Kết quả chụp TEM, SEM các mẫu CNT ở các chế độ nhiệt độ khác nhau được thể hiện ở hình 3-8 và 3-9 cho thấy, cacbon nano hình thành là cacbon nano dạng ống (CNT), có tính ổn định cao, không có cacbon vô định hình ở vùng nhiệt độ từ 650-710oC, với đường kính ngoài của cacbon nano ống từ 10-30 nm. Bề mặt riêng của mẫu CNT đo được theo lý thuyết BET là 190 m2/g.
Hình 3-8 Ảnh TEM mẫu CNT ở 670oC và 710oC với độ phóng đại 25.000 và 150.000 lần
Hình 3-9 Ảnh SEM mẫu CNT ở 710oC với độ phóng đại 200.000 và 50.000 lần
Để so sánh mẫu CNT vừa tổng hợp từ LGP về kích thước, chất lượng, độ sạch,.. với mẫu CNT đối chứng bất kỳ, chúng tôi tiến hành chụp TEM mẫu CNT của hãng Showa Denko K.K-Nhật. Kết quả thể hiện ở hình 3-10 và hình 3-11.
Hình 3-10 Ảnh SEM mẫu CNT của hãng Showa Denko K.K
Hình 3-11 Ảnh TEM mẫu CNT của hãng Showa Denko K.K
So sánh kết quả hình 3-8, hình 3-9 với hình 3-10 và hình 3-11 cho thấy, CNT của chúng tôi tổng hợp từ LPG có đường kính ống CNT đồng đều, ổn định cũng như ít tồn tại tạp chất hoặc cacbon vô định hình hơn.
Một số kết luận từ quá trình tổng hợp CNT bằng LPG:
- Khi sử dụng nguồn LPG để tổng hợp với xúc tác Fe/γ-Al2O3 sản phẩm tạo thành là cacbon nano ống, đường kính ngoài của CNT trung bình từ 10-30 nm, đường kính trong từ 5-10 nm và chiều dài CNT lên đến vài m.
- Bề mặt riêng của mẫu CNT đo được theo mô phỏng BET là 190-200 m2
/g.
- Trong các yếu tố khảo sát, nhiệt độ là yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến hiệu suất sản phẩm. Tỉ lệ nồng độ phần trăm LPG:H2 là 3:7.
- Sản phẩm CNT tạo thành có tính đồng nhất về kích thước đường kính và chiều dài ống và không phát hiện cacbon vô định hình.
- Lượng sản phẩm CNT tạo ra nhiều nhất (M%→ max) khi vùng tối ưu ở lân cận xung quanh các giá trị nồng độ LPG là 31.2%; vận tốc dòng khí trong hệ là 3.2 cm/phút (tương ứng với tốc độ thể tích là 227 phút-1
) và nhiệt độ tổng hợp là 710o
C. Khi đó, lượng CNT tạo thành nhiều gấp 12.2 lần so với lượng xúc tác Fe/γ-Al2O3 và 72 lần so với xúc tác tính theo Fe. Theo [22], hiệu suất tổng hợp cao nhất CNT từ LPG trên xúc tác Ni/Zeolit là 0,2 lần, ít hơn nhiều lần so với CNT của chúng tôi tổng hợp. Mặt khác, các điều kiện tối ưu như nhiệt độ là 1100oC và tỷ lệ LPG:H2=9:1 cũng yêu cầu cao hơn.
Đây là một trong những công trình nghiên cứu của luận án về việc tạo ra CNT với hiệu suất cao theo phương pháp CVD từ LPG ít được công bố trên các tạp chí chuyên ngành của các nước, đặc biệt là ở Việt Nam.