- Nguyên lý chung:
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất
rắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn về cấu trúc, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
ΔL = 2.d.sinθ
Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:
ΔL = 2.d.sinθ = n.λ (2.1)
trong đó: λ: là bước sóng của chùm tia Rơnghen;
d: là khoảng cách giữa 2 mặt phẳng song song; θ: là góc phản xạ;
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể suy ra d theo công thức (2.1). So sánh giá trị d vừa tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu [5].
- Ứng dụng:
Phương pháp này được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể bằng cách chiếu một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc vào mẫu. Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). Đối với vật liệu vi mao quản, do kích thước vi mao quản nhỏ (d<20A0) nên góc quét 2θ thường lớn hơn 5 độ. Đối với vật liệu mao quản trung bình (d>20Ao) góc quét 2θ thường nhỏ hơn 5 độ.
Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể. Các mẫu đo nhiễu xạ tia X trong luận án được thực hiện trên máy Bruker D8 Advance X-Ray Diffractometer – Đức.