơm này để phục vụ cho sản xuất công nghiệp bằng các phương pháp khác nhau. Vậy nên đề tài này chúng tôi sẽ đi tìm ra phương pháp tối ưu nhất cho sản xuất rượu mùi hương dừa.
4.2. Phương pháp ép.
4.2.1. Ảnh hưởng của độ già nguyên liệu đến chất lượng dịch ép và rượu mùi thành phẩm. thành phẩm.
4.2.1.1. Ảnh hưởng của độ già nguyên liệu đến chất lượng dịch ép.
Độ già thu hoạch của nguyên liệu khác nhau có ảnh hưởng tới biến đổi hàm lượng chất khô trong nông sản thực phẩm. Thành phần hóa học của nguyên liệu thực vật luôn thay đổi nhanh chóng theo từng thời kì sinh trưởng khác nhau, phụ thuộc nhiều vào các điều kiện ngoại cảnh như điều kiện trồng, thời gian thu hái. Vậy xác định độ già thu hoạch thích hợp để phục vụ sản xuất các sản phẩm khác nhau là quan trọng. Để tìm ra độ già phù hợp cho dịch ép và sản xuất rượu mùi thành phẩm chúng tôi thực hiện các thí nghiệm với hai độ già khác nhau như ở phần phương pháp nghiên cứu đã trình bày. Sau khi được dịch ép, đem phân tích các chỉ tiêu của dịch ép được kết quả như sau:
Bảng 4.3. Ảnh hưởng của độ già nguyên liệu đến chất lượng dịch ép 1 – 2 Dịc h ép Đường tổng số (%)
Màu sắc Đánh giá cảm quan
(cho điểm chất lượng)
L a b Độ trong Màu sắc Mùi Vị Tổng Xếp loại 1 4,60a 40,23 0,42 -2,13 1,80 1,15 5,18 3,60 11,80 TB 2 5,50b 35,30 0,31 -2,49 2,33 1,45 6,998 4,50 15,25 Khá
(Trong cùng một cột các giá trị trung bình có chữ cái mũ khác nhau thì khác nhau ở mức ý nghĩa 0,05)
Bảng điểm đánh giá cảm quan trên đây đã nhân thêm hệ số quan trọng, hệ số quan trọng lần lượt là: độ trong: 0,6; màu sắc: 0,4 ; mùi: 1,8; vị: 1,2
Dịch ép 1: Độ già 1, dừa non thu hái sau 6 - 7 tháng sau khi đỗ quả. Dịch ép 2: Độ già 2, dừa già thu hái sau 11 – 12 tháng sau khi đỗ quả.
Giữa dịch ép 1 và dịch ép 2 hàm lượng đường có sự khác nhau có ý nghĩa do chúng được làm từ hai độ già khác nhau, sự trưởng thành về sinh lý khác
nhau nên tạo ra hai loại dịch ép cũng khác nhau, dịch ép 1 đạt 4,60%, dịch ép 2 đạt 5,50%.
Khi đo các chỉ số màu sắc thì thấy L cao hơn ở độ già 1 đạt 40,23 và thấp hơn ở độ già 2 đạt 35,30 cho thấy dịch ép 2 là sẫm màu hơn dịch ép 1. Hai dịch ép này có chỉ số a và chỉ số b gần bằng nhau chứng tỏ chúng có màu sắc tương đương nhau chủ yếu có màu trắng (bảng 4.3). Điều này cho thấy khi sản xuất dịch ép với độ già khác nhau có ảnh hưởng đến hàm lượng đường thu được cũng như độ sáng của dịch ép mà ít có ảnh hưởng đến màu sắc trắng của dịch.
Dịch ép 1 có điểm chất lượng cảm quan về cả bốn chỉ tiêu thấp hơn do cùi dừa non mềm, mỏng, mới hình thành nên chưa thành thục về sinh lý, chưa có nhiều hương dừa. Dịch ép 2 lấy nguyên liệu là dừa già cấu tạo sinh lý thành thục hơn, hàm lượng các chất khô hòa tan trong cùi dừa cao hơn trong đó hàm lượng