T ỔNG QUAN VỀ VẬ LIỆU NANễ
2.2.2.1.Phương phỏp nhiễu xạ ti a
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng cỏc chựm tia X nhiễu xạ trờn cỏc mặt tinh thể của chất rắn do tớnh tuần hoàn của cấu trỳc tinh thể tạo nờn cỏc cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Phương phỏp nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến để nghiờn cứu cấu trỳc vật rắn, vỡ tia X cú cú bước súng ngắn và nhỏ hơn khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử trong vật rắn, giỏ trị bước súng được xỏc định rất chớnh xỏc.
Xột một chựm tia X cú bước súng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới gúc tới θ (Hỡnh 2.4). Do tinh thể cú tớnh chất tuần hoàn, hai mặt tinh thể liờn tiếp nhau sẽ cỏch nhau những khoảng đều đặn d, đúng vai trũ giống như cỏc cỏch tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của cỏc tia X. Nếu ta quan sỏt
cỏc chựm tia tỏn xạ theo phương phản xạ (bằng gúc tới) thỡ hiệu quang trỡnh giữa cỏc tia tỏn xạ trờn cỏc mặt là 2dsinθ. Cỏc súng phản xạ từ những mặt mạng tinh thể thoả món điều kiện Laue thỡ xảy ra sự giao thoa giữa cỏc súng phản xạ.
Cực đại giao thoa quan sỏt được khi cỏc súng phản xạ thoả món điều kiện Vulf - Bragg:
2d.sin(θ) = nλ (2.5) với λ là bước súng của tia X, θ là gúc giữa tia X và mặt phẳng tinh thể, d là khoảng cỏch giữa hai mặt phẳng tinh thể liờn tiếp, n là bậc nhiễu xạ. Cụng thức này giống như nhiễu xạ ỏnh sỏng trờn một cấu trỳc tuần hoàn của cỏch tử quang học, cho thấy nếu vật liệu cú cấu trỳc tuần hoàn (cấu trỳc tinh thể) thỡ sẽ xuất hiện cỏc cực đại nhiễu xạ, nếu khụng cú cấu trỳc tinh thể thỡ khụng ghi nhận được cỏc cực đại.
Từ điều kiện nhiễu xạ cho thấy, với mỗi loại tinh thể cú kiểu mạng xỏc định sẽ cho ảnh nhiễu xạ với vị trớ, số lượng và cường độ của cỏc vạch nhiễu
xạ là xỏc định và do vậy cú thể xỏc định được bản chất, cấu trỳc tinh thể của vật liệu nghiờn cứu thụng qua phổ nhiễu xạ tia X.
Phộp đo nhiễu xạ tia X khụng những cho phộp xỏc định cấu trỳc tinh thể của hạt nanụ, mà cũn cho phộp đỏnh giỏ được kớch thước của chỳng. Căn cứ vào sự mở rộng vạch, cú thể đỏnh giỏ kớch thước hạt. Kớch thước hạt D được xỏc định theo cụng thức Scherrer như sau:
0, 9 cos D λ β θ = (2.6) trong đú λ là bước súng của tia X, β là độ rộng bỏn cực đại của vạch (tớnh ra radian) và θ là gúc nhiễu xạ.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu CuInS2, CuInS2/ZnS được ghi trờn nhiễu xạ kế Siemens D5000 sử dụng bức xạ CuKα 1,54056 Å (Phũng Thớ nghiệm trọng điểm thuộc Viện Khoa học vật liệu).