Từ chế độ tối ưu tìm được với nồng độ LPG là 31.2%, vận tốc dòng khí là 3.2 cm/phút và nhiệt độ tổng hợp là 710oC, chúng tôi tiếp tục khảo sát lượng sản phẩm tạo thành theo thời gian. Kết quả được minh họa ở hình 3-7.
Hình 3-7 Lượng CNT tạo thành theo thời gian với chế độ tối ưu
Qua biểu đồ hình 3-7 đó cho thấy, lượng CNT hình thành trong 2 giờ đầu tăng nhanh và tuyến tính, với tốc độ tăng gần như nhau, mỗi giờ tăng 100% (M= 600% cho mỗi giờ). Sau giờ thứ 2 đến giờ thứ 6 tốc độ hình thành CNT tăng chậm dần từ 15-2.5%. Điều này cho thấy, nếu tiếp tục tăng thời gian tổng hợp thì đến lúc nào đó lượng CNT hình thành sẽ bão hòa. Do vậy, trong điều kiện nghiên cứu, thời gian tối ưu nhất để tổng hợp CNT là 2 giờ.
Kết quả các thông số vận hành tối ưu được thể hiện ở bảng 3-4.
0 1 2 3 4 5 6 -200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 M (% ) Thoi gian, h M(%)
Bảng 3-4 Các thông số vận hành tối ưu quá trình tổng hợp CNT từ LPG
Trong nghiên cứu tổng hợp CNT, để đánh giá mối liên quan giữa tốc độ nạp liệu với lượng xúc tác, người ta thường dùng thuật ngữ tốc độ thể tích.
Tốc độ thể tích: xt V V V R v , phút-1 trong đó, RV: lưu lượng thể tích, cm3
/phút
RV = v.S, với v: vận tốc dòng, cm/phút (=3.2 cm/phút) S: diện tích tiết diện ống phản ứng, cm2
(=16.6cm2) Vxt: thể tích xúc tác bằng khối lượng xúc tác chia cho khối lượng riêng của xúc tác (d=0.853 g/cm3
), cm3. Vxt = m/d = 0.2/0.853 = 0.234 cm3
Từ đó, xác định được tốc độ thể tích vV 227 phút-1
Điều này nói lên rằng, trong thời gian 1 phút thể tích nguyên liệu LPG qua hệ gấp 227 lần so với thể tích xúc tác. Thông số vận hành Giá trị LPG (%V ) 25 – 35 Hydro (%V ) 75 – 65 Nhiệt độ (°C) 700 – 740°C Vận tốc dòng nguyên liệu (cm/phút) 3 – 4 Nhiệt độ và thời gian khử ô-xit kim loại 450°C, 1 giờ Hiệu suất tạo sản phẩm CNT/xúc tác (g/g) 12,25