Xúc tác được điều chế bằng cách tẩm thành phần hoạt động lên bề mặt xốp [2]. Trong nghiên cứu này, chất mang là -Al2O3 không hoạt động xúc
tác. Tương tác giữa chất mang và pha hoạt động của chất xúc tác có thể làm thay đổi hình thái của sản phẩm [45].
- Chất mang -Al2O3 thương mại với đường kính lỗ xốp trung bình (mesoporous) 40nm [92, 97], bề mặt riêng SBET = 120-190m2.g-1 được tẩm đều bằng dung dịch Fe(NO3)3, sau đó hỗn hợp rắn được sấy ở 100°C trong 12 giờ để tách nước, tiếp đến nung ở 450°C trong 2 giờ để phân hủy hoàn toàn muối nitrat sắt thành oxit sắt. Sau khi nung, hỗn hợp rắn được nghiền mịn và qua rây để thu được cỡ hạt từ 80 – 150 µm. Trước khi sử dụng xúc tác này để tổng hợp CNT, các dạng oxit sắt thu được sẽ được khử trong dòng khí hydro tại 450°C trong 1 giờ để khử hoàn toàn oxyt sắt và chúng ta sẽ thu được xúc tác Fe/-Al2O3. Tỷ lệ sắt trên xúc tác -Al2O3 được xác định bằng phương pháp huỳnh quang tia X là 17% khối lượng. Hình 2-3, minh họa sơ đồ qui trình chế tạo xúc tác Fe/-Al2O3.
Hình 2-3 Sơ đồ qui trình tẩm xúc tác Fe/-Al2O3
Bản chất tinh thể của các tâm xúc tác Fe và chất mang -Al2O3 cùng với bề mặt riêng tương đối lớn của chất mang sẽ tạo điều kiện cho các tâm xúc tác phân tán và liên kết tốt với chất mang, hạn chế hiện tượng thiêu kết trong quá trình làm việc của xúc tác.
dd Fe(NO3)3 Chất mang -Al2O3 Sấy, 1000 C Tẩm nhỏ giọt Nung, 4500C
Nghiền qua rây
Khử bằng H2 ở 4500C Xúc tác Fe/-Al2O3