T ỔNG QUAN VỀ VẬ LIỆU NANễ
3.2.1.3.Chế tạo cỏc chấm lượng tử CIZS và CIZS/ZnS trong mụi trường nước
Cỏc húa chất được sử dụng trực tiếp để chế tạo cỏc chấm lượng tử CIZS mà khụng cần tinh chế lại, bao gồm: Sodium disulfide Na2S.9H2O (Merck); Indium (III) chloride InCl3 (99,999% Aldrich); Cooper (I) chloride dehydrate CuCl.2H2O (Sigma); Zinc chloride ZnCl2 (98% Merck); Mercaptopropionic acid MPA (99% Sigma); Isopropanol (98% Merck). Nước cất được sử dụng làm dung mụi/ mụi trường cho phản ứng.
Quy trỡnh chế tạo cỏc mẫu hợp chất lừi CIZS (minh họa trong Hỡnh 3.19) tương tự như quy trỡnh chế tạo cỏc chấm lượng tử CIS với lượng Zn sử dụng bằng 10% tổng số mol của tiền chất In và Cu. Quy trỡnh chế tạo CZIS được túm tắt như sau: Cỏc dung dịch tiền chất In3+
, Cu+ và Zn2+được tạo thành bằng cỏch hũa tan lần lượt 10,8mg CuCl.2H2O (0,08 mmol);
22,1mg InCl3 (0,1mmol) và 2,45mg ZnCl2 (0,018 mmol) trong 1mL nước cất bằng mỏy rung siờu õm.
Hỡnh 3.19. Sơ đồ chế tạo chấm lượng tử CuIn(Zn)S2 bằng phương phỏp thủy nhiệt trong mụi trường nước
Trong điều kiện khuấy trộn mạnh bằng mỏy khuấy từ ở nhiệt độ phũng, dung dịch S2-
và chất hoạt động bề mặt MPA được tạo thành bằng cỏch hũa tan 48 mg Na2S (0,2 mmol) trong 3 ml nước cất và 610 àl MPA (70 mmol). Bổ sung lần lượt cỏc dung dịch In3+
, Cu+ và Zn2+đó được chuẩn bị trước đú vào dung dịch chứa tiền chất S2-
; phụ thuộc vào hoạt tớnh húa học của cỏc nguyờn tố In, Cu và Zn. Ngay khi cỏc mầm vi tinh thể CIZS hỡnh thành, dung dịch mầm thu được trong suốt cú pH = 2 – 3, màu vàng nhạt. Tiếp tục duy trỡnh quỏ trỡnh khuấy trộn mạnh dung dịch mầm này
Dung dịch lừi CIS
Na2S, MPA/H2O InCl3 /H2O Khuấy trộn CuCl.2H2O/H2O Dung dịch mầm CIS Khuấy trộn, 30 phỳt Dung dịch mầm CIS Ủ 60 phỳt, 120 oC ZnCl2 /H2O
trong 30 phỳt. Cốc/lọ thủy tinh chịu nhiệt chứa dung dịch mầm CIZS được cho vào nồi hấp, giữ ở nhiệt độ 120 oC, sau đú để nguội tự nhiờn về nhiệt độ phũng. Nhiệt độ ủ mẫu/nhiệt độ phỏt triển tinh thể được giữ ổn định bằng cỏch điều chỉnh cụng suất điện cung cấp cho nồi hấp. Kớch thước cỏc chấm lượng tử CIZS được điều khiển theo thời gian ủ nhiệt mẫu. Kết thỳc quỏ trỡnh ủ mẫu, thu được dung dịch CIZS trong suốt màu cam. Hỡnh ảnh minh họa cho quỏ trỡnh chế tạo chấm lượng tử CIZS được trỡnh bày trong Hỡnh 3.20.
Quy trỡnh bọc vỏ ZnS cho cỏc chấm lượng tử CIZS tương tự như quy trỡnh bọc vỏ ZnS cho chấm lương tử CIS chế tạo trong mụi trường nước.