Trên cơ sở dây chuyền đã lắp đặt, tiến hành tổng hợp cacbon nano theo hai nguồn cacbon là LPG và etan. Thao tác quá trình tổng hợp của 2 nguồn nguyên liệu cacbon này gần như nhau và được mô tả như sau:
CNT được tổng hợp với xúc tác Fe/-Al2O3 trên hệ thống thiết bị phản ứng được trình bày trên hình 2-2. Xúc tác sử dụng trong mỗi thí nghiệm với lượng là 0,2 g được đặt trong thuyền bằng sứ và đưa vào trung tâm của ống phản ứng bằng quartz có đường kính là 42 mm và chiều dài là 1600mm. Hệ thống sẽ được đuổi không khí trong vòng 15 phút bằng dòng N2, sau đó mở van H2 trước khi gia nhiệt lò phản ứng lên 450o
C. Quá trình khử xúc tác diễn ra trong vòng 1h (thời gian khử xúc tác phụ thuộc vào lượng xúc tác sử dụng). Sau đó, cho hỗn hợp LPG-H2 (hoặc C2H6-H2) qua thiết bị phản ứng đảm bảo vận tốc dòng khí ổn định, nâng dần nhiệt độ đến nhiệt độ tổng hợp với tốc độ
nâng nhiệt là 10oC/phút. Phản ứng khử oxyt sắt bằng H2 và lắng đọng trên xúc tác tạo cacbon nano theo các phản ứng rút gọn sau:
Fe2O3 + 3H2 → Fe + 3H2O (2.4) C2H6 → 2C + 3H2 (2.5) C3H8 → 3C + 4H2 (2.6) C4H10 → 4C + 5H2 (2.7)
Sau 2h tổng hợp, cacbon nano hình thành trong ống quart được làm nguội trong dòng khí N2 đến nhiệt độ phòng và cân sản phẩm cacbon nano tạo thành sau mỗi lần chạy mẫu để phục vụ cho việc qui hoạch thực nghiệm và tính toán tối ưu các thông số tổng hợp. Hình 2-4, thể hiện các thông tin về chế độ tổng hợp, nguồn nguyên liệu đầu vào và sản phẩm đầu ra của quá trình tổng hợp cacbon nano.
Hình 2-4 Sơ đồ tổng hợp cacbon nano ống bằng LPG với xúc tác Fe/γ-Al2O3